Закономірності структуроутворення евтектичного силуміну з підвищеним рівнем механічних властивостей після керованого переходу з рідкого стану в твердий - Автореферат

Для поліпшення експлуатаційних характеристик та механічних властивостей евтектичних силумінів як конструкційних матеріалів застосовуються такі технологічні заходи, як мікролегування, модифікування, нагрів та витримка розплаву при заданій температурі (термочасова обробка) та інші. Отже дослідження закономірностей структуроутворення евтектичного силуміну з підвищеним рівнем механічних властивостей після керованого переходу з рідкого стану в твердий на основі удосконалення методики спінінгування, поліпшення інструментарію для рентгеноструктурних досліджень в широкому інтервалі температур, включаючи кріогенні, з урахуванням явища металургійної спадковості для евтектичного силуміну є актуальною науковою та прикладною задачею. Метою роботи було визначення умов керованого переходу з рідкого стану в твердий, які гарантують досягнення необхідних структурних характеристик та підвищеного рівня механічних властивостей виробів з евтектичного силуміну. розробити технологічні заходи щодо керованої зміни структури евтектичного силуміну в рідкому стані для надання йому в твердому стані підвищеного рівня механічних властивостей. При проведенні досліджень, результати яких опубліковані в співавторстві (у порядку, який приведений в списку опублікованих робіт), автору належать: [1, 2, 9] - визначення мети і задач дослідження; на підставі аналізу літератури надання даних кристалічних ґраток чистих рідких Al та Si, а також пересиченого - твердого розчину та відомих проміжних метастабільних фаз; аналіз отриманих результатів та участь у формулюванні висновків за отриманими даними; [3] - проведення експериментів по виготовленню зразків евтектичних силумінів для проведення рентгеноструктурних досліджень та виконання розрахунків; аналіз отриманих результатів; [4] - визначення мети і задач дослідження; проведення експериментів по отриманню тонких плівок силуміну методом спінінгування; аналіз отриманих результатів; [5] - проведення експериментів по виготовленню клиноподібних зразків евтектичних силумінів для проведення металографічних та рентгенографічних досліджень; проведення вимірювань мікротвердості; аналіз отриманих результатів; [6, 7, 8] - проведення патентного пошуку та виявлення аналогу і прототипу; формулювання суттєвих ознак, участь у написанні формули винаходу; [10] - проведення експериментів по виготовленню зразків тонких швидкозатверділих плівок, які отримані методом спінінгування, для вивчення їх фазового складу та динаміки розпаду; аналіз отриманих результатів; [11] - аналіз літератури по пошуку проміжних метастабільних фаз в сплавах системи Al-Si; [13] - визначення мети і задач дослідження; проведення комплексних досліджень впливу параметрів спінінгування на товщину тонких швикозатверділих плівок; участь у написанні формул; формулювання висновків.У вступі наведено загальну характеристику задач, які повязані з уявленнями теорії металургійної спадковості (звязком будови рідкого та твердого стану) для формування прогнозованої і керованої структури та механічних властивостей евтектичного силуміну, обґрунтовано актуальність, сформульовано мету і задачі досліджень, освітлено наукову новизну і практичну цінність одержаних результатів. У першому розділі наведено огляд літературних джерел з питань металургійної спадковості, перетворень в рідкій фазі металевих сплавів та сплавів системи Al-Si, високошвидкісного твердіння евтектичного силуміну, утворень в цій системі проміжних метастабільних фаз, впливу температури перегріву та швидкості охолодження його розплаву на структурні характеристики та механічні властивості сплавів після твердіння. Вони включають: дослідження впливу температури нагріву розплаву та швидкості охолодження на структурні характеристики та механічні властивості евтектичних силумінів; дослідження умов керованого нагріву та охолодження розплаву на параметри ближнього порядку кластерів; дослідження структуроутворення, фазового складу та кінетики розпаду тонких плівок, які швидко затверділи за допомогою метода спінінгування. У роботі були використані сучасні методи дослідження: мікроструктурної металографії - для визначення структурних складових евтектичного силуміну АК12, стереометричної металографії - для кількісної оцінки геометричних параметрів структурних складових, скануюча електрона мікроскопія - для дослідження морфології евтектики, трансмісійна електрона мікроскопія і електронографія - для дослідження тонкої структури тонких швидкозатверділих плівок та їх фазового складу, рентгеноструктурний - для ідентифікації метастабільних проміжних фаз за їх кристалоструктурними характеристиками. В клиноподібних зразках, які були отримані за умов нагрівання сплаву до температур 720, 780, 830 °С, металографічно зафіксовано зміну морфології фаз (по всій висоті відливки), висококремнієва фаза в тонкодиференційований евтектиці має в перерізі округлу форму.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

