Полярографический метод, его существенные ограничения. Методы проведения количественного анализа в прямой вольтамперометрии. Классификация методов амперометрического титрования. Анализ смеси веществ методами инверсионной вольтамперометрии, ее аппаратура.
Электрохимические методы, использующие зависимость силы тока, протекающего через раствор, от предложенного к электродам напряжения, называют вольтамперометрическими. Исторически первым таким методом стала полярография - вольтамперометрический метод, в котором рабочим является ртутный капающий электрод. Другой электрод - ртуть, находящаяся на дне электрохимической ячейки. Классическую полярографию нельзя использовать для определения восстановителей (если ртутный капающий электрод применять как анод, основным процессом станет растворение самой ртути). В косвенной вольтамперометрии (амперометрическом титровании) проводят титрование по одной из известных реакций комплексообразования, осаждения или окисления-восстановления и устанавливают конечную точку этого титрования по изменению тока электроактивного вещества, участвующего в титровании, при постоянном значении потенциала индикаторного электрода, соответствующем величине предельного диффузионного тока.Тем не менее есть и недостатки, среди которых следует отметить достаточную дороговизну оборудования и необходимость использования вспомогательных средств измерения. Однако на сегодняшний день не существует другого метода способного видеть 10-9 - 10-8 концентрации ионов. В связи с этим эти методы остаются перспективными и многообещающими для исследований в аналитической химии. Но наука не стоит на месте и методы совершенствуются им на смену приходят новые более совершенные и чувствительные. Назовите основные стадии проведения анализа этим методом.
Введение
Электрохимические методы, использующие зависимость силы тока, протекающего через раствор, от предложенного к электродам напряжения, называют вольтамперометрическими. Исторически первым таким методом стала полярография - вольтамперометрический метод, в котором рабочим является ртутный капающий электрод. Полярография создана в 1922 г. чешским ученым Ярославом Гейровским и завоевала особую популярность в 1930-е гг. Позднее возникли и другие вольтамперометрические методы, более чувствительные и более селективные. Классическую полярографию в аналитических лабораториях теперь используют реже, чем новые методы, но вольтамперометрические методы в целом легче понять именно на примере полярографии.
Теоретические основы метода
Ртутный капающий электрод представляет собой капилляр, соединенный с резервуаром, наполненным ртутью. (Рис. 1).
Под действием силы тяжести ртуть по каплям вытекает из капилляра; следовательно, рабочая поверхность электрода постоянно обновляется. Другой электрод - ртуть, находящаяся на дне электрохимической ячейки. На электроды от внешнего источника подают постоянное по знаку постепенно увеличивающееся напряжение. В полярографической ячейке ртутный капающий электрод является катодом, донная ртуть - анодом.
Через ячейку с исследуемым раствором идет постоянный ток. Зависимость силы тока от приложенного напряжения называют вольтамперной кривой, или полярограммой. Если бы на поверхность электродов не протекали окислительно-восстановительные рекации, вольтамперная кривая представляла бы собой прямую линию: сила тока согласно закону Ома росла бы пропорционально увеличению напряжения.
Для регистрации вольтамперных кривых (или вольтамперограмм) в вольтамперометрии применяют обычно двухэлектродные, иногда трех-электродные ячейки. Двухэлектродная ячейка (рис. 2, а) состоит из двух электродов - индикаторного (ИЭ) и электрода сравнения (ЭС), подключенных к внешнему источнику электрического тока. На поверхности индикаторного электрода протекает электрохимическая реакция восстановления или окисления анализируемого вещества (иона). Особенностью ячейки является очень большое различие площадей поверхности электродов: площадь поверхности индикаторного электрода (микроэлектрода) значительно меньше площади поверхности электрода сравнения. Поэтому плотность тока на нем во много раз (десятки тысяч) больше, чем на электроде сравнения.
Рис. 2. Ячейки для вольтамперометрических измерений: а) двухэлектродная; б) трехэлектродная.
