Определение конечной точки титрования в йодхлориметрии. Необходимые условия при проведении йодхлориметрических определений. Определение тимола, кислоты салициловой, новокаина, сульфатиазола, феназона, фенилбутазона и метионина йодхлориметрическим методом.
При низкой оригинальности работы "Йодхлориметрический метод количественного определения: характеристика метода, использование в анализе лекарственных веществ", Вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100%
В конце титрования при добавлении избытка ICL к оттитрованной смеси выделившиеся І-ионы окисляются раствором ICL до І2: Йодхлориметрические определения аналогичны йодометрическим, однако имеют преимущества: · потенциал редокс-пары ICL/I- Cl-больше, чем пары I2/I-, что расширяет возможности метода; В качестве титранта метода применяют 0,1 моль/л раствор ICL, который готовят как вторичный стандартный раствор. Раствор ICL готовят окислением КІ с помощью КІО3 в среде концентрированной HCL: Раствор йода монохлорида стабилен в кислой среде, создаваемой кислотой хлористоводородной (не менее 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты на 1000 мл приготовленного раствора). Например, при определении KI протекают следующие реакции: Кроме того, методом йодхлориметрии определяют органические вещества, способные вступать в реакции йодирования (например, фенолы, ароматические амины, сульфаниламидные препараты и др.) согласно схеме: Определение тимола йодхлориметрическим методом Тимол количественно определяют методом обратного йодхлориметрического титрования: Избыток стандартного раствора монохлорида йода устанавливают заместительным йодометрическим титрованием: ICL KI > I2 KCLВ данной работе йодхлориметрическое титрование представлено как количественный метод определения лекарственных средств.
Введение
Йодхлориметрическое титрование основано на окислительных свойствах йода монохлорида ICL согласно уравнению реакции: 2 e ICL > I- Cl- E0(ICL/I- Cl-) = 0,795 В f(ICL) = 1/2
Этот метод применяется для определения восстановителей.
В конце титрования при добавлении избытка ICL к оттитрованной смеси выделившиеся І-ионы окисляются раствором ICL до І2:
Йодхлориметрические определения аналогичны йодометрическим, однако имеют преимущества: · потенциал редокс-пары ICL/I- Cl- больше, чем пары I2/I-, что расширяет возможности метода;
· стандартный раствор ICL более устойчив по сравнению с раствором І2;
· при титровании методом заместительного титрования реакция протекает необратимо в отличие от аналогичных определений в йодометрии, так как в результате реакции вместо НІ выделяется HCL и процесс становится необратимым.
Теоретическая часть
В качестве титранта метода применяют 0,1 моль/л раствор ICL, который готовят как вторичный стандартный раствор. Раствор ICL готовят окислением КІ с помощью КІО3 в среде концентрированной HCL:
Раствор йода монохлорида стабилен в кислой среде, создаваемой кислотой хлористоводородной (не менее 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты на 1000 мл приготовленного раствора).
Стандартизуют раствора йода монохлорида по стандартным веществам BAS2О3, К4[Fe(CN)6], гидразина сульфату и по стандартному раствору Na2S2О3.
В йодхлориметрии конечную точку титрования определяют следующим образом: · без индикатора - по собственной окраске І2 или в присутствии органических растворителей, не смешивающихся с водой;
· с индикатором крахмалом - в конце титруемый раствор окрашивается в синий цвет;
· электрохимическими методами - потенциометрически или амперометрически.
При проведении йодхлориметрических определений необходимо соблюдать следующие условия: · титрование проводят в кислой, нейтральной или слабощелочной среде, так как в щелочной среде возможно протекание побочной реакции: ICL 2 OH- > IO- Cl- H2O;
образующиеся IO-ионы могут окислять определяемое вещество. Кроме того, возможно протекание реакции диспропорционирования йода: I2 2 OH- > IO- I- H2O, что приводит к получению искаженных результатов.
Методом йодхлориметрии можно определять такие восстановители как SO32-, HSO3-, Sn2 , цианиды, феррицианиды (II), тиомочевину, аскорбиновую кислоту.
В методе йодхлориметрии возможно применение прямого, обратного и заместительного титрования.
Sn2 , Hg22 , Fe2 , SCN-, SO32-ионы, соединения As (III), Sb (III), аскорбиновую кислоту, гидразин и его производные определяют методом прямого йодхлориметрического титрования.
