Розробка та застосування позиційно-чутливих мікродетекторів для досліджень методом швидкісного рентгенографування динаміки швидкоплинних процесів в металах та їх сплавах при нагріванні/охолодженні. Кінетика швидкоплинних фазово-структурних перетворень.
При низкой оригинальности работы "Позиційно-чутливий кремнієвий детектор для рентгенівської дифрактометрії швидкоплинних процесів", Вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100%
Інститут ядерних досліджень НАН України, КиївНаведено результати розробки та застосування позиційно-чутливих мікродетекторів для досліджень методом швидкісного рентгенографування динаміки швидкоплинних процесів в металах та їх сплавах при нагріванні/охолодженні. Інформацію про динаміку швидкоплинних процесів зміни структурних факторів зразків, що зазнають нагрівання/охолодження, одержують, вимірюючи зміну положення дифракційних піків в кутовому розподілі рентгенівських квантів, розсіяних на досліджуваному зразку. Про дослідження фазових переходів з використанням мікропіксельних детекторів в пікосекундному діапазоні при комплексному опроміненні зразків лазерним та синхротронним випромінюванням (Advanced Photon Source, USA) повідомляється, наприклад, у роботі [1]. Перехід до використання рентгенівських джерел наступного (4-ого) покоління (лазери на вільних елек тронах) з підвищенням інтенсивності на 3-4 порядки відкриває нові горизонти досліджень швидкоплинних процесів (фемтосекун-дний рівень), але при цьому вимагає створення нового типу детекторів з надзвичайно висо-кою радіаційною стійкістю. У рамках фундаментальних досліджень з фізики високих енергій за бюджетними темами НАН України в ІЯД НАН України створено новий тип детекторів для вимірювання просторового розподілу інтенсивності заряджених частинок та синхротронного випромінювання - металеві мікродетектори (ММД).Він складається з 300-мікронного шару кремнієвого напівпровідникового сенсора, сполучено-го вкрапленнями індію («bump-bonding»-технологія) зі зчитуючим мікропіксельним чіпом, виготовленим за промисловою КМОН-0,25 мкм технологією в шести металевих шарах. При попаданні в сенсорний шар рентгенівського кванта (енергія 10 КЕВ) мікрочіп генерує сигнал у вигляді кількості відліків, пропорційній амплітуді за принципом ТОТ - «час сигналу над порогом». Нагрівання зразка зі швидкістю V ? ? 250 °С/с здійснювалося пропусканням через нього електричного струму; охолодження здійснювалося у вакуумі зі швидкістю V ? 50 °С/с у діапазоні температур 20?1500 °С. Кожна експозиція відповідає певному часу після старту експерименту, який запускає також систему поступового збільшення електричного струму через зразок, а отже, збільшення температури зразка. Інтенсивність зареєстрованих у пікселях рентгенівських квантів у детекторі Ti-MEPIX відображається кольором (синій колір - мала інтенсивність; числа відліків від 0 до 5; червоний колір - велика інтенсивність; числа відліків від 20 до 25) чи відповідною градацією співвідношення темно-білого кольору.На установці швидкісного рентгеноструктурного аналізу із застосуванням кремнієвого мікропіксельного детектора TIMEPIX спостерігали еволюцію положення дифракційних максимумів розсіяних рентгенівських квантів по мірі нагрівання чи охолодження досліджуваних зразків з позиційною точністю приблизно 20 мкм. Це дозволило визначити параметри альфата гамма-фаз в армко-залізі в температурному діапазоні 20?1200 °С при переході від фериту до аустеніту з точністю ±1,2 ? 10-3 A. Одержано дані по фазових переходах в металах (Fe, Cr, Ti, Zr, Hf) та новітніх зразках мі-кропорошкових сплавів. Створено технічні пристрої та програмне забезпечення на основі комерційних систем зчитування даних для багатоканальних мікростріпових детекторів, які по-кладено в основу розробки широкодіапазоної позиційно чутливої детекторної системи для забезпечення нового рівня досліджень швидкоплинних процесів та властивостей матеріа- Висловлюємо подяку Колаборації MEDIPIX-2 (ЦЕРН) за надану можливість виконати дослідження з детектором TIMEPIX.