В трехэлектродных ячейках (рис. 2, б), кроме индикаторного и электрода сравнения, имеется вспомогательный электрод (ВЭ). Обычно это какой-либо инертный электрод (например, платиновая пластинка, платиновая проволочка) или слой ртути на дне ячейки. В этом случае ток через электрод сравнения не протекает, и он сохраняет потенциал постоянным. Таким образом, основное преимущество трехэлектродных ячеек - возможность более точного контроля потенциала индикаторного электрода. [2, с. 100-101]
Можно многократно получать полярограммы одного и того же раствора - они будут точно повторять друг друга.
Полярографический метод имеет существенные ограничения. Классическую полярографию нельзя использовать для определения восстановителей (если ртутный капающий электрод применять как анод, основным процессом станет растворение самой ртути). Наконец, ртуть - весьма токсичный материал, пары ртути могли вызвать отравления сотрудников аналитических лабораторий. Попытки замены ртутного капающего электрода твердыми электродами (платиновыми, графитовыми) приводили к снижению точности анализа. Тем не менее такие электроды теперь широко применяют в вольтамперометрии - только не в катодной, а в анодной области. В этом случае вещества-восстановители окисляются, а аналитическим сигналом является предельный анодный диффузионный ток.
Поговорим немного о диффузионном токе.
Рассмотрим вольтамперную кривую раствора, содержащего один детолизатор, например ионы . На первом участке (отрезок AB) подаваемое на электроды напряжение недостаточно для восстановления этих ионов. Через раствор идет очень слабый остаточный ток ( ), который лишь незначительно возрастает по мере увеличения напряжения. Возникновение остаточного тока в основном связанно с созданием двойного электрического слоя у поверхности ртутной капли, этот процесс аналогичен зарядке конденсатора.
После достижения потенциала восстановления ионов (точка B, соответствующая напряжению разложения) на катоде начинается выделение металлического кадмия, который переходит в каплю ртути, образуя с последней амальгаму. Однако, это не меняет свойств ртутного капающего электрода, потому что ртутная капля постоянно обновляется . На аноде в это время идет окисление воды и других восстановителей. Электролиз раствора можно описать по следующим реакциям: катод
2e Hg Cd(Hg) анод
На участке BC ток резко возрастает, поскольку число частиц , разряжающихся в единицу времени, растет экспоненциально по мере поляризации катода. Концентрация ионов в прикатодном слое становится гораздо меньше, чем в остальном растворе. Это вызывает диффузию ионов из глубины раствора к электроду. Скорость диффузии, а значит, и сила тока растут по мере увеличения разности концентраций в объеме раствора и вблизи электрода.
Рис. 3. Полярограмма раствора
Начиная с потенциала, соответствующего точке C, концентрация деполяризатора в прикатодном слое падает практически до нуля: все ионы кадмия, поступающие к электроду, мгновенно разряжаются. Теперь сила тока определяется не скоростью восстановления деполяризатора, а скоростью его диффузии к катоду. Наблюдаемый в таких условиях ток перестает зависеть от приложенного напряжения, его называют предельным диффузионным током ( ). Обычно диффузионный ток прямо пропорционален концентрации определяемого вещества (деполяризатора), участвующего в электрохимической реакции, и поэтому он является основой количественного анализа (уравнение Ильковича):
= K · C;
K = 607 · n · · , где n ? число электронов, принимающих участие в реакции;
D ? коэффициент диффузии деполяризатора, /с; m ? масса ртути, вытекающей из ртутного электрода, мг/с;
t ? время образования одной капли (период капания), с;
величина 607 представляет собой произведение нескольких констант. Однако на практике обычно используют не величину предельного диффузионного тока, а пропорциональную ей высоту полярографической волны. h = k · C
Для проведения количественного анализа в прямой вольтамперометрии используют методы градуировочного графика, добавок, сравнения, расчетный метод. В методе косвенной вольтамперометрии (амперометрическом титровании) для обнаружения конечной точки титрования используют изменение тока электроактивного вещества, участвующего в реакции титрования, при постоянном значении потенциала индикаторного электрода (разд. 1.2., стр. 7). Кривые титрования имеют различный вид, т.к. электроактивным может быть определяемое вещество (1), титрант (2), определяемое вещество и титрант (3) или образующийся продукт (4) (рис. 4). [1, с. 37 - 38]
Классификация вольтамперометрических методов