Например, в основе определения натрия сульфита лежат следующие реакции:
Обратное титрование используется для определения Hg22 , Fe2 -ионы, Hg2Cl2 и т. д.
Избыток раствора ICL добавляют к раствору определяемого вещества, затем из остатка йода монохлорида количественно выделяют йод путем добавления калия йодида, а затем йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Например, при определении Hg2Cl2 протекают следующие реакции:
Заместительное титрование основано на образовании эквивалентного количества I2 при взаимодействии раствора йода монохлорида с восстановителями, выделяющийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Например, при определении KI протекают следующие реакции:
Кроме того, методом йодхлориметрии определяют органические вещества, способные вступать в реакции йодирования (например, фенолы, ароматические амины, сульфаниламидные препараты и др.) согласно схеме:
Определение тимола йодхлориметрическим методом
Тимол количественно определяют методом обратного йодхлориметрического титрования:
Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта. f(феназон) = 1/2 f(ICL) = 1/2 s = 1
Определение фенилбутазона йодхлориметрическим методом
Йодхлориметрическое определение, основанное на реакции замещения, можно использовать для определения фенилбутазона, который растворяют при нагревании в 0,1 моль/л растворе гидроксида натрия, нейтрализуют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты и в среде натрия гидрокарбоната титруют 0,1 моль/л раствором йодмонохлорида:
В конце титрования при добавлении избытка ICL к оттитрованной смеси выделившиеся І-ионы окисляются раствором ICL до І2:
Индикатор - крахмал - титруют до появления синего окрашивания от избыточной капли титранта. f(фенилбутазон) = 1/2 f(ICL) = 1/2 s = 1
Определение метионина йодхлориметрическим методом
При йодхлориметрическом титровании метионин окисляется до соответствующего сульфоксида:
Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта. f(метионин) = 1/2 f(ICL) = 1/2 s = 1
Определение метилурацила йодхлориметрическим методом
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках.
Метилур ацил.
ПРОПИСЬ 143. Метилур ацила 2 г Фурацилина 0,2 г Вазелина 10 г
Определение подлинности.
К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.
Определение подлинности м е т и л у р а ц и ла.
К 0,5 мл извлечения прибавляют 2-3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок.
Количественное определение.
К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).
Метилур ацил.
Йодохлорометрия, обратное титруванние, s=1: К 25 мл раствора А прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата индикатор - крахмал).
В данной работе йодхлориметрическое титрование представлено как количественный метод определения лекарственных средств. Рассмотрены подробно реакции с их условиями и методикой проведения йодхлориметрического титрования, а так же различные методы определения конечной точки титрования.
ICL KI I2 KCL
I2 2Na2S2O3 2NAI Na2S4O6
Список литературы
1. Анализ фармацевтических препаратов и лекарственных форм / Н.П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и др. - К.: Здоров’я, 1976. - 248 с.
2. Арзамасцев, А. П. Фармакопейный анализ / А. П. Арзамасцев. - М.: Медицина, 1971. - 240 с.
3. Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия / В. Г. Беликов. - Пятигорск, 2003. - 714 с.
4. Брутко, Л. И. Руководство по количественному анализу лекарственных препаратов / Л. И. Брутко, С. В. Гриценко. - М.: Медицина, 1978. - 256 с.
5. Лабораторные работы по фармацевтической химии / под ред. В. Г. Беликова. - М.: Высш. шк., 1989. - 375 с.
6. Мелентьева, Г. А. Фармацевтическая химия: в 2 т. / Г. А. Мелентьева. - М.: Медицина, 1976. - Т. 1. - 780 с.; Т. 2. - 827 с.
7. Методы анализа лекарств / Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и др. - К.: Здоров’я, 1984. - 224 с.
8. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия: в 2 ч. / В. Д. Пономарев. - М.: Высш. шк., 1982. - Т. 1. - 304 с.; Т. 2. - 288 с.
9. Харитонов, Ю. А. Аналитическая химия (аналитика): учеб.: в 2 кн. / Ю. Я. Харитонов. - М.: Высш. шк., 2001. - Кн. 1. - 615 с.; Кн. 2. - 559 с.
10. Пилипенко, А. Т. Аналитическая химия: в 2 ч. / А. Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий. - М.: Химия, 1990. - Кн. 1. - 480 с.; Кн. 2. - 460 с.
Размещено на .ru
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