В дисертації викладені теоретичне узагальнення і нове вирішення науково-технічної задачі, яка полягає в виявленні закономірностей структуроутворення евтектичних силумінів при керованому переході з рідкого стану в твердий. Це дозволяє отримати вироби з силуміну, який досліджували, з необхідними структурними характеристиками та підвищеним рівнем механічних властивостей.

1. Аналіз літератури свідчить про те, що розбудова теорії металургійної спадковості про звязок між структурою рідкого та твердого стану, впливу температури нагріву розплаву та швидкості його охолодження на структурні характеристики, фазовий склад та механічні властивості евтектичного силуміну є актуально задачею.

2. Металографічним методом, в тому числі - методом стереометричної металографії та електронної мікроскопії і електронографії встановлено наступні закономірності формування структури евтектичного силуміну під впливом температури нагріву розплаву та швидкості його охолодження: - в структурі клиноподібних зразків евтектичного силуміну утворюються дві евтектики, які мають різну обємну долю висококремнієвої фази та різну диференційованість фазових складових. Це пояснюється тим, що твердіння сплаву за даних умов відбувається згідно з діаграмою метастабільних фазових рівноваг в системі Al - Si;

- при температурах нагріву розплаву 720, 780 та 830 °С перед твердінням показано стрибкоподібне порушення монотонності механічних властивостей і структурних параметрів евтектичного силуміну в залежності від температури нагріву та швидкості охолодження сплаву, а також - зміна морфології фаз. Це повязано зі структурними перебудовами в рідкій фазі, за якими змінюється характер межчасткової взаємодії алюмінію і кремнію та, імовірно, утворюються кластери зі стехіометрією вже раніш вивчених проміжних метастабільних фаз;

- збільшення швидкості охолодження розплаву збільшує вміст висококремнієвої фази в евтектиці від ~12% (в рівноважній евтектиці Al - Si) до 67 … 69% при швидкості охолодження 0,3 °С/с або до 55 … 58% при швидкості охолодження 103 °С/с. Це явище пояснюється тим, що нерівноважна евтектика разом з - твердим розчином та кремнієм може включати також і метастабільні проміжні фази;

- збільшення швидкості охолодження розплаву утруднює дифузійні переноси та сприяє утворенню тонкодиференційованих евтектичних структур;

- тонка структура евтектичного силуміну, яка вивчена за допомогою електронної мікроскопії і електронографії тонких плівок, включає поліедричні зерна евтектичних фаз (алюмінію та кремнію) при швидкості охолодження розплаву 103 °С/с; при збільшенні швидкості охолодження до 105 °С/с утворюються тонкоперемежовані гілки кремнію і алюмінію, які формують структуру с високим ступенем кооперативності. Це свідчить про зміну механізму твердіння рідкої фази під впливом швидкості охолодження.

