Современные методы фармацевтического анализа - Реферат

СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 1 Специфические особенности фармацевтического анализа Фармацевтический анализ - это наука о химической характеристике и измерении биологически активных веществ на всех этапах производства: от контроля сырья до оценки качества полученного ЛВ, изучения его стабильности, установления сроков годности и стандартизации ЛФ. Фармацевтический анализ имеет свои специфические особенности, отличающие его от других видов анализа. Эти особенности заключаются в том, что анализу подвергают вещества различной химической природы: неорганические, элементорганические, радиоактивные, органические соединения от простых алифатических до сложных природных биологически активных веществ. Способы фармацевтического анализа нуждаются в систематическом совершенствовании в связи с созданием новых Л С и непрерывным повышением требований к их качеству. Причем растут требования как к степени чистоты ЛВ, так и к количественному содержанию. Поэтому необходимо широкое использование для оценки качества ЛС не только химических, но и более чувствительных физико-химических методов. Он должен быть достаточно специфичен и чувствителен, точен по отношению к нормативам, обусловленным ГФ, ФС и другой НД, выполняться в короткие промежутки времени с использованием минимальных количеств испытуемых Л С и реактивов. На основании результатов, полученных при выполнении фармакопейного анализа, делается заключение о соответствии Л С требованиям ГФ (ФС, ФСП). Выполнение фармакопейного анализа позволяет установить подлинность Л В, его чистоту, определить количественное содержание фармакологически активного вещества или ингредиентов, входящих в состав Л Ф. В целях унификации способов анализа в ГФ включены общие фармакопейные статьи (ОФС), в которых систематизированы сведения о выполнении испытаний на ряд ионов и функциональных групп, а также единых методов количественного определения. Избирательность метода очень важна при проведении анализа смесей веществ, поскольку дает возможность получать истинные значения каждого из компонентов. Только избирательные методики анализа позволяют определять содержание основного компонента в присутствии продуктов разложения и других примесей. При испытании степени чистоты ЛВ используют методики, отличающиеся высокой чувствительностью, позволяющие устанавливать минимальное содержание примесей. Для этого выбирают методы, позволяющие провести анализ в наиболее короткие промежутки времени и вместе с тем с достаточной точностью. Мерой чувствительности реакции является предел обнаружения. Термин «предел обнаружения» введен вместо такого понятия, как «открываемый минимум», им пользуются также взамен термина «чувствительность». Наиболее высокочувствительны радиохимические и масс-спектральный методы, позволяющие определять 10~8-10~9 г анализируемого вещества, полярографические и флуориметрические (10~6-109 г); чувствительность спек- трофотомстрических методов Ю-3-10 6, потенциометрических - Ю2 г. При выполнении количественного определения любым химическим или физико-химическим методом могут быть допущены три группы ошибок: грубые (промахи), систематические (определенные) и случайные (неопределенные). Для повышения точности в ГФ XI введен статистический анализ результатов биологических испытаний. I, с. Арсенат-иопы дают аналогичные результаты: Попы калия осаждают винной кислотой: Ионы натрия осаждают цинкуранилацетатом: Ионы калия мож-чо осадить раствором гексанитрокобальтата (III) натрия: Некоторые реакции осаждения можно использовать для обнаружения и катионов, и анионов. Попы магния образуют в присутствии фосфат- и аммоний-ионов осадок фосфата магния-аммония: Фосфат-ионы образуют с раствором молибдата аммония желтый осадок фосфор-молибдата аммония: Ионы бария образуют белый осадок с сульфат-ионами: Аналогичную реакцию дают сульфиты: Сульфит бария, в отличие от сульфата бария, растворим в хлороводородной кислоте. Ионы ртути, цинка, висмута, мышьяка взаимодействуют с сульфидами: Ионы железа (III) и цинка осаждаются растворами гсксацианоферрата (II) калия: Ионы железа (II) дают аналогичные результаты с гексацианоферратом (III) калия: Ионы цинка, меди и серебра осаждаются гидроксидом аммония с образованием осадков, растворимых в избытке г г-ктива: Ионы ртути (II) и висмута (III) осаждаются йодидами, осадки растворяются в избытке реактивов: Окислительно -восстановительные реакции, используемые для испытаний подлинности, сопровождаются изменением окраски образующихся продуктов взаимодействия. Фторид-ионы обесцвечивают красную окраску раствора роданида железа: Ионы меди, серебра восстанавливаются из оксидов и солей до свободных металлов: Нитрат- и нитрит-ионы обнаруживают путем окисления дифениламина до дифенилбензидина, а затем до дифе- нилдифенохинондиимина гидросульфата (синее окрашивание) в присутствии концентрированной серной кислоты: Нитрит-иоиы (в отличие от нитратов) обесцвечивают раствор перманганата калия, подкисленный серной кислотой: Взаимодействуя с антипирином (феназоном), нитриты образ