Общая характеристика ступенчатого титрования. Определение барбитуратов алкалиметрическим титрованием после предварительного извлечения эфиром. Кислотно-основные индикаторы. Обесцвечивание фенолфталеина при окончании реакции. Анализ лекарственных форм.
При этом в зависимости от свойств компонентов смеси, используют следующие приемы: - если компоненты смеси значительно различаются по кислотно-основным свойствам, то используют два разных индикатора, титрование производится последовательно. При титровании смеси кислот или оснований с различными константами диссоциации вначале титруются более сильные кислоты (основания), затем - более слабые; если один из компонентов смеси - кислота, а второй - основание или соль, то сначала оттитровывают кислоту, а на втором этапе - сумму присутствующей и образовавшейся соли или основания. Так определят системы кислота соль, кислота основание, основание соль. Поделим первое уравнение на второе и упростим полученное выражение, получим: или Таким образом, получили условие, которое указывает на возможность раздельного титрования многоосновной кислоты и, соответственно, двух веществ с различными константами диссоциации (например, смеси сильной и слабой кислот).где: А - количество 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, израсходованное на титрование суммы натрия гидрокарбоната и аммиака в нашатырно-анисовых каплях, мл; К оттитрованному раствору прибавляли 5-10 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и титровали 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной при энергичном взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (V1). 1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г. натрия бензоата. Параллельно проводили реакцию с 0,2 мл 1% стандартного раствора нашатырно-анисовых капель (0,002 мл) и с 0,2 мл стандартного раствора сухого экстракта термопсиса и измеряют оптические плотности этих эталонных растворов (D2 и D3). Отбирали 1 мл раствора, к нему прибавляли 2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания, титровали 0,1М раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.В основе ступенчатого кислотно-основного титрования лежит метод последовательного определения лекарственных веществ данной смеси в одной отобранной пробе, используя различные индикаторы. Так, данный метод можно использовать при определении смесей карбоновых кислот или их солей с барбитуратами, органическими основаниями, аминокислот в смеси с органическими кислотами.
План
Содержание натрия гидрокарбоната (Х) в граммах вычисляли по формуле:
Вывод
1. В основе ступенчатого кислотно-основного титрования лежит метод последовательного определения лекарственных веществ данной смеси в одной отобранной пробе, используя различные индикаторы.
2. Так, данный метод можно использовать при определении смесей карбоновых кислот или их солей с барбитуратами, органическими основаниями, аминокислот в смеси с органическими кислотами.
3. Возможности ступенчатого титрования можно показать на примере многоосновных кислот. При титровании многоосновных кислот, также как и при титровании лекарственных веществ кислот или оснований различной силы возможно появление двух или более скачков титрования.
4. Смесь, состоящую из двух сильных кислот или сильных оснований, раздельно оттитровать невозможно. Смесь сильной и слабой кислоты (сильного и слабого основания) может быть оттитрована при условии раздельного титрования смеси слабых кислот (оснований): .
5. Пример использования на практике ступенчатого титрования: определение содержания NAOH и Na2CO3 в растворе щелочи.
Список литературы
титрование барбитурат эфир ступенчатый
1. Крешков, А.П. Основы аналитической химии / А.П. Крешков. - М.: Химия, 1976. - Кн. 1 - 3.
2. Васильев, В.П. Аналитическая химия / В.П. Васильев. - М.: Высшая школа, 1989. - Т. 1, 2.
3. Основы аналитической химии: в 2 кн. / Ю.А. Золотов и др. - М., 1999.
4. Мелентьева Г.А., Антонова Л.А. Фармацевтическая химия 2-е изд. М.: Медицина, 1993. 576 с.
5. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. - Учебное пособие. 4-е изд., перераб. и доп. М.: Изд-во Медпресс-информ, 2007. 624 с.
6. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках/М.И. Кулешова, Л.Н. Гусева, О. К - Сивицкая. - Пособие. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Медицина, 1989. - 288 с.
7. Зелинский Ю.Г. и др. Выделение и очистка веществ в химико-фармацевтической промышленности. - М.: Медицина, 1982. - 239 с.
8. Государственная фармакопея. Одиннадцатое издание, выпуск 1. Общие методы анализа. Москва, «Медицина», - 1987 г., 355 с.
Размещено на .ru
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
