Разработка унифицированной методики анализа Al(OH)3 на примеси методом АЭС-ИСП - Дипломная работа

Гидроокись алюминия квалификации "осч" является важным исходным материалом, из которого получают оксид алюминия - основной носитель для катализаторов с высокой активностью, механической прочностью, термической устойчивостью и стабильностью этих характеристик при длительной эксплуатации катализаторов. В Институте катализа СО РАН предложен и разработан процесс каталитического сжигания топлив в аппаратах со слоем сферического катализатора полного окисления. В таких аппаратах, названных каталитическими генераторами тепла, катализаторы подвергаются химическому, термическому и механическому воздействию. Определить нижние пределы обнаружения примесных элементов методом АЭС-ИСП в Al(OH)3 квалификации "осч". Методика позволяет расширить список элементов против имеющегося по ГОСТУ для Al(OH)3 и Al2O3 квалификации "осч" и для некоторых элементов снизить нижний предел обнаружения.Гидроокись алюминия квалификации "осч" является важным исходным материалом, из которого получают оксид алюминия - основной носитель для катализаторов с высокой активностью, механической прочностью, термической устойчивостью и стабильностью этих характеристик при длительной эксплуатации катализаторов [1 оксиды титана….]. В Институте катализа СО РАН предложен и разработан процесс каталитического сжигания топлив в аппаратах со слоем сферического катализатора полного окисления. В таких аппаратах, названных каталитическими генераторами тепла, катализаторы подвергаются химическому, термическому и механическому воздействию. На продукт Al(OH)3 квалификации "осч" есть Технические условия ТУ 6-09-1473-77 1982 г, которые регламентируют состав примесей, их допустимые концентрации для квалификации "осч" и регламентируют используемые методы контроля этих примесей.Преимуществами этого метода является: высокая точность проводимых измерений; очень низкий предел обнаружения (1-100 мкг/л); расход малого количества анализируемой пробы; высокая селективность; высокая правильность полученных результатов; возможность одновременного определения большого числа элементов. Однако следует отметить и некоторые недостатки этого метода: затруднения в определении элементов, атомы которых имеют очень высокие энергии возбуждения (Р, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J), или высокие энергиии ионизации (щелочные металлы), а также слабые аналитические линии (Pb, Pt, Os Nb, Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), приводящие к низкой чувствительности; нет возможности определять H, N, O и C ввиду их наличия в окружающей среде или растворителе; нельзя определить радиоактивные элементы изза невозможности обеспечения защиты оператора и изза трудностей, связанных со стандартными веществами; нет возможности определять разные валентные формы элемента из одного раствора; требуется высокий расход газа носителя; есть некоторая сложность разработки методики растворения пробы, позволяющей одновременно и стабильно удерживать все элементы твердой пробы в растворе [2 Томпсон…]. Метод ИСП-АЭС применим для определения большого числа элементов. Пределы обнаружения для этих элементов находятся обычно в диапазоне 10-2 - 10-5 мкг/мл. Кроме того, что метод способен определять большое число элементов в широком диапазоне концентраций, главное его преимущество состоит в простом определении нескольких элементов в одном анализе.К середине века дуговая и искровая спектрометрия стала наилучшим инструментом для аналитиков в исследовании следовых концентраций широкого ряда элементов. Плазма возникает за счет пропускания потока аргона через спираль-индуктор, по которой проходит ток высокой частоты. Аргон нагревается до очень высокой температуры, в нем возникает электрический разряд-искра, которая срывает электроны с атомов аргона. Искра запускает цепную реакцию выбивания электронов из атомов аргона, т.е. запускает процесс ионизации аргона и образования плазмы. Назначение этих потоков следующее: внешний обеспечивает охлаждение горелки, средний подает новые порции аргона в плазму, внутренний поток вносит анализируемый раствор в середину плазмы.Распылители - это узлы прибора, преобразующие жидкость в аэрозоль, который может переноситься в плазму. В этих распылителях для создания аэрозоля используют высокоскоростные потоки газа. При покупке прибора необходимо знать о возможностях и недостатках каждого распылителя, чтобы сделать правильный выбор распылителя для своих задач. В этом распылителе раствор вводится через капиллярную трубку в область низкого давления, создаваемого быстрым потоком газа, обтекающим конец капилляра (поток параллелен капилляру). Распылители с поперечным потоком обычно не так эффективны, как концентрические распылители, однако больший диаметр капилляра жидкости и большее расстояние между инжекторами жидкости и газа минимизируют осложнения, связанные с засолением.Для получения более стабильных условий впрыскивания между распылителем и горелкой помещают распылительную камеру.Горелки состоят из трех концентрических трубок для потоков аргона.

Оглавление

Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1 Известные сведения об объектах анализа

1.2 Аналитические характеристики метода АЭС-ИСП

1.3 Теоретические основы метода АЭС-ИСП

1.4 Основные узлы приборов АЭС-ИСП

1.4.1 Распылители

1.4.2 Распылительные камеры

1.4.3 Горелки

1.4.4 Устройства разделения света по длинам волн

1.4.5 Детекторы

1.5 Помехи в методе АЭС-ИСП

Глава 2. Этапы разработки методики анализа твердых веществ методом АЭС-ИСП

Глава 3. Экспериментальная часть

3.1 Поиск способа перевода анализируемого вещества в раствор

3.2 Выбор аналитических линий

3.3 Определение реальных пределов обнаружения на приборе OPTIMA на выбранных линиях и сравнение их с аналитическими задачами по конкретному образцу

3.4 Текст методики по ГОСТУ

Приложения