Рефрактометрия как один из методов идентификации химических соединений, их количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров. Актуальность рефрактометрии для анализа лекарственных веществ для среднестатистической аптеки.
При низкой оригинальности работы "Рефрактометрический метод в экспресс-анализе лекарственных форм", Вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100%
Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространенных методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ. Обычно измерение показателя преломления на рефрактометрах Аббе, в основу принципа, действия которого положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с различными показателями преломления. Величина показателя преломления зависит от природы вещества, длины волны света, температуры, при которой проводится измерение и концентрации вещества в растворе. Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой: где n и n0 - показатели преломления раствора и растворителя; С - концентрация вещества в растворе; F - фактор показателя преломления. Показатель преломления раствора складывается из показателя преломления растворителя и показателей преломления растворенных веществ.на сахарных и хлебных заводах, кондитерских фабриках для анализа продуктов и сырья, полуфабрикатов, кулинарных и мучных изделий рефрактометр ИРФ-454 б2м определяет влажность меда (до 20 %) для определения доли сухих веществ в различных суслах (ГОСТ 5900-73), "промочке", сахароаграровом сиропе, сиропе для мармелада, зефира, кремов и пряников, "тиражки" для пряников; Рефрактометр имеет стандартную калибровку по концентрации сахара в воде (шкала Брикс), но может быть откалиброван на концентрацию любых растворов по желанию заказчика с записью в память соответствующих шкал. Вклад растворенного вещества в изменение показателя преломления растворителя пропорционален объемной концентрации этого вещества, причем растворитель также является детектируемым веществом, так как имеет определенный показатель преломления. Данные детекторы обладает средней чувствительностью, их показания в сильной степени зависят от колебаний параметров, влияющих на состав подвижной фазы, таких как давление, температура и концентрация анализируемого вещества. Чувствительность детектора к температуре обусловливает специальные меры по стабилизации температуры самого детектора и подвижной фазы при входе в детектор.В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. Магний-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте и нерастворимый в избытке раствора аммиака. Сульфат-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.Магний-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте и нерастворимый в избытке раствора аммиака. Сульфат-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах. Реактив Фелинга состоит из 2 растворов. Раствор №1 представляет собой водный раствор меди сульфата, подкисленный серной кислотой. Бромид-ион: 0,5 мл ЛФ помещают в пробирку, добавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают.Подлинность: Кислота аскорбиновая: 0,05 - 1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, добавляют 1-2 капли аммиачного раствора серебра нитрата. Глюкоза: 0,05-1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 минуты. Количественное определение: Кислота аскорбиновая 0,05 г порошка растворяют в 1-2 мл воды и титруют 0,1н раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). Глюкоза Растворяют 0,3 г порошка в 1-1.5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора и воды. Если на титрование кислоты аскорбиновой в навеске массой 0,05 г (а1) (М=176,13 г/моль) израсходовано 4,25 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=1,01), а показатель преломления раствора, полученного растворением в 2,0 мл воды навески массой 0,3 г (а2) - 1,3544В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений.
Введение
Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространенных методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.
Области применения этого метода: в пищевой промышленности для измерения содержания спирта в алкогольных продуктах, установления качества пищевых продуктов, в медицине и фармакологии для определения количества глюкозы в биологических жидкостях и лекарственных средств в растворах. Газовые интерференционные рефрактометры применяются для определения состава газов, в частности, для определения содержания горючих газов в воздухе шахт, поиска утечек в сетях газоснабжения.
Цель данной работы: Выяснить актуальность данного метода анализа лекарственных веществ для среднестатистической аптеки.
Задачи: Изучить рефрактометрический метод анализа лекарственных веществ;
Выяснить, какие на данный момент существуют рефрактометры;
Выяснить актуальность рефрактометрического метода анализа для аптеки.
Теоретическая часть
Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.
При этом отношение синуса угла падения луча (?) к синусу угла преломления (?) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n).
Показатель преломления также равен отношению скоростей распространения света в этих средах:
В лабораторных условиях обычно определяют так называемый относительный показатель преломления вещества по отношению к воздуху помещения, где ведется измерение. Показатель преломления измеряют на приборах рефрактометрах различных систем. Обычно измерение показателя преломления на рефрактометрах Аббе, в основу принципа, действия которого положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с различными показателями преломления.
Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в преходящем свете 1,3-1,7.
Точность измерения показателя преломления должна быть не ниже 2·10-4.