Вывод
Гібридний мікропіксельний кремнієвий детектор TIMEPIX (Колаборація MEDIPIX (ЦЕРН, Женева) детально описаний в роботі [4]. Він складається з 300-мікронного шару кремнієвого напівпровідникового сенсора, сполучено-го вкрапленнями індію («bump-bonding»- технологія) зі зчитуючим мікропіксельним чіпом, виготовленим за промисловою КМОН-0,25 мкм технологією в шести металевих шарах. Геометрія обох частин однакова: матриця — (256 ? ?256) пікселів з площею кожного в (55 ? 55) мкм2 (рис. 2). Тобто чутлива область детектора становить (14 ? 14) мм2. У кожному пікселі зчитувального мікрочіпа (на основі понад 400 транзисторів) є попередній підсилювач, дискримінатор та лічильник (максимальна кількість відліків — 11 840). Завдяки надзвичайно малій ємності на вході підсилювача (~1 ФФ), забезпеченій «bump-bonding»-технологією сполучення, еквівалентний шум кожного каналу не перевищує 750 електронів. При попаданні в сенсорний шар рентгенівського кванта (енергія 10 КЕВ) мікрочіп генерує сигнал у вигляді кількості відліків, пропорційній амплітуді за принципом ТОТ — «час сигналу над порогом».
Зчитування даних до персонального компю-тера здійснювалось через USB-порт за допомо-
28 ISSN 1815-2066. Science and Innovation. T. 10, № 2, 2014
Світ інновацій
Рис. 1. Блок-схема установки швидкісного рентгенографування: S — фокус джерела рентгенівського випромінювання, Z — досліджуваний металевий зразок, DT — дилатометр, D — мікродетектори рентгенівського випромінювання
Рис. 2. Схематичне зображення гібридного детектора TIMEPIX. Верхня частина — напівпровідниковий кремнієвий сенсор з (256 ? 256)-мікропіксельною структурою, виготовлений із високоомного кремнію n-типу; нижня частина — (256 ? ? 256 каналів) — зчитувальний мікрочіп, виготовлений із низькоомного кремнію та сполучений із сенсорною матрицею гою нового інтерфейсного пристрою «FITPIX» та програмного забезпечення «PIXELMAN», створеного в Інституті експериментальної та прикладної фізики (м. Прага) [8]. Новий інтерфейс дозволяє здійснювати експозиції з частотою до 100 Гц. Дослідження виконувались при експозиціях від кількох десятків до кількох сотень мілісекунд. Геометричні розміри чутливої поверхні детектора, забезпечуючи просторову точність визначення положення дифракційного максимуму ~20 мкм, покривають при цьому 14° кута (у шкалі 4? — по Зеєману—Бо-
ISSN 1815-2066. Наука та інновtrial T. 10, № 2, 2014 29
Світ інновацій
Рис. 3. Зліва — розподіл інтенсивності рентгенівських квантів, розсіяних на металевому зразку, виміряний кремнієвим детектором TIMEPIX в установці швидкісного рентгенографування. Справа — проекції цього двовимірного розподілу на осі Y та Х
ліну) при кутовій роздільній здатності 0,017°. TIMEPIX по суті являє собою електронну «фо-топлатівку», здатну відображати в реальному часі динаміку швидкоплинних перетворень.
З одержаних за допомогою TIMEPIX двовимірних розподілів інтенсивності рентгенівських квантів, розсіяних на металевому зразку, визначалося положення дифракційного максимуму. Нагрівання зразка зі швидкістю V ? ? 250 °С/с здійснювалося пропусканням через нього електричного струму; охолодження здійснювалося у вакуумі зі швидкістю V ? 50 °С/с у діапазоні температур 20?1500 °С. Дискретність одержуваних даних задавалася установленим у TIMEPIX часом експозицій, який у різних дослідах варіювався від кількох десятків до кількох сотень мілісекунд. При повному циклі вимірювань протягом 10—20 с це означало накопичення кількох сотень числових (256 ? 256) матриць, кількість відліків у кожній з 65 536-и комірок відповідає інтенсивності зареєстрованих квантів. Енергія квантів становила 10 КЕВ. наг ох
На рис. 3 представлено розподіл інтенсивності рентгенівських квантів, розсіяних на металевому зразку, виміряний в одній із експозицій кремнієвим детектором TIMEPIX. Кожна експозиція відповідає певному часу після старту експерименту, який запускає також систему поступового збільшення електричного струму через зразок, а отже, збільшення температури зразка. Час (у секундах після старту експерименту) позначено великими літерами (76) над двовимірними розподілами («2D data presentation»), в яких осі Х, Y мають по 256 градацій відповідно до кількості пікселей у детекторі TIMEPIX. Інтенсивність зареєстрованих у пікселях рентгенівських квантів у детекторі Ti-MEPIX відображається кольором (синій колір — мала інтенсивність; числа відліків від 0 до 5; червоний колір — велика інтенсивність; числа відліків від 20 до 25) чи відповідною градацією співвідношення темно-білого кольору. Для одержання даних про еволюцію положення дифракційного максимуму залежно від температури двовимірні розподіли були спроектовані на вісь Х (нижній рисунок справа на кожному кадрі).
