Технология производства карбамазепина - Отчет по практике

История ФГУП ГНЦ НИОПИК Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей (НИОПиК) был организован в ноябре 1931 года Высшим советом народного хозяйства СССР на базе центральной лаборатории Анилтреста, который, в свою очередь, был приемником созданного в 1915 году АО Русская краска. Первым научным руководителем НИОПиКа был профессор Н.Н.Ворожцов (старший), в институте работали академики М.А.Ильинский, Н.М.Кижнер, А.Е.Порай-Кошиц, В.М.Родионов, Н.Н.Ворожцов (младший), профессора С.В.Богданов, Н.С.Докунихин, В.А.Измаильский, А.И.Королёв, М.В.Горелик и многие другие крупные учёные, внесшие большой вклад в развитие отечественной науки и техники. Номенклатура выпускаемой продукции; объем выпуска Карбамазепин субстанция - 400 кг Валидол субстанция - 1000 кг Дротаверина гидрохлорид субстанция - 100 кг Метоклопрамид субстанция - 100 кг Этмозин субстанция - 240 кг Этацизин субстанция - 110 кг Циклофосфан субстанция - 40 кг Триметазидин субстанция - 80 кг Натрия диклофенак субстанция - 200 кг Дитилин субстанция - 80 кг Дофамин субстанция - 10 кг Празозин субстанция - 1 кг 5-Аминолевулиновой кислоты гидрохлорид субстанция - 5 кг Фотосенс субстанция - 2 кг Артикаин субстанция - 50 кг Доксазодин субстанция - 10 кг 3. Характеристика изготавливаемой продукции Название: 5-Карбамоил 5 N-дибенз-(b,f)-азепин Карбамазепин Внешний вид: кристаллический белый или белый с желтоватым оттенком порошок Растворимость: В воде Практически не растворим В органических растворителях В спирте Умеренно растворим В хлороформе Легко растворим Температура плавления не менее 187 0С Массовая доля летучих веществ, %, не более 17 Массовая доля основного вещества, %, не менее 96,5 Хлориды Выдерживают испытание Упаковка. Получение технического карбамазепина 1.1 Амидирование 5-галогенкарбонилиминостильбена 1.2 Очистка водно-метанольного раствора карбамазепина углем. 1.3 Фильтрование водно-метанольного раствора карбамазепина от угля. 1.4 Упарка водно-метанольного раствора карбамазепина. 1.5 Выделение технического карбамазепина. 1.6 Фильтрование технического карбамазепина. 1.7 Сушка технического карбамазепина. 1.8 Нейтрализация сточных вод. 2. Затем в автоклав вакуумом из тары по массе загружают метанол для промывки, размешивают (5±1) минут и передают сжатым азотом в реактор (10). 1.1 Амидирование 5-галогенкарбонилиминостильбена Загружено: № п/п Наименование Мол. масса, г/моль Массовая доля, % масса, кг Кол-во моль, кмоль Объем, дм3 Плотность, г/см3 техн. 100% 1 5-Галогенкарбонилиминостильбен, в т.ч.: 2,5 1.1 5-Хлоркарбонилиминостильбен 255,71 68,94 1,724 0,00674 1.2 5-Бромкарбонилиминостильбен 300,17 30,26 0,757 0,00252 1.3 Примеси 0,80 0,019 2 Аммиачно-водно-метанольный отгон, в т.ч.: 14,08 2.1 Аммиак 17,03 4,19 0,590 2.2 Вода 18,02 6,32 0,890 2.3 Метанол 32,04 89,49 12,600 3 Аммиак водный, в т.ч.: 2,14 2,36 0,907 3.1 Аммиак 17,03 25,0 0,535 3.2 Вода 18,02 75,0 1,605 4 Вода деионизованная 18,02 0,88 0,88 1,00 5 Метанол на промывку 32,04 99,9 5,4 6,77 0,791 Итого 25,0 Получено: № п/п Наименование Мол. масса, г/моль Массовая доля, % масса, кг Кол-во моль, кмоль Объем, дм3 Выход в % от теор.