Приготовление раствора бихромата калия. Определение зольности целлюлозы. Способы приготовления титрованных растворов. Операция гравиметрического анализа. Реакции с групповым реактивам. Фильтрование и промывание осадка. Качественные реакции на катионы.
Агентство по управлению государственными учреждениями Пермского края Государственное бюджетное образовательное учреждение среднего профессионального образованияВ лаборатории на видном месте должны быть резиновые перчатки, защитные очки, аптечка, песок, кошма, противогазы и другие противопожарные средства, нейтрализующие вещества. Каждый работающий должен иметь халат, 2 полотенца(тряпки): одно - для постоянного пользования, другое - для чистых работ(вытирание бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб и т.п.), косынку и вторую обувь, полиэтиленовый фартук. По чистоте реактивы делятся на: «химически чистые» (хч)или с красной полосой, «чистый для анализа» (чда)или с синей полосой, «технический»(т) или с коричневой полосой на этикетке, «особо чистые» (осч)или с желтой полосой, «чистый» (ч) или с зеленой полосой, «высшей очистки» (воч), «спектрально чистый» (спч). Знать, где находиться в лаборатории аптечка, защитные очки, перчатки, противогаз, песок, кошма и т.п. Растворитель - это компонент ,который преобладает в растворе и находится в том агрегатном состоянии , что и раствор.Раствор, концентрация которого известна, называют стандартным или рабочим или титрованным. Раствор, концентрацию которого необходимо определить, называют исследуемым или титруемым. 3.Титрование продолжают до изменения окраски раствора в колбе, после чего записывают в журнал объем стандартного раствора. Фиксанал - стандарт - титр, точное известное количество вещества (сухого или в растворе) в запаянной ампуле, служащее для приготовления стандартного раствора в титриметрическом анализе. Если концентрация одного раствора выражена с применением поправки, то концентрацию другого раствора выражают также с поправкой.
План
Содержание отчета:
Список литературы
Контрольные вопросы: -понятие о водопоглощении полимеров;
Определение относительной плотности приготовленного раствора
1.Взвесить пустой пикнометр на аналитических весах с точностью до 0,0002г.
2.Заполнить пикнометр дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, оттемперировать 15 минут при 20±1 С.
3.Излишки жидкости осторожно удалить фильтровальной бумагой. Если необходимо добывать воду по каплям пипеткой. Протереть пикнометр снаружи фильтровальной бумагой досуха.
4.Взвесить пикнометр с дистиллированной водой на аналитических весах.
5.Вылить воду из пикнометра. Заполнить пикнометр приготовленным раствором, оттемперировать при тех же условиях, довести до метки и взвесить на аналитических весах.
6.Рассчитать относительную плотность приготовленного раствора по формуле: dtt =m1 - m : m2 - m, где m - масса пикнометра пустого, г; m1 - масса пикнометра с раствором, г; m2 - масса пикнометра с водой, г.
Для определения вязкости используется вискозиметр ВЗ - 246.
За условную вязкость любых анализируемых материалов, которые обладают свободной текучестью, принимают время до непрерывного истечения в секундах определенного объема испытуемого материала через калиброванное сопло вискозиметра. Вместимость ВЗ - 246 100±1см3, а размер диаметра сопла вискозиметра указывают нормативно - технической документацией на испытуемый материал.
Проведение испытания
1.Подготовка вискозиметра.
Необходимо закрепить вискозиметр с помощью штатива.
2.Подготовить анализируемую пробу.
-темперация (при определенной температуре) 20±1;2 С;
-тщательное перемешивание.
Порядок проведения
Под сопло вискозиметра подставляем химический стакан, отверстие сопла закрываем, наливаем в вискозиметр испытуемую жидкость с избытком, чтобы образовался выпуклый мениск над верхним краем ВЗ - 246.
Избыток материала и образовавшиеся пузырьки воздуха необходимо удалить при помощи стеклянной палочки.
Необходимо одновременно открыть сопло вискозиметра и включить секундомер. В момент первого прерывания струи испытательного материала секундомер остановить и снять показания времени.
