Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей - Дипломная работа

1. Литературный обзор 1.1 Физические и химические свойства палладия 1.2 Поведение палладия в хлоридных средах 1.3 Области применения палладия 1.4 Нахождение палладия в природе 1.5 Методы определения палладия 1.5.1 Гравиметрические методы определения палладия 1.5.2 Фотометрические методы определения палладия 2. Конечной целью работы было апробирование метода аналитического определения палладия на тестовых лабораторных пробах Н.О. шламов после проведения процесса выщелачивания. 1. Palladium; назван в честь открытия малой планеты Паллады) открыт английским химиком Вильямом Волластоном 10 50 10 и 30 мин Таблица 7 Избирательность реакций палладия с сульфонитрофенолом М [19] Исходная форма Не мешают (кратные количества) Хлорид Pt, Ru, Ir, Os, Rh, Ag (200) Фосфат Pt, Rh, Ir, Os, Ru, Ag (200) Нитрат Pt, Rh, Ir, Os, Ru, Ag (200) Сульфат Pt, Ir, Os, Ru (10) Красители. В связи с большим количеством примесей в исследуемой системе основное внимание следует уделить экстракционно-фотометричнеским методам определения палладия, в частности с использованием хлорида олова (II), 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, (ПАН), диметилдиоксимом, бриллиантовым зеленым. Таблица 4 Характеристика спектральных и аналитических свойств некоторых реагентов на палладий Реагент Условия определения Чувствительность реакции, e, мкг/см2 Концентрационные пределы (область подчинения закону Бера), мкг/мл Влияние сопутствующих примесей Источник Среда, рН Растворитель (экстрагент) l, нм Не мешают Мешают a-фурилдиоксим 0,1-1,0 моль/л HCl рН 2,4-4,9 хлороформ бензол 380 297 2,2.104 2,5.104 1-3 Rh, Pt, Ru(IV), Ni, Co, Cu (при Pd:V=1000), Fe (1:100), Au (1:30) - 6 Диметилдиоксим рН 2 до 2 моль/л HCl хлороформ 270 9,0.103 25-125 Pb (1:1000), Ag (1:200), Ni, Cu (1:400) Fe, Pt (II), Ir (III), Au (III) маскируют ЭДТА 6,20,21 ЭДТА 5-9 1,8 вода 337 377 1,26.103 0,60.103 9-90 18-180 хлорид-ионы Pt-металлы 24,25 1-фенантролинтион-5 0,3-6,0 HCl хлороформ 251 320 2,6.104 7,8.103 50 Сu Pt-металлы 26,27 4-(2-тиазолилазо)2-нитрорезорцин 4-(5-сульфо-2-тиазолилазо)-резорцин рН 2 до 8 моль/л H2SO4 этилацетат в 40% диметилформамиде 464, 646 9,3.103 1-10 Cu, Ni, Co, Fe(III), Pt(IV), Ir(IV), Rh(III) - 28-32 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) 2,0-4,0 хлороформ 620-626 675-678 1,6.104 1,27.104 1-20 Pt, Ir, Rh, Os, Au, Ag, Hg ЭДТА маскируют Fe, Co, Ni, Cu 28, 32-36 Щавелевая кислота рН 2-6 вода 364 100 Co, Ni, Cu - 37 Сульфонитрофенол М 0,005 мг Mo в 50 мл; Ru Pt (IV), Rh, SCN- 6,18,20,21 2. Методическая часть 2.1 Исходные вещества и реактивы Стандартный раствор палладия 376 мкг/мл Ксиленовый оранжевый хч Сульфонитрофенол М хч Бриллиантовый зелёный хч ПАН хч SnCl2 0.5 М хч HClO4 чда H3PO4 чда H2SO4 хч HCl хч Этилендиамин тетраацетат ЭДТА (Трилон Б) хч NaOH чда Ацетон осч Толуол чда Хлороформ чда Этанол ч Диметилдиоксим хч Na2SO4 хч Методики были опробованы на тестовых пробах вскрытия нерастворимых в воде остатков шламов, в состав которых входит: оксид кальция СaO 15,3%, оксид алюминия Al2O3 10,5%, оксид титана TiO2 0,48%, оксид магния MgO 4,2%, оксид натрия Na2O 0,78%; палладий Pd 0,05 мкг/г, серебро Ag 0,39 мкг/г, стронций Sr 490 мкг/г, ванадий V 130 мкг/г, никель Ni 99 мкг/г, хром Cr 71 мкг/г, медь Cu 66 мкг/г и др. 2.2 Используемые методики анализа Осаждение ?-диоксимами [6] Необходимые реактивы: Стандартный раствор палладия 376 мкг/мл 1%-ный спиртовой раствор диметилдиоксима 1%-ный раствор HCl В солянокислый раствор (1%-ный по HCl), содержащий 10-58 мг Pd, прибавляют 1%-ный спиртовой раствор диметилдиоксима или его водный горячий раствор.