В зависимости от типа индикаторного электрода различают полярографию и вольтамперометрию. В свою очередь, вольтамперометрию (ВА) подразделяют на прямую, косвенную (амперометрическое титрование) и инверсионную. Полярография - разновидность ВА, в которой в качестве индикаторного используют электрод с постоянно обновляющейся поверхностью. Наиболее часто это ртутный капающий (капельный) электрод (РКЭ). Название «полярография» сохранено в память создателя метода - чешского электрохимика Ярослава Гейровского (1890-1967) и связано с процессами электродной поляризации, возникающими при пропускании электрического тока через растворы электролитов. Метод предложен в 1922 г., хотя сам ртутный капающий электрод применялся чешским физиком Б. Кучерой еще в 1903 г. В 1925 г. Я. Гейровский и М. Шиката сконструировали первый полярограф, позволивший автоматически регистрировать вольтамперные (поляризационные) кривые. В дальнейшем были разработаны различные модификации полярографического метода, которые сразу получили высокую оценку специалистов. За выдающиеся заслуги в развитии теории и практики метода Я. Гейровскому в 1959 г. была присуждена Нобелевская премия. Вольтамперометрия - это все разновидности вольтамперометрических методов, в которых в качестве индикаторного используют твердый электрод (движущийся или стационарный платиновый, графитовый или др.), а также стационарный ртутный электрод.
В прямой вольтамперометрии с помощью приборов, называемых полярографами, фиксируют зависимость электрического тока в электролитической ячейке от величины приложенного потенциала микроэлектрода (I-E), определяют по полученным вольтамперным кривым значение предельного диффузионного тока (Ід) или пропорциональную ему высоту вольтамперной кривой и рассчитывают одним из известных способов массу или концентрацию определяемого вещества (иона), восстанавливающегося или окисляющегося на индикаторном электроде.
В косвенной вольтамперометрии (амперометрическом титровании) проводят титрование по одной из известных реакций комплексообразования, осаждения или окисления-восстановления и устанавливают конечную точку этого титрования по изменению тока электроактивного вещества, участвующего в титровании, при постоянном значении потенциала индикаторного электрода, соответствующем величине предельного диффузионного тока.
В инверсионной вольтамперометрии определяемое вещество из разбавленного анализируемого раствора электролизом концентрируют на поверхности индикаторного электрода. Электролиз проводят при потенциале предельного тока восстановления или окисления вещества при постоянном перемешивании растворов в течение строго фиксированного времени. Затем электрохимически растворяют выделенное (накопленное на поверхности электрода) вещество и регистрируют зависимость тока, протекающего через электрод, от потенциала. Вольтамперограмма имеет вид пика, положение (потенциал) которого позволяет определить природу анализируемого вещества, а ток в максимуме пика (или площадь под пиком) - его концентрацию. Классическая постояннотоковая полярография с РКЭ в качестве индикаторного электрода является одним из самых изученных и теоретически обоснованных вольтамперометрических методов. Она наиболее ясно демонстрирует суть явлений и основные закономерности ВА, что является хорошей предпосылкой для изучения других вольтамперометрических методов. Кроме того, именно полярография находит большое применение в анализе пищевых продуктов. [2, с. 101 - 103 ]
Амперометрическое титрование (АТ) - это метод анализа, в котором для фиксирования точки эквивалентности используют ток, возникающий на индикаторном электроде за счет разряда ионов, участвующих в титровании, или продуктов их взаимодействия.
В основу метода положена прямая пропорциональная зависимость предельного диффузионного тока (ІД) от концентрации электроактивного вещества (деполяризатора), выражающаяся для любого индикаторного электрода формулой ІД = k·С. Поэтому изменение С вызовет соответствующее изменение тока электроактивного вещества, участвующего в протекающей при титровании химической реакции. Точку эквивалентности фиксируют по резкому изменению (уменьшению или увеличению) диффузионного тока, что отвечает окончанию реакции титруемого вещества с титрантом. Классификация методов амперометрического титрования.
Различают: • амперометрическое титрование с одним индикаторным (поляризуемым, поляризованным) электродом, называемое также титрованием по предельному току, или полярографическим титрованием;
• амперометрическое титрование с двумя одинаковыми поляризуемыми электродами, или титрование «до полного прекращения тока», биамперометрическое титрование.
