Встановлення умов і основних закономірностей розкладання кристалогідратів йодидів лужних металів у вакуумі. Дегідратація сполуки при поступовому нагріванні. Дослідження причин зневоднювання йодидів літію, натрію та цезію у вакуумному середовищі.
При низкой оригинальности работы "Закономірності зневоднювання йодидів літію, натрію та цезію у вакуумі", Вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100%
Зневоднювання йодидів натрію та цезію проводиться у вакуумі при 100-150°С, а йодиду літію при температурах понад 400°С. зясувати причину виділення води при нагріванні йодидів натрію та цезію у вакуумі при 150-400°С; Показано, що у вакуумі дегідратація LII•3H2O відбувається з утворенням проміжних гідратів: при кімнатній температурі у вакуумі (10Ї1 - 10Ї2 мм рт.ст.) утворюється LII•H2O, якій розкладається при подальшому нагріванні до LII•0,5H2O в температурному інтервалі 30-100°С, а потім до LII в температурному інтервалі 100-170°С. Встановлено, що виділення води при нагріванні йодидів натрію та цезію в температурному інтервалі 150-450°С повязане з розкладанням домішок гідроксидів, які утворюються в результаті гідролізу йодидів. Дослідження процесу зневоднення гідроксиду натрію у вакуумі (10-2 мм рт. ст.) при нагріванні до 600°С виявило, що виділення води відбувається в трьох температурних інтервалах: 35-110°С (максимум при 80°С), 120-280°С (максимум при 140-150°С) і 280-450°С (максимум при 340°С), що збігається з діапазонами виділення води при нагріванні йодиду натрію.У вакуумі (10?2 мм рт.ст) при кімнатній температурі розкладання LII•3H2O відбувається з утворенням моногідрату, який розкладається при наступному нагріванні у двох температурних інтервалах: 30-100°С с максимумом при 75°С и 100-170°С с максимумом при 145°С. Виділення оксигену при нагріванні моногідрату йодиду літію при температурі понад 200°С повязане з розкладанням домішки Li2O2•Н2О, що утворюється при взаємодії кристалогідрату йодиду літію з оксигеном. Виділення води при нагріванні йодиду натрію у вакуумі в температурних діапазонах 70-110°С, 180-280°С та 280-400°С повязане з розкладанням домішки гідрату гідроксиду натрію, що утворився при зневоднюванні NAI•2H2O при температурі понад 40°С. Виділення води при нагріванні йодиду цезію у вакуумі в температурних інтервалах 120-160°С, 160-240°С и 240-290°С повязане з розкладанням домішки гідрату гідроксиду цезію, що утворюється при зневоднюванні йодиду цезію при температурі понад 40°С.
Вывод
На підставі встановлених умов та основних закономірностей розкладання у вакуумі кристалогідратів йодидів лужних металів розроблені способи зневоднювання та отримання безводних сполук, придатних для вирощування монокристалів. З наших досліджень варто виділити наступні результати: 1. У вакуумі (10?2 мм рт.ст) при кімнатній температурі розкладання LII•3H2O відбувається з утворенням моногідрату, який розкладається при наступному нагріванні у двох температурних інтервалах: 30-100°С с максимумом при 75°С и 100-170°С с максимумом при 145°С. Перший температурний інтервал відповідає утворенню LII•0.5H2O, що розкладається в другому температурному інтервалі з утворенням безводного LII.
2. Виділення оксигену при нагріванні моногідрату йодиду літію при температурі понад 200°С повязане з розкладанням домішки Li2O2•Н2О, що утворюється при взаємодії кристалогідрату йодиду літію з оксигеном.
3. Виділення води при нагріванні йодиду натрію у вакуумі в температурних діапазонах 70-110°С, 180-280°С та 280-400°С повязане з розкладанням домішки гідрату гідроксиду натрію, що утворився при зневоднюванні NAI•2H2O при температурі понад 40°С.
4. При зневоднюванні йодиду цезію адсорбована вода повністю видаляється у вакуумі (10?2 мм рт. ст) при температурах 20-30°С. Виділення води при нагріванні йодиду цезію у вакуумі в температурних інтервалах 120-160°С, 160-240°С и 240-290°С повязане з розкладанням домішки гідрату гідроксиду цезію, що утворюється при зневоднюванні йодиду цезію при температурі понад 40°С.
5. Очищення йодиду натрію оксигеном осушеного повітря при 400-450°С веде до повного видалення домішок органічних сполук, при цьому ступінь забруднення домішками карбонатів є мінімальним. Зниження температури призводить до неповного очищення від органічних домішок та значно збільшує тривалість процесу. Залишковий вміст органічних домішок після обробки не перевищує 10-4 мол.% (карбон).
6. Зневоднювання в умовах мікрохвильового нагрівання дозволяє провести процес при температурі не вищих за 40°С та скоротити тривалість процесу в 5-6 разів (з 8 до 1,5 годин).
