Пробоподготовка QuЕChERS при определении пестицидов различных химических классов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - Статья

ПРОБОПОДГОТОВКА QUECHERS ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПЕСТИЦИДОВ РАЗЛИЧНЫХ ХИМИЧЕСКИХ КЛАССОВ МЕТОДОМ ВЭЖХРазработан способ одновременного определения действующих веществ пестицидов различных химических классов в биологическом материале (печень рыб) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием с использованием быстрой методики подготовки проб QUECHERS. Подобран оптимальный состав и объем реагентов для экстракции, время центрифугирования и обработки ультразвуком, природа и состав сорбентов, обеспечивающие максимальные значения степеней извлечения исследуемых веществ из матрицы и их очистку от мешающих веществ. Экстрагирование проводили в присутствии буферирующей смеси - натрия лимоннокислого трехзамещенного (двойной гидрат) и натрия лимоннокислого двухзамещенного (полуторный гидрат). Для очистки полученного экстракта от соэкстрагируемых веществ (жиров, белков, сахаров, органических и жирных кислот, пигментов и других примесей) использовали насыпные сорбенты Bondesil PSA (алкилированный амин, содержащий две аминовые функциональные группы - вторичную и первичную) и С18Е (обращено-фазовый сорбент на основе силикагеля с привитыми октадецилсилановыми группами). Степень извлечения анализируемых действующих веществ пестицидов из печени рыб составила ? 79 %.Для осуществления таких программ необходимы высокочувствительные методы анализа остаточных количеств пестицидов, позволяющие детектировать и количественно оценивать уровни остаточных концентраций пестицидов ниже официально установленных по требованиям безопасности. В настоящий момент, в России в исследованиях по осуществлению мониторинга остаточных количеств пестицидов в основном используются индивидуальные методы их определения (конкретно для каждого вещества), что значительно повышает стоимость анализов и снижает производительность лабораторий [1]. Использовали стандартные образцы пестицидов фирмы «Bayer Crop-Science», Германия (чистота >98 %): имазапир, имидаклоприд, имазетапир, ципросульфамид, метрибузин, фенмедифам, флумиоксазин, хизалофоп-П-этил, этофумезат, ипродион, флуфенацет, флубендиамид, фамоксадон, пенцикурон, дифлуфеникан. Использовали ацетонитрил «осч.» 1 сорт («Криохром», Россия), воду бидистиллированную (ТУ 6-09-2502-77), кислоту ортофосфорную («х.ч.»), сорбент Bondesil PSA 40 мкм («Varian», США), сорбент С18Е 40-63 мкм («Биохиммак», Россия), магний сернокислый, безводный («х.ч.»), натрий лимоннокислый двузамещенный 1,5-водный («х.ч.»), натрий лимоннокислый трехзамещенный 2-водный («х.ч.»). Исследования показали, что степень извлечения анализируемых действующих веществ пестицидов из печени рыб составила >79 %, что свидетельствует об эффективности применяемой методики для определения остаточных количеств пестицидов в биологическом материале (печень рыб).Таким образом, апробация пробоподготовки по методу QUECHERS на образцах биологического материала (печень рыб) показала преимущество перед традиционными трудоемкими способами извлечения остаточных количеств действующих веществ пестицидов.