При поведении АТ обязательным условием является постоянство потенциала индикаторного электрода в течение всего процесса титрования. Используемая для амперометрического титрования концентрация титранта должна примерно в 10 раз превышать концентрацию анализируемого иона (вещества); при этом практически не требуется вводить поправку на разбавление раствора во время титрования. Требования к термостатированию менее строгие, чем в прямой вольтамперометрии, поскольку окончание титрования определяется не по абсолютному значению диффузионного тока, а по резкому изменению его величины. Проводя АТ, в электролитическую ячейку вносят анализируемый раствор, прибавляют небольшими порциями титрант, измеряя каждый раз значение предельного диффузионного тока (по показаниям микроамперметра), величина которого зависит от концентрации электроактивного вещества. В точке эквивалентности величина ІД резко изменяется. Приборы, используемые для проведения анализа методом амперометрического титрования, называются амперометрическими титраторами. [2, с. 144 - 145]
Инверсионная вольтамперометрия
Известны три варианта метода инверсионной вольтамперометрии (ИВА): анодная ИВА, катодная ИВА, адсорбционная ИВА.
Во всех вариантах для повышения чувствительности анализа используют предварительное концентрирование определяемого вещества на поверхности индикаторного электрода в виде металла, малорастворимого соединения или комплекса, которое проводится при постоянном потенциале.
Электролиз проводят при потенциалах, более отрицательных (в анодной ИВА) или более положительных (в катодной ИВА), чем потенциал восстановления (окисления) определяемого иона (или вещества). В адсорбционной ИВА концентрирование проводят при потенциале максимальной адсорбции определяемого компонента. Для полного выделения вещества из раствора понадобилось бы бесконечно большое время, что непригодно для анализа, поэтому электролиз ведут в течение какого-то строго контролируемого времени при энергичном перемешивании раствора. Обычно для накопления достаточного количества вещества на электроде требуется 1-15 мин (иногда время электролиза значительно больше - до 30 мин). За это время выделяется пропорциональная концентрации часть анализируемого вещества, хорошо воспроизводящаяся при соблюдении условий анализа постоянными. По истечении заданного времени электролиза (времени накопления) выключают мешалку и позволяют раствору в течение нескольких секунд успокоиться (обычно для этого достаточно 30- 60 с). За это время диффузия вещества к поверхности электрода уменьшается и, соответственно, величина электрического тока снижается до величины стационарного диффузионного тока. Затем растворяют вещество, накопленное на поверхности электрода, и регистрируют зависимость тока, протекающего через электрод, от потенциала, линейно изменяющегося во времени. Фиксируемая прибором инверсионная вольтамперограмма имеет вид пика (рис. 2).
Анодная инверсионная вольтамперометрия. В этом варианте ИВА определяемое вещество концентрируют (накапливают) на индикаторном электроде в виде продукта восстановления по реакции: > Me. Например, при определении следовых количеств -ионов с помощью стационарного ртутного капельного электрода (в виде висящей капли) при потенциале предельного тока восстановления на
б) изменение тока электроде протекает реакция: , и металлический кадмий фиксированное время накапливается в виде амальгамы Cd(Hg). Затем включают развертку потенциала в направлении более положительных потенциалов по сравнению с потенциалом электролиза и регистрируют зависимость тока анодного растворения (окисления) полученного продукта от снижающегося напряжения: = Hg.
Получаемая анодная инверсионная вольтамперограмма соответствует представленной на рис. 2, б. Катодная инверсионная вольтамперометрия. В этом случае вещество концентрируют на электроде в виде продукта окисления. Например, марганец можно концентрировать в виде при потенциале предельного тока окисления марганца (II) до марганца (IV). Включив развертку потенциала в направлении более отрицательных потенциалов, регистрируют катодную инверсионную вольтамперограмму восстановления полученного продукта. Аналитический сигнал получают в виде катодного тока.
