Визначення поняття кристалізації, як методу розділення і очищення твердих органічних речовин (напівпровідникових і діелектричних матеріалів). Особливості вибору розчинника (бензолу, толуолу, ацетону). Правила приготування насиченого гарячого розчину.
В наш час кристалізація із розплавів широко застосовується для очистки напівпровідникових і діелектричних матеріалів. При цьому разом з високою степінню очистки матеріалу від домішок досягається і необхідна досконалість кристалічної структури (фізична чистота), тобто матеріал отримують в вигляді високочистого монокристала.Кристалізація є простим методом розділення і очищення твердих речовин. Цей метод ґрунтується на різниці у розчинності речовини, яку очищають, у певному розчиннику за різних температур: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника. Метод кристалізації складається з кількох стадій: † - вибір розчинника; Локалізацію місця і напряму кристалізації на практиці здійснюють завданням градієнта зовнішнього параметра, що викликає кристалізацію. Найчастіше як такий параметр виступає температура, тобто задається градієнт температури що забезпечує направлене відведення теплоти і направлене просування фронту кристалізації.До розчинника висувають ряд вимог: † - значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику за кімнатної температури та при нагріванні; † - розчинник повинен розчиняти при нагріванні лише речовину і не розчиняти домішки. † - температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10 - 15 °С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не у кристалічній формі, а у вигляді масла.Якщо початкової кількості розчинника не вистачає для повного розчинення речовини, розчинник невеликими порціями додають за допомогою лійки через зворотний холодильник. У цьому випадку готують гарячий насичений розчин речовини, охолоджують його до 40 - 50 °С, додають адсорбент (0,5 - 2 % від маси речовини) і знову кипятять із зворотним холодильником протягом кількох хвилин. Потім через зворотний холодильник піпеткою додають розчинник невеликими порціями до повного розчинення твердої речовини. Для цього розчин трішки охолоджують, додають порошкоподібне деревне вугілля (1-3 % від маси органічної твердої речовини), доводять розчин до кипіння і кипятять із зворотним холодильником протягом декількох хвилин. Кристалізацію проводять двома способами: після гарячого фільтрування насичений розчин поволі охолоджують до кімнатної температури, а потім поміщають в холодильник; у насичений розчин при кімнатній температурі додають по краплях другий розчинник, в якому речовина погано розчиняється, доти поки не зявиться слабка опалесценція, а потім ще додають одну або дві краплі першого розчинника, щоб усунути помутніння (утворення двох фаз не повинне відбуватися).Отже, експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре - при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.
План
Зміст
Вступ
1. Кристалізація, як метод розділення і очищення твердих органічних речовин
2. Вибір розчинника
3. Приготування насиченого гарячого розчину
Висновок
Список використаної літератури
Вывод
Отже, експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре - при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.
Як розчинник при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.
Для того, щоб досягти високого ступеня чистоти, може потрібно неодноразова перекристаллізація. Для забезпечення максимального очищення кристалізація повинна починатися в строго заданих місцях і відбуватися в визначених напрямках.
Отже, основні групи методів напрямленої кристалізації може бути зведена до трьох основних: а) витягування кристалів з розплаву (метод Чохральського);
