Полярографический метод анализа - Реферат

Министерство высшего и среднего специального образования Республики Узбекистан Реферат на тему: «Полярографический метод анализа»Программой предмета «Физико-химические методы анализа» предусматривается изучение теоретических основ методов анализа сырья, продуктов, готовой продукции и объектов окружающей среды и получение учащимися прочных практических навыков в области физико-химических методов анализа, применяемых при аналитическом контроле производства заводскими лабораториями предприятий важнейших отраслей промышленности и в лабораториях .При вольтамперометрических определениях постепенно увеличивают напряжение между двумя электродами, помещенными в раствор определяемого элемента или соединения, и измеряют силу тока, протекающего через раствор. На кривой зависимости силы тока от напряжения - полярограмме - появляется «волна», высота которой пропорциональна концентрации иона. Вольтамперометрия основана на изучении поляризационных или вольтамперных кривых (кривых зависимости силы тока от напряжения), которые получаются, если при электролизе раствора анализируемого вещества постепенно повышать напряжение и фиксировать при этом силу тока. Гейровский проводил электролиз на ртутном капающим электроде и вольтамперометрию, связанную с использованием ртутного капающего электрода, стали называть п о-лярографией. В качестве электрода сравнения используется электрод, потенциал которого не меняется при приложении напряжения.Внешнее напряжение, подаваемое на электроды, можно плавно менять с помощью реохорда или делителя напряжения 7и измерять при этом гальванометром 6 силу тока, проходящего через раствор. Как уже отмечалось, напряжение, которое подается на электроды, будет практически целиком определять потенциал катода (капающего ртутного электрода). Основными достоинствами твердых электродов являются возможность работы в более положительной области потенциалов (до 1,3 В), чем с ртутным электродом (ртутный капающий электрод используется в области примерно от 0,3 до---0,2 В), и их нетоксичность (пары ртути, как известно, чрезвычайно ядовиты и работа с ртутным электродом требует строгого соблюдения специальных правил техники безопасности). При работе таких электродов раствор непрерывно перемешивается, благодаря чему к поверхности электрода ионы доставляются не только за счет диффузии, но и за счет механического перемешивания. По точности методы с применением твердых электродов часто уступают методам, использующим ртутный капающий электрод, однако применение вращающегося платинового микроэлектрода позволяет существенно расширить область потенциалов, пригодную для полярографических измерений до 1,4 В по сравнению с областью, в которой обычно применяется ртутный капающий электрод (до 0,3 В).Для его определения снимают вольтамперную кривую исследуемого вещества на фоне определяемого электролита в интервале E от 0 до 2,0 В. Параллельно снимают полярограмму фона (он не должен давать полярографической волны). Следует иметь в виду, что некоторые ионы восстанавливаются ступенчато и поэтому вместо одной может быть две и более волны: Cu2 1e - Cu1 (E1/2=-0,25 B); Более точно значение E1/2 определяют расчетным путем, используя уравнение полярографической волны Гейровского-Ильковича. На участке полярограммы, соответствующем образованию волны, для разных значений E определяют ток, измеряют значение предельного диффузионного тока I, вычисляют отношение I / (I д - I).Для анализа смесей, содержащих ионы или вещества с близкими потенциалами полуволны, применяют методы дифференциальной полярографии. использующие кривые DI\DE-E. Необходимые соотношения можно получить на основании уравнения (1.9). Придадим ему вид и после потенцирования решим относительно I : Для удобства дальнейшего дифференцирования объединим постоянные: И продифференцируем по E : (1.17) Чтобы найти положение максимума, продифференцируем (1.17) еще раз по Е и приравняем производную нулю. Например, этим методом могут быть определены свинец и таллий, у которых потенциалы полуволны на фоне 2 М KNO3 различаються только на 0,06 В.На интегральной полярограмме оба иона образуют одну общую волну (рис.7а), а на дифференциальных кривых четко видны два максимума (рис.Новые возможности в анализе и изучении электродных процессов открывает хороноамперометрия с линейной разверткой потенциала. Обычная скорость изменения потенциала в этом методе составляет до 50 МВ\с вместо 2…3 МВ\с в классической полярографии. При достижении потенциала восстановления ток резко возрастает и достигает максимума, превышая величину Id классической полярографии, поскольку происходит электровосстановление практически всех ионов при электктродного слоя, и затем падает, так как приэлектродный слой обедняется ионами , а скорость диффузии недостаточна, чтобы пополнить дефицит за столь короткое время.

Содержание

Введение

1. Краткая история

2. Вольамперометрия. Кривая ток потенциал

3. Схема полярографической установки

4. Количественный полярографичекий анализ

5. Качественный полярографический анализ

6. Дифференциальная полярография

7. Хроноамперометрня с линейном разверткой потенциала

8. Инверсионная вольтамперометрия

9. Практическое применение

Список литературы

Программой предмета «Физико-химические методы анализа» предусматривается изучение теоретических основ методов анализа сырья, продуктов, готовой продукции и объектов окружающей среды и получение учащимися прочных практических навыков в области физико-химических методов анализа, применяемых при аналитическом контроле производства заводскими лабораториями предприятий важнейших отраслей промышленности и в лабораториях . И в курсовой работе описана одна из физико-химических методов анализа, полярораграфический анализ которая входит в электрохимические методы анализа.