Адсорбционная инверсионная вольтамперометрия. Это самая современная разновидность инверсионной ВА. Метод основан на предварительном адсорбционном концентрировании определяемого компонента на поверхности электрода и последующей регистрации вольтамперограммы полученного продукта. Таким способом можно концентрировать многие органические соединения, а также ионы металлов в виде комплексов с органическими лигандами, особенно азот- и серосодержащими. Концентрирование проводят в течение строго контролируемого времени при потенциале максимальной адсорбции.
Анализ смеси веществ методами инверсионной вольтамперометрии
Важным достоинством ИВА является возможность использования метода для определения нескольких веществ (ионов) при совместном присутствии. В этом случае электролиз ведут при потенциале предельного тока наиболее трудно восстанавливающегося деполяризатора. При правильном выборе фонового электролита на инверсионной вольтамперограмме можно наблюдать раздельные пики компонентов смеси. В качестве примера на рис. 6 приведена анодная инверсионная вольтамперограмма образца речной воды, содержащей следовые количества меди, свинца, цинка и кадмия. Подобного же вида вольтамперограмму получают при определении содержания перечисленных элементов в пищевом сырье и готовых продуктах питания, выполняя анализ для оценки уровня их качества и безопасности. [2, с. 136-139]
Рис. 6. Анодная инверсионная вольтамперограмма образца речной воды, содержащей 0,5 мкг/дм3 кадмия, 5 мкг/дм3 меди и по 15 мкг/дм3 цинка и свинца (предварительный электролиз проводили при -1,2 В на пленочном ртутно-графитовом электроде в течение 5 мин)
Аппаратура для вольтамперометрического анализа полярографический амперометрический титрование
Для проведения вольтамперометрического анализа применяют полярографы различных марок: ППТ-1, ПУ-1, ОП-02, ОП-03, ОН-105, ОН-107 и др. Специализированных полярографов для анализа пищевых продуктов и питьевой воды нет, так как эти продукты в вольтамперометрии анализируют по общим законам, и специфической является только стадия подготовки проб к анализу, которая, в свою очередь, зависит от конкретного пищевого продукта и объекта определения. Подробный перечень известных отечественных и зарубежных полярографов, которые могут быть использованы для анализа пищевого сырья и готовой продукции, дан в [22] (табл. 1). Однако наиболее полная реализация возможностей метода связана с появлением в последние годы и все более широким применением (не только в анализе пищевых продуктов) автоматизированных и компьютеризованных вольтамперометрических комплексов и анализаторов (АВА-I, CTA и др.). В частности, многие лаборатории в России и странах СНГ используют в своей работе вольтамперометрические анализаторы СТА, ТА-1, ТА-1М, ТА-2 для определения содержания в пищевых продуктах, экологических и биологических объектах Zn, Cd, Pb, Cu, Sb, Sn, Bi, Mn, Hg, As, Se, Co, Ni, Fe и других элементов, а также органических веществ (фенола и его производных, серосодержащих и пр.), лекарств и метаболитов. Анализировать можно концентрации порядка 0,00005-10 мг/дм3, навеска пробы может составлять 0,1-2,0 г. Перечисленные приборы имеют конструктивные отличия, работают в разных режимах, но все они включают ряд основных блоков: блок источника напряжения, потенциостат, блок электролитической ячейки, блок преобразователей сигнала ячейки, регистратор. Для регистрации вольтамперограмм и расчета результатов анализа, как правило, используют ЭВМ. Стандартные электролизеры для выполнения аналитических работ входят в комплекты вольтамперометрических анализаторов и полярографов и не нуждаются в специальном описании. В настоящее время из твердых электродов в основном используют вращающийся платиновый и графитовый микроэлектроды. Электродом сравнения в вольтамперометрических ячейках часто является хлоридсеребряный или насыщенный каломельный электроды. [2, с. 141-142]
Достоинства прямой, инверсионной и косвенной вольтамперометрии. Их применение в анализе пищевых продуктов
