Разработка и характеристика методики определения изоцианатных групп в технологических растворах производства полиуретанового волокна, основанной на потенциометрическом титровании в среде диметилформамида растворами пиперидина в диметилформамиде.
При низкой оригинальности работы "Потенциометрическое определение изоцианатных групп в контроле производства волокна "спандекс"", Вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100%
Разработана экспрессная методика определения изоцианатных групп в технологических растворах производства полиуретанового волокна, основанная на потенциометрическом титровании в среде диметилформамида растворами пиперидина в диметилформамиде.В данной работе на примере 4,4?-МДИ показана возможность количественного определения NCO - групп путем прямого потенциометрического титрования с использованием в качестве титрантов растворов вторичных аминов ДМФА. Предварительно было установлено, что при потенциометрическом титровании 1% - го раствора 4,4?-МДИ в ДМФА диметилформамидным раствором вторичного амина на кривой титрования наблюдается скачок потенциала 75-100 МВ, причем протяженность скачка потенциала зависит от основности амина в апротонных диполярных средах. Процесс взаимодействия пиперидина с 4,4?-МДИ в среде ДМФА можно представить как перенос ионов с участием молекул растворителя по схеме: В процессе разработки методики оказалось важным исследование влияния степени сушки и природы растворителя. 1, с увеличением содержания воды в растворителе концентрация NCO - групп в 4,4?-МДИ снижается, причем с увеличением основности растворителя это снижение более существенно. Так в ДМФА, содержащем менее 0, 03 % (масс.) воды, исходная концентрация изоцианатных групп сохраняется постоянной в течение 2 часов; с увеличением содержания воды до 0, 24 % за то же время содержание NCO - групп уменьшается на 40% от первоначального.Разработана экспрессная методика определения изоцианатных групп (0,004 - 4,00 ммоль/г) в технологических растворах производства полиуретанового волокна, основанная на потенциометрическом титровании в среде диметилформамида растворами пиперидина в диметилформамиде. Диапазон определяемых концентраций изоцианатных групп составляет 0,004 - 4,00 ммоль/г. Ее целесообразно использовать для контроля технологических растворов в производстве полиуретанового волокна. Методика имеет высокие метрологические характеристики и рекомендована к применению в лабораторной и производственной практике.
Вывод
Разработана экспрессная методика определения изоцианатных групп (0,004 - 4,00 ммоль/г) в технологических растворах производства полиуретанового волокна, основанная на потенциометрическом титровании в среде диметилформамида растворами пиперидина в диметилформамиде. Диапазон определяемых концентраций изоцианатных групп составляет 0,004 - 4,00 ммоль/г. Установлено, что содержание воды в ДМФА должно составлять не более 0,03 %.
Ее целесообразно использовать для контроля технологических растворов в производстве полиуретанового волокна. Методика имеет высокие метрологические характеристики и рекомендована к применению в лабораторной и производственной практике.
Таблица 2
Результаты определения NCO - групп в растворах макродиизоцианата и полиуретана на основе 4,4?-МДИ (n=6, P= 0,95)
Образец Теоретическое значение концентрации NCO - групп, ммоль/г С ± ?, ммоль/г Sr
Раствор макродиизоцианата в ДМФА 0,27 0,27± 0,01 0,02
Растворы полиуретана с различным содержанием концевых NCO - групп: после 1-го добавления ДАП после 3-го добавления ДАП готовый прядильный раствор с вязкостью 17-20 Па•с 0,13 0,13±0,01 0,05
0,008 0,008± 0,001 0,08
0,004 0, 004±0,001 0,10
Список литературы
1. Богословский В. В., Михайлов Г. Д., Якушина Е. В., Самсонова Т. И. Авт. св. №1163258. Способ определения изоцианатных групп. БИ № 23 от 23. 06.85.
Размещено на .ru
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