Проводят не менее трех параллельных определений.
1.За результат испытания принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений при условии, что минимальное расхождение между ними не должны превышать определенный процент.
2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений при условии, что максимальное расхождение определения от среднего не должно превышать определенный процент.
1= 13,4с. ср. = 1 2 3 : 3 = 13,4 13,0 12,6=13,0с.
2 =13,0с. qmax = 1 max - 2 min = 13,4 - 12,6= 0,8с.
3 =12,6с. 13,4=100% х=0,8*100:13,4=5,97%
0,8=х qmax =13,0 - 12,6=0,4с.
13,0=100% х=0,4*100:13,0=3,08%
0,4=х
Лабораторная работа №17
Действие группового реактива и обнаружения КАТИОНОВAL3 ,Fe2 ,Fe3 частными реакциями по кислотно - щелочной классификации
Цель работы: Научиться обнаруживать катионы с использованием определенных реактивов.
Кислотно - щелочная схема основана на различной растворимости хлоридов, сульфатов и гидроксидов катионов в минеральных кислотах, гидроксиде натрия и аммиаке. Эта схема анализа катионов находит широкое практическое применение.
Посуда: -склянки;
-пробирки;
-пипетки;
-часовое стекло;
-стеклянные палочки.
Оборудование: -водяная баня;
-центрифуга;
-электроплитка.
Порядок выполнения работы
Реакции с групповым реактивам
1.В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли алюминия и добавить 1 - 2 капли гидроксида натрия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.
Записать реакцию в молекулярной, полной ионной и сокращенной ионной формах.
В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли железа (2) и добавлять 1 - 2 капли гидроксида натрия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.
Записать реакцию в молекулрной, полной ионной и сокращенной ионной формах.
Для проведения реакции необходимо самостоятельно приготовить раствор исследуемой соли железа (2), используя соль Мора Fe(NH4)2 (SO4)2.. Раствор соли Мора готовить следующим образом: В чистую пробирку с помощью стеклянной лопаточки берем определенное количество крупинок соли Мора и добавляем по каплям дистиллированную воду до полного растворения соли.
3.В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли железа (3) и добавить 1 - 2 капли гидроксида натрия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.
Записать реакцию в молекулярной полной ионной и сокращенной ионной формах.
Качественные реакции на катионы
1.В пробирку внести 2 - 3 капли раствора соли Мора, 2 капли соляной кислоты и добавить 1 - 2 капли гексациноферрата (3) калия, 2 капли соляной кислоты и добавить 1 - 2 капли роданида калия. После проведения реакции записать наблюдаемый эффект.
Записать реакцию в молекулярной, полной ионной и сокращенной ионной формах.
Лабораторная работа №18
Определение Ph среды
Цель работы: Освоить методику определения Ph растворов с использованием Ph - метра. Данный анализ относится, к электрохимическим методам еще называют электроаналитическим методом. Эти методы основаны на явлениях, происходящих на электродах или в межэлектродном пространстве. Эти методы преимущественно используются при анализе растворов. Для электрохимических измерениях необходима электрохимическая цепь составной частью которой является анализируемый раствор (электролит, электрод). Прибор представляет собой комплект включения: преобразователь, блок сетевого питания и набор электродов. Конструктивно преобразователь выполнен в пластмассовом корпусе на лицевой панели расположены ж\к дисплей и панель управления. Разъемы для подключения внешних электрических соединений расположены с торца преобразователя в верхней его части. На задней стенке преобразователя имеется отсек автономного источника питания.
Порядок выполнения работы: Прибор настраивают по буферным растворам. В анализируемый раствор помещаем стакан. В раствор погружаем электроды. По верхней шкале электрода измеряют Ph и записывают в рабочий(ую) журнал (тетрадь). После каждого измерения необходимо электроды несколько раз промыть дистиллированной водой.
Обработка результатов: Все результаты внеси в специальную таблицу
№ по подряду Названия анализа образца Показатель Ph - среды Среда