Вольтамперометрия обладает рядом преимуществ по сравнению с другими инструментальными методами. К ним относятся: высокая чувствительность (современный полярограф позволяет получить линейную зависимость силы тока от концентрации в диапазоне 10-8-10-2 моль/дм3); экспрессность; возможность анализа смесей веществ без их предварительного разделения; достаточно высокая воспроизводимость (до 1-2 %); возможность проводить анализ в темноокрашенных и мутных средах; объем анализируемого раствора может быть очень небольшим: порядка 1-2 см3, а при использовании специальных устройств даже 0,01 см3 (в последнем случае масса определяемого вещества составит сотые или тысячные доли нанограмма - 10-9 г); анализ можно проводить в потоке раствора (т.е. имеется возможность его автоматизации); современные вольтамперометрические комплексы и анализаторы включают ЭВМ, благодаря чему можно выбрать оптимальные условия анализа и с минимальными погрешностями рассчитать его результаты; ВА является одним из наиболее универсальных методов определения следовых количеств веществ. Благодаря указанным достоинствам, вольтамперометрия занимает одно из ведущих мест среди физико-химических методов анализа, применяемых в контроле качества пищевого сырья и готовых продуктов. Такой контроль включает, с одной стороны, аналитическое определение показателей безопасности (определение содержания в пищевых продуктах токсичных элементов: ртути, кадмия, мышьяка, свинца, меди, цинка, хрома и др.), а с другой стороны, анализ показателей, определяющих пищевую ценность продукции (в частности, содержание белков, аминокислот, углеводов, различных витаминов и микроэлементов). Это возможно потому, что подавляющее число неорганических и органических соединений способны к электровосстановлению (электроокислению) на ртутном капающем или твердом электроде. В частности, отмечено, что в бродильной промышленности полярографию применяют для определения содержания сернистой кислоты в винах, соках и напитках; диацетила в коньячных спиртах и виноматериалах; винной и яблочной кислот в винах и сусле; органических и неорганических форм селена в растительном сырье и напитках на его основе. Возможна также полярографическая оценка активности винных дрожжей на основе каталитического тока кобальта (II). Известны методики полярографического определения кислорода в производственных средах бродильной промышленности на стадиях дображивания, фильтрации и разлива пива; а также в коньячных спиртах и коньяках; определения бора в виноградных винах. В молочной промышленности полярография может быть использована для определения содержания пероксида водорода в молоке, степени нагревания обезжиренного сухого молока, доли сывороточных белков в сухом (обезжиренном) молоке и для других целей. В масло-жировой промышленности с помощью вольтамперометрии можно установить, например, содержание лимонной кислоты и малонового альдегида в растительных маслах. Известны методики вольтамперометрического определения полифенолов (гидрохинона, резорцина и др.) в пищевых продуктах; кофеина в кофе, чае и напитках, содержащих кофеин; содержания сахарина в продуктах питания, а также сравнительной активности пищевых эмульгаторов. Для специалистов в области мясной промышленности представляет интерес метод полярографического определения содержания нитритов и нитрозопролина в мясных продуктах, нитратов - в мясе и мясном рассоле.
Однако наибольшее число опубликованных работ посвящено изучению условий вольтамперометрического определения содержания тяжелых металлов (свинца, меди, цинка, олова, кадмия, алюминия, хрома, ртути и др.) в сырье и готовых продуктах питания; при этом возможно одновременное определение ряда элементов, например, меди, свинца, олова и цинка при их совместном присутствии. Превышение допустимых норм по количеству этих элементов в пищевых продуктах может привести к тяжелым отравлениям. Особенно широкое применение находит метод инверсионной вольтамперометрии, так как он является самым чувствительным из всех электрохимических методов анализа: нижняя граница концентраций исследуемого вещества, определяемая инверсионными методами, достигает 10?9-10?10 моль/дм3, а в случае адсорбционной ИВА - на уровне 10-10-10-11 моль/дм3. Адсорбционную ИВА применяют для определения многочисленных органических и неорганических веществ, которые не могут быть сконцентрированы электролитически, но способны сильно и воспроизводимо адсорбироваться на индикаторном электроде.
Метод амперометрического титрования (косвенной вольтамперометрии) обладает высокой чувствительностью (до 10-6 моль/дм3), большой точностью (до ±0,1 %), селективностью; не требует применения индикаторов, может быть автоматизирован. Кроме того, по сравнению с прямой вольтамперометрией амперометрическое титрование имеет следующие преимущества: 1. Экспрессность и простота анализа. Для построения кривой АТ достаточно измерить ток после прибавления нескольких порций титранта до и после точки эквивалентности. На это требуется гораздо меньше времени, чем на регистрацию вольтамперограмм и последующую обработку аналитических данных в прямой ВА.