Список литературы
1. Grinev B.V., Voloshko A. I., Smirnov N.N., Sofronov D.S., Shishkin O.V., Babenko E.M. Sodium iodide (NAI·2H2O) dehydration in vacuum // Functional Materials. - 2004. - V.11, №3. - Р.575-579.
2. Sofronov D. S., Grinyov В. V., Voloshko A. Yr. , Gerasimov V. G., Kisil E.M., Smirnov N.N., Shisfkin O.V.. Dehydration of the alkali metal iodides in vacuum // Functional Materials. - 2005. - V.12, №3. - Р.559-562.
3. Sofronov D. S., Kisil E.M., Kudin K.A., Voloshko A. Yr., Shisfkin O.V. Decomposition of organic impurities in sodium iodide // Functional Materials. - 2005. - V.12, №4. - Р.633-638.
4. Софронов Д.С., Волошко А.Ю., Кисиль Е.М., Кудин К.А., Шишкин О.В. Исследование причин высокотемпературного выделения воды при обезвоживании иодида натрия в вакууме /Диэлектрики и полупроводники в детекторах излучения / под ред. Ю.В. Малюкина - Харьков: “Институт монокристаллов”, 2006. - С.346-357.
5. Sofronov D. S., Voloshko A. Yr., Shisfkin O.V. Mass-spectrometric study of thermal desorption processes at vacuum heating of lithium iodide used to LII(Eu) crystal growing // Functional Materials. - 2007. - V.14, №2. - Р.269-271.
6. Софронов Д.С., Волошко А.Ю., Шишкин О.В., Кудин К.А. Обезвоживание гидрата иодида лития в вакууме // Журнал неорганической химии. - 2007. - V.52, №11. - Р. 1783-1786.
7. Волошко О.Ю., Кисиль О.М., Софронов Д.С., Шишкін О.В. Про переваги вакуумної НВЧ-сушки органічних і неорганічних сполук. / Міжнародна конференція молодих науковців з теоретичної та експериментальної фізики “Еврика-2004”. Львів, 19-21 травня, 2004. Збірник тез. - Львів, 2004. - с.146-147.
8. Софронов Д.С., Кисиль Е.М. Обезвоживание иодидов щелочных металлов в вакууме // 3 Всеукраинская конференция молодых ученых и аспирантов по актуальным вопросам химии. Харьков 17-20 мая 2005. - Харьков. - С.137.
9. Софронов Д.С., Кисиль Е.М., Волошко А.Ю., Шишкин О.В. Обезвоживание иодидов щелочных металлов в микроволновом поле. /15-я международная Крымская микроволновая конференция “СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии “Крымико-2005”. Севастополь, 12-16 сентября 2005: Материалы конференции в 2-х томах - Севастополь: “Вебер”, 2005, Т.2, - С . 807-808.
10. Софронов Д.С., Волошко А.Ю., Кисиль Е.М., Шишкин О.В. К вопросу о причинах выделения высокотемпературной воды при обезвоживании иодида натрия. / Научно-практическая конференция. “Состояние и перспективы развития производства йода, брома и антипиренов”. г.Саки, 6-8 сентября, 2006 г. Тезисы докладов. - г. Саки. - С.20-22.
11. Софронов Д.С. Особенности обезвоживания иодидов лития, натрия и цезия. /5 Всеукраинская конференция молодых ученых та студентов с актуальных вопросов химии, Днепропетровск, 21-25 мая, 2007. - Тезисы докладов. - Днепропетровск. - С. 96.
12. Патент України № 80305, МКИ С 30 В 11/02, С 01 В 9/00, С 01 D 3/00 Спосіб підготовки сировини на основі йодиду натрію для вирощування монокристалів. Боярінцев А.Ю., Волошко О.Ю., Гринев Б.В., Івкова Т.І., Кисиль О.М., Кудин К.О., Софронов Д.С., Чернишенко В.Я., Шишкін О.В. - № а 2005 05421; Заявл. 06.06.2005; Опубл. 10.09.2007, Бюл. №14 - 3с.
13. Патент Укр. № 79396, МКИ С 01 D 3/00, C 30 B 1/00, Волошко О.Ю., Кисиль О.М., Кудин К.О., Семиноженко В.П., Софронов Д.С., Шишкін О.В. Спосіб очищення йодидів лужних металів від домішок органічних сполук. - №а 2006 00852; Заявл. 31.01.2006; Опубл. 11.06.2007 - 3 с.
14. Патент України № 79058 , МКИ С 01 D 3/00, F 26 B 3/32, Волошко О.Ю., Кисиль О.М., Самойлов В.Л, Семиноженко В.П., Софронов Д.С., Шишкін О.В. Спосіб зневоднення йодиду натрію. - №а 2006 06594; Заявл. 13.06.2006; Опубл. 10.05.2007 - 3 с.
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
