Рентгеноструктурный анализ кристаллов и расшифровка дифрактограмм - Курсовая работа

Рентгеноструктурный анализ - это один из дифракционных методов исследования структуры вещества, в основе которого лежит дифракция рентгеновских лучей на анализируемом объекте (трехмерной кристаллической решетки). Полученная в ходе исследований, дифракционная картина напрямую зависит от длины волны рентгеновских лучей, а так же от строения объекта. Существуют разные методы анализа, с помощью которых изучают металлы, неорганические и органические соединения, сплавы, полимеры, минералы, жидкости и газы, кристаллы и т.д. Рентгеноструктурный анализ (в дальнейшем РСА) - основной метод определения атомной структуры кристалла, которая включает в себя пространственную группу элементарной ячейки, ее форму и размеры и определить группу симметрии кристалла. Рентгеновские лучи, испускаемые рентгеновской трубкой, дифрагируют на кристаллической решетке исследуемого образца.Книппингом была открыта дифракция рентгеновских лучей на кристаллах. Они, направив узкий пучок рентгеновских лучей на кристалл, зарегистрировали на фотопластинке, помещенной за кристаллом, дифракционную картину. Эта теория дифракции рентгеновских лучей на кристаллах позволила связать длину волны излучения, параметры элементарной ячейки кристалла a,b,c, углы падающего (?0,?0,?0) и дифракционного (?0,?0,?0) лучей соотношениями: a (cos?-cos?0) = h? b (cos?-cos?0) = k? (1) с (cos?-cos?0) = l?, где h, k, l - целые числа (миллеровские индексы).Для получения рентгеновских лучей используются специальные вакуумные приборы - рентгеновские трубки. Рентгеновское излучение возникает в аноде рентгеновской трубки при бомбардировке его пучком ускоренных электронов, причем ускоряющее напряжение должно составлять 10-70 киловольт (ускоряющее напряжение, используемое в структурном анализе, лежат именно в этом интервале). Схемы многих рентгеновских аппаратов содержит высоковольтные конденсаторы, позволяющие подавать на трубку напряжение, вдвое превышающее напряжение на вторичной обмотке трансформатора. Некоторые схемы содержат кенотроны (мощные вакуумные диоды), снимающие функцию выпрямления тока с рентгеновской трубки. Внешние вид спектра рентгеновских лучей, выходящих с анода рентгеновской трубки, довольно сложен (см. рис.5) и зависит от материала анода, величины анодного тока и напряжения на трубке.Действительно, рентгеновский луч просвечивает многие непрозрачные (для видимого света) предметы. Однако интенсивность леча, прошедшего через вещество, меньше интенсивности исходного луча. Рассеиваться рентгеновские лучи могут когерентно (без изменения длины волны) или некогерентно (комптоновское рассеяние). возникновение флуоресцентного излучения не следует рассматривать как один из видов рассеяния, т.к. при этом энергия первичного рентгеновского излучения полностью идет на ионизацию внутренних энергетических уровней атомов облучаемого вещества, в результате чего возникает характеристическое излучение атомов облучаемого вещества.Метод Лауэ применяется для монокристаллов. Образец облучается пучком с непрерывным спектром, взаимная ориентация пучка и кристалла не меняется. В частности он применяется для ориентирования монокристаллов и анализа совершенства монокристаллов по размеру и правильности расположения точек на рентгенограмме. В отличие от методы лауэграмм, здесь применяется монохроматическое излучение (учитываем, что радиус сферы Эвальда постоянный), а попадание точек обратной решетки на эту сферу обеспечивается вращением (поворотами) прямой и обратной решетки образца. Рисунок 9 - Порошковый метод (метод дебаеграмм): а - построение Эвальда; 1 - линии пересечения сферы Эвальда 2 со сферами 3, на которых лежат начальные точки векторов В обратной решетки; б - схема эксперимента: 4 - источник излучения (рентгеновская трубка), 5 - образец, 6 - фотопленка; в - развернутая пленкаПоследнее положение помогает понять принципиальное отличие фазового анализа от всех прочих видов анализа( химического, спектрального) : рентгеновский фазовый анализ регистрирует наличие того или иного вида кристаллической решетки, а не атомов или ионов некоторого сорта. Обычно фазы, присутствующие в смеси в количестве <1%, уже не могут быть обнаружены рентгеновским методом. Обнаруживаемость одной фазы в другой зависит от множества обстоятельств: от атомных номеров компонентов пробы, от размеров и симметрии элементарной ячейки кристаллов, от рассеивающей и поглощательной способностей всех составляющих фаз. Чем выше рассеивающая способность и ниже коэффициент поглощения для атомов, составляющих решетку фазы, тем меньше количества этой фазы могут быть обнаружены. Соотношение интенсивностей линий данной фазы не меняется, хотя интенсивность каждой линии пропорциональна содержанию фазы в веществе (если пренебречь поглощением).В связи с тем что обратная решетка и сфера отражения являются искусственными построениями и могут быть изображены в любом масштабе, то фотопленку располагают не на самой фотографируемой плоскости обратной решетки, а на некотором расстоянии от нее. Установочные данные (расстояние оси вра

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

1. Историческая справка

2. Получение и свойства рентгеновских лучей

3. Виды взаимодействия рентгеновских лучей с веществом

4. Методы рентгеноструктурного анализа

5. Рентгеновский фазовый анализ

6. Метод фотографирования обратной решетки

7. Использование результатов рентгеноструктурного анализа для опрделения координат атомов

8. Функциональная схема прибора и принцип формирования кристаллов

Заключение

Список используемой литературы