Тест-методи хімічного аналізу з візуальною індикацією: метрологічне забезпечення, нові тест-системи - Автореферат

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук Тест-методи хімічного аналізу з візуальною індикацією: метрологічне забезпечення, нові тест-системиТест-методи належать до простих, експресних і дешевих методів аналізу, які не потребують умов лабораторії та спеціальної кваліфікації персоналу. Ефективному впровадженню методик тестового аналізу з візуальною індикацією заважає відсутність єдиних рекомендацій щодо надійного оцінювання метрологічних характеристик тест-визначень: межі виявлення (cmin) та нижньої границі концентрацій, що визначаються (сн). На прикладі РН-тестів і тест-систем для виявлення та напівкількісного визначення іонів металів показано можливість застосування желатинового гелю як середовища для тест-реакцій. Методики тест-визначень Co (II) з 2-нітрозо-1-нафтолом, РН, 2,4-Д з бутилродаміном, сумарного вмісту важких металів (Co2 , Cu2 , Cd2 , Zn2 , Ni2 , Pb2 ) з ПАР на основі різних носіїв апробовано при аналізі модельних водних розчинів та зразків природних вод і використовуються в навчальному процесі (спецкурс „Хроматографічні та тестові методи аналізу”, що викладається на кафедрі хімічної метрології хімічного факультету ХНУ імені В.Н. Особистий внесок автора полягає в аналізі літературних даних за темою дисертації, у розробці методики оцінювання метрологічних характеристик тест-систем, в експериментальному дослідженні впливу середовища желатинового гелю на протолітичні та комплексоутворюючі властивості індикаторів, у розробці нових тест-систем, обробці результатів, участі у формуванні висновків та написанні наукових статей.На білі промиті таблетки сорбували з розчину аналітичні реагенти або забарвлені продукти реакції, що відбувалась між аналітом і реагентом в розчині. Кислотно-основну рівновагу у двофазній системі вода/желатинова плівка в загальному вигляді описували рівнянням реакції (1) та характеризували “уявною” константою іонізації індикатора (рискою над формулами зазначені частинки, що знаходяться у фазі желатину; заряд частинок не наводиться). Тут також наведено значення ДРКА, що дорівнюють різниці значень індикаторів у желатиновій плівці та в розчині (). Молярну концентрацію ПАР в середовищі желатину, , розраховували за формулою: , (3) де с1(R), с2(R) - концентрації ПАР у розчині до та після занурення плівок; Vp - обєм розчину, Vж - обєм желатинової фази (розраховували згідно з геометричними розмірами плівки); k - кількість зразків плівок, що одноразово занурювали в розчин. Загальну концентрацію металу в плівці, , розраховували за формулою: , (4) де с(М), [М] - початкова й рівноважна концентрації металу в розчині при РН 5 та I = 0.1 моль/л (NACL) до і після контакту з плівкою.Запропоновано методику оцінювання метрологічних характеристик тестового аналізу з візуальною індикацією, яка забезпечує надійність оцінок cmin та сн при раціональному обсязі експерименту. Величина відносної ширини області ненадійної реакції як характеристика стійкості тест-системи до зовнішніх впливів дозволяє зробити апріорну оцінку необхідної кількості спостережень: для тест-систем з вузькою областю ненадійної реакції (відносна ширина <1) достатньо 50 спостережень для вибору виду функції розподілу частот виявлення в області НР і, як правило, для оцінювання межі виявлення. Характеристики тест-систем залежать від типу матеріалу носія: значення межі виявлення Со(II) з тест-засобами, що містять 2-нітрозо-1-нафтол, зменшуються в ряду: МКК > розчин > ППУ. Значення межі виявлення суми іонів металів із 4-(2-піридилазо)-резорцином зменшуються в ряду носіїв: МКК > желатин > розчин > ППУ > ППУ(пластиф.). Пінополіуретан слід визнати оптимальним матеріалом для виявлення кобальту (II) з 2-нітрозо-1-нафтолом та сумарного вмісту важких металів з ПАР.Дисертантом досліджено метрологічні характеристики (cmin та сн) тест-систем визначення сумарного вмісту металів та заліза (II) у режимі „концентрування” за допомогою РІП. Дисертантом досліджено метрологічні характеристики (cmin та сн) тест-методики визначення сумарного вмісту металів за допомогою РІП в режимі „без концентрування”, перевірено правильність методики. Дисертантом виявлено область ненадійної реакції та оцінено нижню границю концентрацій, що визначаються кадмію за допомогою РІП і виконано статистичну обробку результатів. Дисертантом досліджено метрологічні характеристики тест-системи для визначення заліза (III); проведено статистичну оцінку межі виявлення цинку (II) за допомогою РІП. Дисертантом оцінено метрологічні характеристики тест-методики виявлення та визначення кобальту (II) з 2-нітрозо-1-нафтолом на ППУ, МКК та у розчинах.

Основний зміст роботиОсновний зміст дисертації викладено в публікаціях