30 ISSN 1815-2066. Science and Innovation. T. 10, № 2, 2014
Світ інновацій
Температура зразка змінювалася в діапазоні 20?1250 °С. Кутове положення дифракційного максимуму для альфа-фази зразка змінилося від 21,5 до 24,7°, при цьому його інтегральна інтенсивність (після віднімання фону, інтерпольованого з-за меж дифракційного піка в його область) знизилася майже в 15 разів, відображаючи практичне зникнення альфа-фа зи в нагрітому зразку.
Детальні дані були одержані за допомогою спеціального програмного забезпечення для зразка армко-заліза, хімічний склад якого відповідає складу сталі АРМКО/Е12 у відпаленому стані (домішки міді, марганцю, кремнію не перевищували 0,3 %, а сірки, фосфору та вуглецю — 0,025 %). Ці дані представлені у вигляді температурної залежності параметра альфа- і гамма-фаз у температурному діапазоні 20?1250 °С (рис. 4). Початкові стадії перетворення надійно фіксувались за зміною інтенсивності альфа-фази, що перетворювалась, а кінець — за зміною інтенсивності гамма-фази, що утворювалася. Висока часова роздільна здатність методу швидкісної рентгенівської зйомки дозволила з достатньою точністю визначити часовий інтервал альфа-гамма-пере т во-рення (~0,05 с) при швидкостях нагрівання ~250 °С/с і побудувати кінетичні криві перетворення (див. рис. 4). Точність одержаних даних для альфата гамма-параметрів становить 1,2 ? 10-3 A.
До переваг детектора TIMEPIX належать висока роздільна здатність двовимірних розподілів (розмір пікселя 55 ? 55 ?м2), можливість спостерігати результати вимірів, подані у реальному часі (з частотою до 100 Гц). Недоліком приладу є обмежені розміри детектора (14 ? 14) мм2, а також висока вартість детекторних модулів.
Результати нещодавно виконаних досліджень з прототипами одновимірних детекторів свідчать про перспективність розробки економічно ефективної широкодіапазонної позиційно-чутливої детекторної системи для дослідження динаміки фазових переходів на основі одновимірних кремнієвих мікростріпових детекторів [9] та
Рис. 4. Параметр альфа- (ферит) та гамма- (аустеніт) фаз кристалічної гратки досліджуваного зразка в залежності від температури зразка. Темні символи — дані, одержані при нагріванні зразка; світлі — при його охолодженні комерційної системи зчитування даних з них XDAS [10]. Планується виготовлення трьох 128-канальних детекторних моду лів для встановлення у фокальній площині установки з метою рентгеноструктурних досліджень швидкоплинних процесів в ІПМ НАН України.На установці швидкісного рентгеноструктурного аналізу із застосуванням кремнієвого мікропіксельного детектора TIMEPIX спостерігали еволюцію положення дифракційних максимумів розсіяних рентгенівських квантів по мірі нагрівання чи охолодження досліджуваних зразків з позиційною точністю приблизно 20 мкм. Це дозволило визначити параметри альфата гамма-фаз в армко-залізі в температурному діапазоні 20?1200 °С при переході від фериту до аустеніту з точністю ±1,2 ? 10-3 A. Одержано дані по фазових переходах в металах (Fe, Cr, Ti, Zr, Hf) та новітніх зразках мі-кропорошкових сплавів. Створено технічні пристрої та програмне забезпечення на основі комерційних систем зчитування даних для багатоканальних мікростріпових детекторів, які по-кладено в основу розробки широкодіапазоної позиційно чутливої детекторної системи для забезпечення нового рівня досліджень швидкоплинних процесів та властивостей матеріа-
ISSN 1815-2066. Наука та інновації. T. 10, № 2, 2014 31
Світ інновацій лів з використанням дифракції рентгенівських променів на зразках, створюваних за сучасними мікро- та нанотехнологіями для промисловості та матеріалознавства.
