Влияние трехкальциевого силиката на образование клинкерных минералов при обжиге - Отчет по практике

Исследования состава и свойств Ca3SIO5 и алита проводились как на чистых препаратах, так и на кристаллах, содержащих в твердом растворе различные примеси. Так как в равновесных условиях основным механизмом замещения является Ca2-Mg2 с сохранением эквимолекулярности примерно до 2%, то в неравновесных условиях наряду с этим процессом происходит внедрение части ионов в пустоты решетки, сопровождающееся распадом некоторого количества C3S на САО и C2S. И поэтому решетка C3S сохраняет свою симметрию, что находит свое выражение в наличии двух полиморфных превращений твердого раствора. Присутствие в решетке C3S иона с большим, чем у Fe3 и А13 ионным радиусом, естественно, должно в большей степени сохранять межплоскостные расстояния. Твердые растворы, полученные при 1500°С в воздушной среде, характеризуются предельной концентрацией Сг2О3, равной 1,5%,при этой концентрации образуется триклинный (TI) твердый раствор, а при 3% Сг2O3 - моноклинный (среда аргона, закалка).В лабораторных условиях получить алит очень сложно, так как в алите содержится Al, Mg, примеси S, Ti, Fe, Cr, Na и тд. О влиянии серного ангидрида на алит было проведено много испытаний, а чистый C3S испытания не проводились. Затем формовала таблетки: 2 таблетки с C3S для обжига при температуре 1100 и 1350?С и ПОЗ таблетки с содержанием 10, 15, 20% 2CASO4·K2SO4 при температурах 1100, 1200, 1350?С. Обжиг производился в печи с карбиткремниевыми нагревателями с выдержкой 20 минут при каждой температуре. В сухую коническую колбу объемом 150 мл, содержащую 10 мл. раствора глицерина, хлористого бария, фенолфталеина, вносят отвешенную на аналитических весах навеску 0,1 г, тонкоизмельченного образца.

В лабораторных условиях получить алит очень сложно, так как в алите содержится Al, Mg, примеси S, Ti, Fe, Cr, Na и тд. При синтезе чистого C3S используется многократный обжиг. В данной научной работе предполагается получить C3S однократным обжигом. Была предпринята попытка ускорить образование C3S добавкой легкоплавкого двойного сульфата.

О влиянии серного ангидрида на алит было проведено много испытаний, а чистый C3S испытания не проводились.

Цель работы: определить, как влияет 2CASO4·K2SO4 на синтез C3S

Практическая часть

Для проведения научно-исследовательской работы были отобраны необходимые реактивы: CACO3, CASO4·2H2O, K2SO4 и SIO2.

Подготовка материалов: для начала испытаний рассчитала сырьевую смесь для получения C3S и 2CASO4·K2SO4, затем смешивала в определенных соотношениях C3S и 2CASO4·K2SO4 (10, 15, 20%). Хорошо растирала в ступке до однородности в течение 20 мин. Затем формовала таблетки: 2 таблетки с C3S для обжига при температуре 1100 и 1350?С и ПОЗ таблетки с содержанием 10, 15, 20% 2CASO4·K2SO4 при температурах 1100, 1200, 1350?С. Обжиг производился в печи с карбиткремниевыми нагревателями с выдержкой 20 минут при каждой температуре. Продукты обжига подверглись анализам.

Определение свободной извести этилово-глицератным методом

В сухую коническую колбу объемом 150 мл, содержащую 10 мл. раствора глицерина, хлористого бария, фенолфталеина, вносят отвешенную на аналитических весах навеску 0,1 г, тонкоизмельченного образца. Колбу соединяют с помощью пробки к обратному холодильнику. Содержимое колбы, периодически встряхивая, кипятят в течение 10 мин над электрической плиткой. Появление окраски зависит от количества содержащейся в образце свободной извести. Если после получасового непрерывного кипячения окраска не появилась, можно считать, что свободный САО в пробе отсутствует.

При появлении розовой окраски кипящую жидкость через каждые 10 - 15 минут титруют раствором бензойной кислоты. Нагревание и титрование повторяют до тех пор, пока не прекратится появление розовой окраски после 15 - 20 минут кипячения. Тогда титрование можно считать законченным. Содержание свободной извести в процентах подсчитывают по формуле:

Где V - объем раствора бензойной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

А - сухая навеска, г;

Т - титр бензойной кислоты, т.е. количество САО, которое связывается в 1 мл. раствора бензойной кислоты.

Полученные результаты сводятся в таблицу: Влияние добавки на содержание САОСВ в спеках для получения C3S

Температура обжига, ?С Количество добавки, %

Без добавки 10 15 20

1100 20,9 28 39,2 Не опред.

1200 18 22 34 36

1350 12 19,3 19,4 19,6

Вывод: опыт показал, что с введением добавок содержание САОСВ увеличивается.

Определение содержание SO3

Опыт проводился катионитовым методом. Катионит представляет собой высокомолекулярную нерастворимую кислоту, содержащую в качестве обменных групп ионы водорода.

Навеску 0,5 г., взвешенную на аналитических весах, помещают в сухой стакан объемом 150 мл. и обрабатывают 25 мл. дистиллированной воды при непрерывном перемешивании вручную в течении 10 мин. раствору дают отстоять до просветления. Воронку с фильтром вставляют в ионообменную колонку, заполненную катионитовой смолой, фильтруют через нее раствор. Нерастворимый остаток промывают насыщенным раствором борной кислоты 3 раза в стакане и 3 раза на фильтре. После этого катионит промывают 50-70 мл дистиллированной воды до нейтральной реакции по метилоранжу нескольких капель фильтрата, собранных в пробирку. Полученный после катионирования раствор собирают в конической колбе объемом 250 мл. и титруют 0,1 н. раствором едкого натра по метилоранжу.

В ходе испытания содержание SO3 не было обнаружено.

Рентгенофазовый анализ образцов

Образцы были отправлены на рентгенофазовый анализ. Для анализа были выбраны 5 образцов, представляющий наибольший интерес.

На рентгенограмме с бездобавочным C3S при температуре 1100? и с добавкой 15% при этой же температуре характерны пики с САОСВ, ?- SIO2, Ca(OH)2, но при бездобавочном пик ?- SIO2 выражен значительнее. Также видны не большие пики ?- С2S.

При сравнивании пиков температуры 1350?С видно, что при бездобавочном C3S мало выражен пик САОСВ, еще меньше ?- SIO2. А при введении добавки 10% и 20% видно, что ?- SIO2 полностью исчезает и очень снижается содержание Ca(OH)2, а ?- С2S становится очень выраженным.

Вывод: в присутствие SO3 в сырье до 10% способствует образованию С2S, о чем свидетельствуют результаты рентгеновского анализа. А вот С3S получить не удалось.

Размещено на