Розробка методики повнопрофільного аналізу спектрів рентгенівської флуоресценції - Автореферат

СУМСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ РОЗРОБКА МЕТОДИКИ ПОВНОПРОФІЛЬНОГО АНАЛІЗУ СПЕКТРІВ РЕНТГЕНІВСЬКОЇ ФЛУОРЕСЦЕНЦІЇРобота виконана в Національному технічному університеті “Харківський політехнічний інститут” Міністерства освіти і науки України. Науковий керівник-доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник Михайлов Ігор. Федорович, Національний технічний університет “ХПІ”, головний науковий співробітник кафедри фізики металів та напівпровідників. Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор Цвик Олексій Іванович, Інститут радіофізики та електроніки НАН України, старший науковий співробітник відділу №2. доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник Прокопенко Ігор Васильович, Інститут фізики напівпровідників НАН України, завідувач відділу №2.Актуальність теми зумовлена тим, що сучасний світовий рівень розвитку виробництва вимагає розробки способів аналізу хімічного складу матеріалів, які забезпечують мінімальні відхилення результатів від дійсного вмісту елементів у зразку. Проте, до останнього часу компютерні алгоритми розшифрування спектрів рентгенівської флуоресценції імітували послідовність дій людини-експерта і не дозволяли достовірно розпізнати складні спектри з накладеними одна на одну лініями. Одним із результатів даної роботи є обґрунтування того, що тільки поєднання якісного і кількісного етапів у межах єдиної задачі повнопрофільного аналізу дозволяє достовірно розшифрувати спектри без застосування додаткової апріорної інформації. Крім того, розробка сучасних методів повнопрофільного аналізу спектрів рентгенівської флуоресценції сприяє повній автоматизації аналітичних робіт шляхом використання ЕОМ не тільки для обробки результатів вимірювань, але й для керування усім процесом аналізу. Досягнення поставленої мети передбачало послідовне вирішення таких задач: Експериментальне доведення математичної коректності розкладення спектральної функції за незмінною базисною системою функцій.Зроблено висновок, що дослідження хімічного складу методом РФА повязане з необхідністю проведення повнопрофільного аналізу для пошуку спектральних ліній і визначення їх параметрів. Технічний опис приладу, що використовується, і аналіз матеріалу, викладеного в цьому розділі, дозволяють зробити такі висновки: технічні характеристики спектрометра "СПРУТ" за більшістю показників відповідають закордонним аналогам; отримані експериментальні дані на спектрометрі "СПРУТ" і принципи фізико-математичного моделювання спектрів рентгенівської флуоресценції можна вважати типовими для більшості кристал-дифракційних спектрометрів. Для розвязання цієї задачі необхідно витягти із зашумленого спектра інформацію про можливі "слабкі" лінії і відповідно визначити ймовірність існування тих або інших домішок. Показано, що така задача може бути розвязана при повнопрофільному аналізі спектра, коли складний експериментальний спектр розкладається за базисною системою функцій. Незважаючи на те, що апроксимація однією аналітичною функцією приваблює простотою автоматизації процесу припасування спектра: у процедурі оптимізації обчислюють по одному значенню коефіцієнта для кожної лінії, вона може приводити до виявлення дуже інтенсивних "зайвих" ліній.Прецизійні дослідження форми аналітичних ліній у діапазоні 0,035 - 0,300 нм залежно від складу проби дозволили експериментально обґрунтувати розкладання спектра за незмінною базисною системою функцій. Дослідження форми функціонала невязки експериментального спектра та його модельного опису дозволило довести математичну коректність запропонованої повнопрофільної обробки. Розроблено методику математичної обробки спектрів, яка дозволяє визначити оптимальний ступінь апроксимуючого полінома, величину шуму експериментальних даних і мінімально необхідний час сканування. Експериментально доведене що застосування оригінальних алгоритмів зйомок із використанням робастних методів і статистичного контролю одержуваних даних дозволяє ефективно боротися з випадковими викидами і статистичним розкидом результатів, не збільшуючи загальний час проведення експерименту. Розроблено структурну організацію програмної частини комплексу у вигляді багаторівневої системи, що забезпечило високу ефективність керування приладом і обробки результатів вимірювань, а також можливість гнучкого настроювання і модернізації.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