2. Отсутствие необходимости удалять из анализируемого раствора растворенный кислород, что значительно сокращает время анализа.
3. Возможность определения даже электронеактивных веществ и ионов (т.е. не способных ни восстанавливаться на РКЭ, ни окисляться или восстанавливаться на платиновом или графитовом электродах).
4. Возможность анализа мутных и окрашенных растворов.
5. Несложная в эксплуатации и недорогая аппаратура.
6. Универсальность метода, так как определяемое вещество не обязательно должно быть электроактивным. Амперометрическое титрование используют для определения хлоридов в хлебобулочных изделиях, содержания сахара в кондитерских изделиях, микроэлементов в молоке и молочных продуктах. Метод АТ также может быть применен для анализа различных функциональных групп (сульфгидрильных, дисульфгидрильных, тиоловых и др.) в сусле и пиве, пшеничной муке и тесте и других продуктах; диоксида серы, альдегидов и ацеталей - в винах; ароматизаторов и сахаров - в пищевых продуктах и для других целей. [2, с. 153- 156]
Вывод
На сегодняшний день электроаналитические методы определения веществ - одни из самых перспективных в аналитической химии. Это связано прежде всего с их чувствительностью и возможностью определять малые концентрации ионов. Тем не менее есть и недостатки, среди которых следует отметить достаточную дороговизну оборудования и необходимость использования вспомогательных средств измерения. Однако на сегодняшний день не существует другого метода способного видеть 10-9 - 10-8 концентрации ионов. В связи с этим эти методы остаются перспективными и многообещающими для исследований в аналитической химии. Именно поэтому следует изучать теоретические основы методов и принципы их работы. В своем реферате я постаралась раскрыть принципы только самых основных и известных электроаналитических методов. Но наука не стоит на месте и методы совершенствуются им на смену приходят новые более совершенные и чувствительные.
10 контрольных вопросов
В чем заключается сущность вольтамперометрических методов анализа?
Приведите классификацию вольтамперометрических методов исследования.
Приведите уравнение Ильковича и дайте характеристику входящих в него величин. Для каких практических целей используют это уравнение?
При каких условиях предельный ток на полярограмме является диффузионным?
В чем заключается сущность метода инверсионной вольтамперометрии (ИВА)? Назовите основные стадии проведения анализа этим методом.
Почему инверсионная вольтамперометрия считается одним из самых перспективных вольтамперометрических методов анализа? Для анализа каких объектов может быть использована ИВА?
Каковы основные преимущества метода амперометрического титрования по сравнению с прямой вольтамперометрией?
Можно ли анализировать методом амперометрического титрования: а) смесь ионов (веществ); б) растворы электронеактивных веществ; в) мутные растворы; г) окрашенные растворы?
Приведите примеры применения метода амперометрического титрования для анализа сырья и готовых продуктов питания.
Список литературы
1. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа [Электронный ресурс] : практикум/ В.П. Гуськова [и др.].- Электрон. текстовые данные.- Кемерово: Кемеровский технологический институт пищевой промышленности, 2007.- 96 c.- Режим доступа: http://www.iprbookshop.ru/14356.- ЭБС «IPRBOOKS»
2. Микилева Г.Н. Аналитическая химия. Электрохимические методы анализа [Электронный ресурс] : учебное пособие/ Микилева Г.Н., Мельченко Г.Г., Юнникова Н.В.- Электрон. текстовые данные.- Кемерово: Кемеровский технологический институт пищевой промышленности, 2010.- 184 c.- Режим доступа: http://www.iprbookshop.ru/14357.- ЭБС «IPRBOOKS»
3. Латышенко К.П. Методы и приборы контроля качества среды [Электронный ресурс]/ Латышенко К.П.- Электрон. текстовые данные.- Саратов: Вузовское образование, 2013.- 437 c.- Режим доступа: http://www.iprbookshop.ru/20393.- ЭБС «IPRBOOKS»
Вершинин, В. И. Аналитическая химия [Текст] : учебник. - 488с. - М., 2011
Размещено на .ru
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