Величина показателя преломления зависит от природы вещества, длины волны света, температуры, при которой проводится измерение и концентрации вещества в растворе. Измерение показателя преломления проводится при длине волны света 589,3 нм (линия D спектра натрия). Обязательным условием определения показателя преломления является соблюдение температурного режима. Обычно определение выполняется при 20±0,30С. При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается, при понижении - увеличивается. Поправку рассчитывают по следующей формуле: n1=n20 (20-t) ·0,0002
Показатель преломления, измеренный при 200С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n20.
Показатель преломления как константа может быть использован для идентификации тех лекарственных препаратов, которые по своей природе являются жидкостями. Согласно ФС определяют показатель преломления для идентификации галотана (фторотана), никетамида (диэтиламида кислоты никотиновой), токоферола ацетата, а также жирных и эфирных масел (персикового, касторового, эвкалиптового и др.). Рефрактометрия в фармацевтическом анализе широко используется для количественного определения веществ в растворе, особенно в практике внутриаптечного контроля. Примечание. При концентрации вещества менее 3 - 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.
Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:
где n и n0 - показатели преломления раствора и растворителя; С - концентрация вещества в растворе; F - фактор показателя преломления. Показатель преломления раствора складывается из показателя преломления растворителя и показателей преломления растворенных веществ.
Для растворов, содержащих два или более веществ, формула будет иметь следующий вид: n=n0 n1 n2 …
Фактор показателя преломления (F) - это величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на каждый процент. Значение факторов показателей преломления устанавливают экспериментально для каждого вещества и каждого процента концентрации. У некоторых веществ (калия йодид, магния сульфат, глюкоза безводная) величина фактора постоянная и не зависит от концентрации раствора. Факторы большинства веществ в растворах разных концентраций несколько отличаются друг от друга.
Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов лекарственных веществ приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в руководстве по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчеты.
Зависимость показателя преломления водных растворов некоторых веществ от концентрации: рефрактометрия лекарственная форма аптека
Определение концентрации вещества в растворе.
В рефрактометрии используют два способа расчета концентрации вещества в растворе по измеренному показателю преломления.
1. Расчет концентрации по формуле:
Значение фактора показателя преломления берется из рефрактометрических таблиц.
Расчет концентрации по рефрактометрическим таблицам. Измерив показатель преломления, в таблице находят соответствующее ему значение концентрации. Если измеренный показатель преломления в таблице не приведен, проводится интерполирование.
Рефрактометрический метод используется для количественного определения концентрированных растворов.
Концентрированные растворы - это рабочие растворы ЛВ определенной, более высокой концентрации, чем эти растворы прописываются в аптеках.
При приготовлении концентрированных растворов следует избегать концентраций близких к насыщенным, т.к. при понижении температуры раствора возможна кристаллизация растворенного вещества.
Отклонения, допускаемые в концентратах: при содержании ЛВ до 20% - не более ± 2% от обозначенного процента;
при содержании ЛВ свыше 20% - не более ± 1% от обозначенного процента (Пр. МЗ РФ от 16.10.97).
Формулы расчета для исправления концентрации растворов, изготовленных массообъемным способом.
1) Концентрация раствора оказалась выше требуемой.
Объем воды, необходимый для разбавления полученного раствора вычисляют по формуле:
где Х - количество воды, необходимое для разбавления изготовленного раствора (мл.);
А - объем изготовленного раствора (мл.);
В - требуемая концентрация раствора (%);
С - фактическая концентрация раствора (%).
2) Концентрация раствора оказалась ниже требуемой.
Массу ЛВ для укрепления полученного раствора вычисляют по формуле:
где Х - масса вещества, которую следует добавить к раствору (г);
А - объем изготовленного раствора (мл.);
В - требуемая концентрация раствора (%);
С - фактическая концентрация раствора (%);
r20 - плотность раствора при 200С (г/мл, г/см3)
Рефрактометры, наиболее подходящие для аптек.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М
Рефрактометр ИРФ-454Б2М предназначен для измерения показателя преломления и средней дисперсии неагрессивных жидкостей и твердых тел.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М обладает рядом достоинств: быстротой измерения;
простотой обслуживания;
минимальным расходом исследуемого вещества, что особенно важно при работе с дорогостоящими материалами.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М применяется: 1. В МЕДИЦИНСКИХ УЧРЕЖДЕНИЯХ для определения белка в моче, сыворотке крови, плотности мочи, анализ мозговой и суставной жидкости, плотности субретинальной и других жидкостей глаза. Использование рефрактометра позволяет значительно сократить затраты времени при массовых обследованиях пациентов.
2. В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ рефрактометр ИРФ-454б2м может применяться для исследования водных растворов различных лекарственных препаратов: кальция хлорида (0% и 20%); новокаина (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); эфедрина (5%); глюкозы (5%, 25%, 40%); магния сульфата (25%); натрия хлорида (10%); кордиамина и т.д.