3. На підставі даних прямого дифракційного методу дослідження рідкої фази евтектичного силуміну (АК12оч), які було проведено в перебігу ізотермічних витримок розплаву при температурах 720, 780, 830, 900 °С та вище ( 10 °С)і нижче (-10 °С) цих температур, зафіксовано і встановлено наступне: - кластери різнойменних атомів (Al, Si) мають тип упакування, подібний по просторовому розташуванню атомів структурі метастабільної проміжної - фазі тетрагональної сингонії;

- характер взаємодії атомів в кластерах силуміну, який досліджували, змінюється від переважної взаємодії однойменних атомів Si - Si (при 720 °С) до взаємодії різнойменних атомів (при 780 °С та вище). Після попереднього нагріву до 900 °С та ізотермічних витримок при 720 10 °С фіксується переважна взаємодія різнойменних атомів Al - Si, яке є стійкою протягом 40 хвилин;

- параметри ближнього порядку кластерів змінюються стрибкоподібно при температурах 720 °С, 830 °С та незначно при 780 °С, що є суттю структурних перетворень в розплаві. В температурних інтервалах 730...780 °С та 840...900 °С зміна структури кластерів в розплаві є незначною.

4. Для удосконалення методики спінінгування та методики рентгеноструктурного аналізу при кріотемпературах сконструйовано, виготовлено та використано в процесі дослідження установку для отримання швидкозатверділих плівок керованої товщини та установку для дослідження фазового складу тонких плівок в широкому інтервалі температур включаючи кріогенні. Новизна розробок захищена трьома авторськими свідоцтвами.

5. На основі даних рентгеноструктурних досліджень тонких плівок евтектичного силуміну, які отримано методом спінінгування, встановлено наступне: - фазовий склад швидкозатверділих плівок складається з двох ОЦК та ГЦК твердих розчинів, а також метастабільних проміжних фаз: тетрагональної - фази та гексагональної - фази;

- тверда метастабільна проміжна - фаза з тетрагональною упаковкою успадковує параметри ближнього порядку кластерів рідкої фази з упаковкою по типу тетрагональної. Що встановлено вперше для евтектичного силуміну;

- підвищення температури нагріву розплаву від 780 °С до 830 °C не змінює фазовий склад швидкозатверділих тонких плівок, але впливає на параметри фаз. Параметр ГЦК твердого розчину збільшується, ОЦК твердого розчину - зменшується. Знижується ступінь тетрагональності ( ) метастабільних проміжних фаз. Це можливо повязано зі зміною стехіометрії кластерів рідкої фази евтектичного силуміну;

- тривала витримка при 20 °C швидкозатверділих тонких плівок евтектичного силуміну виявляє кінетику розпаду пересиченого ОЦК твердого розчину та метастабільної проміжної - фази, та зменшення тетрагональності метастабільної проміжної - фази.

6. На основі експериментальних досліджень показано, що формування структури евтектичного силуміну в твердому стані відбувається під впливом початкової будови рідкого стану сплаву перед твердінням, яка може змінюватися в результаті термочасової обробки розплаву. Це підтверджує відомі положення теорії металургійної спадковості та конкретизує ці положення для евтектичного силуміну.

7. Механічні випробування литих зразків зі сплаву АК12 (АЛ2) показали, що при температурах нагріву, які відповідають температурам структурних перебудов в рідкому стані, відбувається стрибкоподібний ріст механічних властивостей відливок, причому, зростають як міцнісні ( до 200 МПА), так і пластичні властивості ( до 4 %).

8. На підставі теоретичних розробок та експериментальних досліджень запропоновано використання термочасової обробки розплаву перед твердінням при виготовленні виробів зі сплаву АК12 (АЛ2). Ці рекомендації прийняті до застосування при розробці технологічних процесів виготовлення виробів на ДП ВО „Південний машинобудівний завод ім. О.М. Макарова” (витяг з протоколу технічної наради при головному металургу від 21 грудня 2006 року).