Результати, представлені в цій статті, були одержані у приємній для автора співпраці з В.В. Бурдіним, М. Кемпбелом, О.С. Ковальчуком, К. Ллопартом, Б.В Мінаковим, С. Поспішілом та В.М. Міліцією. Висловлюємо подяку Колаборації MEDIPIX-2 (ЦЕРН) за надану можливість виконати дослідження з детектором TIMEPIX.
9. Пугач М.В., Бурдін В.В., Кемпбел М. та ін. Використання мікропіксельного детектора TIMEPIX для спостереження динаміки фазових переходів у металах // Ядерна фізика та енергетика. — 2012. — Т. 13, № 4. — С. 382—386.
10. Режим доступу: http://www.sens-tech.com.
11. Fedorovich O., Kovalchuk O., Pugatch V. et al. Metal mic-ro-detectors: Development of «transparent» position sensitive detector for beam diagnostics // Problems of Atomic Science and Technology, Series «Plasma Physics» — 2012. — V. 6 (82). — P. 196—198.
В.М. Пугач
Список литературы
1. Ejdrup T. et al. Picosecond time-resolved laser pump/X-ray probe experiments using a gated single-photon-counting area DETECTORJ. Synchrotron Rad. — 2009. — 16. — P. 387—390.
2. Pugatch V. et al. Plasma technologies for manufacturing of microstrip metal detectors // Voprosi atomnoi nauki i technki (in Russian). — 2007. — № 1. — P. 173—175.
3. Бурдин В.В. Фазовые превращения в железе и сталях при скоростных нагрівах // Металлофизика и новейшие технологии. — 2010. — Т. 31, № 10. — С. 1343— 1360.
4. Llopart X. et al. Timepix, a 65k programmable pixel readout chip // Nucl. Instr. and Meth. — 2007. — A581. — Р. 485—489.
5. Pugatch V.M. Position sensitive microstrip and micro-pixel detectors // Science and Innovation. — 2012. — 8, № 2. — С. 26—33.
6. Pugatch V. et al. Metal and Hybrid TIMEPIX Detectors Imaging Beams of Particles // Nucl. Instr. and Meth. — 2011. — A 650. — P. 194—197.
7. Pugatch V. et al. Metal microdetector TIMEPIX imaging synchrotron radiation beams at the ESRF Bio-Medical Beamline ID17 // Nucl. Instr. and Meth. — 2012. — A 682. — P. 8—11.
8. Kraus V. et al. FITPIX — fast interface for Timepix pixel detectors // J. of Instrum. — 2011. — V. 6. — № 1. — C01079—C01079.
ПОЗИЦИОННО-ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ КРЕМНИЕВЫЙ ДЕТЕКТОР
ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ БЫСТРОТЕЧНЫХ ПРОЦЕССОВ
Представлены результаты разработки и применения позиционно-чувствительных микродетекторов для исследований методом скоростного рентгенографирования динамики быстротечных процессов в металлах и их сплавах при нагревании/охлаждении.
POSITION-SENSITIVE SILICON DETECTOR FOR X-RAY DIFRACTOMETRY OF FAST TRANSIENT PROCESSES
The results of the development and application of position-sensitive microdetectors to study dynamics of fast transient processes in metals and alloys under heating/cooling by means of high-speed radiography are presented.
Key words: position-sensitive detectors, silicon micropi-xel detector TIMEPIX, microstrip metal detectors, high-speed X-ray radiography, the dynamics of phase transformations.
Стаття надійшла до редакції 16.12.13
32 ISSN 1815-2066. Science and Innovation. T. 10, № 2, 2014
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