Вывод
В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
· Раствор Магния сульфата 25% - 100 мл.
Подлинность.
Магний-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте и нерастворимый в избытке раствора аммиака.
Сульфат-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Количественное определение.
Измеренный показатель преломления составил 1,3551.
Находим в рефрактометрической таблице ближайшие значения - 1,3550 и 1,3560.
Им соответствуют концентрации 24,7% и 25,92%.
Рассчитываем, насколько изменяется концентрация при изменении преломления на 0,0001: (25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%
Отсюда, показателю преломления 1,3551 соответствует концентрация: 24,7% 0,122% = 24,82%.
Допустимое отклонение в соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 составляет -2%
Относительное отклонение: 24,82-25/25 * 100% = 0,7 %В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
· Натрия бромида 2,0
Магния сульфата 5,0
Раствор глюкозы 20% - 200 мл Подлинность.
Магний-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте и нерастворимый в избытке раствора аммиака.
Сульфат-ион: К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Глюкоза: 0,05-1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 минуты.
После охлаждения добавляют 1 мл реактива Фелинга и снова нагревают.
Реактив Фелинга состоит из 2 растворов. Раствор №1 представляет собой водный раствор меди сульфата, подкисленный серной кислотой. Раствор №2 - это щелочной раствор калия-натрия тартрата. Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Образуется кирпично-красный осадок.
Схемы реакций см. стр.15.
Натрия бромид: Натрий-ион: Небольшое количество ЛФ внесенное в пламя горелки, окрашивает его в желтый цвет.
Относительное отклонение: 19,8 - 20/20 *100% = 1 %В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
· Кислоты аскорбиновой 0,1
Глюкозы 0,5
Подлинность: Кислота аскорбиновая: 0,05 - 1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, добавляют 1-2 капли аммиачного раствора серебра нитрата. Выпадает темный осадок.
Глюкоза: 0,05-1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 минуты. После охлаждения добавляют 1 мл реактива Фелинга и снова нагревают. Реактив Фелинга состоит из 2 растворов. Раствор №1 представляет собой водный раствор меди сульфата, подкисленный серной кислотой. Раствор №2 - это щелочной раствор калия-натрия тартрата. Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Образуется кирпично-красный осадок.
Схемы реакций см. стр.15.
Количественное определение: Кислота аскорбиновая 0,05 г порошка растворяют в 1-2 мл воды и титруют 0,1н раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
Глюкоза Растворяют 0,3 г порошка в 1-1.5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора и воды.
Если на титрование кислоты аскорбиновой в навеске массой 0,05 г (а1) (М=176,13 г/моль) израсходовано 4,25 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=1,01), а показатель преломления раствора, полученного растворением в 2,0 мл воды навески массой 0,3 г (а2) - 1,3544
Фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой (F1) - 0,00160; безводной глюкозы (F2) - 0,00142. Показатель преломления воды - 1,333. По результатам титрования необходимо рассчитать содержание кислоты аскорбиновой (m1) в пересчете на массу порошка по прописи (Р).
Фактор эквивалентности кислоты аскорбиновой в методе нейтрализации равен 1.
Титр натрия гидроксида по кислоте аскорбиновой:
Затем рассчитывают концентрацию кислоты аскорбиновой (С1) в приготовленном для рефрактометрии растворе по формуле:
Содержание глюкозы (m2), в пересчете на массу порошка по прописи равно:В соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Список литературы
Вывод из всего написанного выше следует такой: Рефрактометрический метод анализа, прост, быстр и удобен. Но наибольшее значение он имеет все же для пищевой промышленности и медицины (например, для определения белка).
Список литературы
1. Рефрактометрия в анализе лекарственных средств аптечного изготовления. Контроль качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках / ГОУ ВПО Нижегородская государственная медицинская академия Российского федерального агентства и социального развития. Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии - Нижний Новгород, 2008г.,19 с.
2. Компания ЕВРОЛАБ [Сайт компании]; (Дата обращения 20.12.2010)
3. Компания ЕВРОЛАБ [Сайт компании]; (Дата обращения 20.12.2010)
4. Березина Е.С., Киселева А.А., Филиппова Ю.В. / Вестник Пермской государственной фармацевтической академии №2 - Пермь, 2007 г., с.123-125
5. Компания Аквилон хроматография [Сайт компании]; http://www.prochrom.ru/ru/? idp=127 (Дата обращения 20.12.2010)
Размещено на Allbest.ru
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