9. Результати роботи знайшли відображення в учбовому процесі на кафедрі металознавства Національної металургійної академії України. Вони використовуються в курсах лекцій, практичних та лабораторних заняттях з дисциплін: „Перспективні напрями у матеріалознавстві”, „Електрона мікроскопія”, „Фізика конденсованого стану”, „Металознавство”, а також при виконанні студентами дипломних проектів та випускних магістерських робіт (акт від 25 грудня 2006 року)

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ ОПУБЛІКОВАНИЙ У РОБОТАХ

1. Шпортько А.Ю., Мазур В.И., Слуховский О.И. Влияние температурной обработки расплава Al - 10,6 %Si на параметры ближнего порядка жидкой фазы. Сообщение 1 // Теория и практика металлургии. - 2005. -№ 1-2. - С. 79-81.

2. Шпортько А.Ю., Мазур В.И., Слуховский О.И. Влияние температурной обработки расплава Al - 10,6 %Si на параметры ближнего порядка жидкой фазы. Сообщение 2 // Теория и практика металлургии. - 2005. -№ 3. - С. 48-52.

3. Руфанов Ю.Г., Шпортько А.Ю. Экспрессный количественный фазовый анализ // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2002. - Т. 68, № 3. - С. 25-27.

4. Мазур В.И., Шпортько А.Ю., Демченко Е.И. О получении пересыщенных твердых растворов в силуминах методом спиннингования // Теория и практика металлургии. - 2007. -№ 1. - С. 51-55.

Додатково отримані результати відображені у публікаціях: 5. Шпортько А.Ю., Мазур В.И., Асланов Х.С., Раджабов Р.М. Исследование влияния температуры и скорости охлаждения расплава на структуру и фазовый состав отливок Al - Si сплавов // Тезисы докладов Межрегиональной научно-технической конференции "Прогрессивные технологические процессы в литейном производстве". - Хабаровск, 1991. - С. 61-62.

6. Устройство для закалки расплавленных металлов: А.с. №1692726 СССР, МКИ 5 В 22 D 11/06 / Мазур В.И., Руфанов Ю.Г., Шпортько А.Ю., Мазур А.В., Асланов Х.С. (СССР). - № 466641175/02: Заявл. 25.01.89; Опубл. 23.11.91, Бюл. № 43. - 4 с. ил.

7. Способ получения металлических пленок: А.с. №1696111 СССР, МКИ 5 В 22 D 11/06 / Мазур В.И., Руфанов Ю.Г., Шпортько А.Ю. (СССР). - № 4641174/02: Заявл. 25.01.89; Опубл. 07.12.91, Бюл. № 45. - 2 с.

8. Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру: А.с. №1784885 СССР, МКИ 5 G 01 N 23 /20 / Мазур В.И., Руфанов Ю.Г., Шпортько А.Ю. (СССР). - №4814014/25: Заявл. 13.04.90; Опубл. 30.12.92, Бюл. № 48. - 4 с. ил.

9. Романова А.В., Слуховский О.И., Шпортько А.Ю., Мазур В.И. О структурной наследственности расплавов Al - 10,6 Si // Научные труды международной конференции "Эвтектика IV". - Днепропетровск, ДНВП "Системні технології", 1997. - С. 72-73.

10. Шпортько А.Ю., Мазур В.И., Руфанов Ю.Г. Распад метастабильных фаз в закаленных пленках сплава Al - 10,6 %Si // Научные труды международной конференции "Эвтектика IV". - Днепропетровск, ДНВП "Системні технології", 1997. - С. 126-127.

11. Мазур В.И., Мазур А.В., Шпортько А.Ю. О метастабильных фазах в системе Al - %Si // Научные труды международной конференции "Эвтектика V". - Днепропетровск, ОАО РІА "Трейс", 2000. - С. 50-55.

12. Шпортько А.Ю. О структуре закаленных пленок сплава Al - 10,6 %Si // Научные труды международной конференции "Евтектика V". - Днепропетровск, ОАО РІА "Трейс", 2000. - С. 87-89.

13. Мазур В.И., Шпортько А.Ю., Демченко Е.И., Руфанов Ю.Г. Затвердевание тонких пленок при сверхбыстром охлаждении расплавов // Теория и практика металлургии. - Научные труды международной конференции "Эвтектика VII". - 2006. - № 4-5. - С. 155-157.

Размещено на .ru