При кипении и перегонки разбавленных водных растворов азотной кислоты можно получить 68,4 %-ную кислоту (азеотропная смесь). Получаемые при высаливании в присутствии нитрата магния пары азотной кислоты надазеотропной концентрации (85-90) подвергаются ректификации (как двойную смесь HNO3-H2O) с подачей в качестве флегмы части концентрированной азотной кислоты (продукта). Отработанный в зоне высаливания раствор нитрата магния в смеси с оставшийся азотной кислотой подвергается денитрации потоком сокового пара, являющимся продуктом предварительного концентрирования отработанного (денитрированного) плава нитрата магния. Из образовавшейся в зоне смешивания тройной смеси (нитрат магния, азотная кислота, вода) выделяются пары азотной кислоты, которые поднимаются в укрепляющую часть - зону разгонки двойной смеси азотной кислоты и воды, где происходит концентрирование паров азотной кислоты. Из кипятильника Т-6 парожидкостная эмульсия с температурой (TJR-1125-2И) 160?170 °С поступает в нижнюю сепарационную часть колонны, откуда отделившийся соковый пар возвращается в нижнюю исчерпывающую часть колонны К-3, нагревая жидкую фазу, а отработанный плав с массовой долей нитрата магния н/б 68 % и массовой долей азотной кислоты 0,1?0,5 % поступает в выпарно й аппарат Т-7.Температура воздуха (22-24) °С, относительная влажность (40-60) %, скорость движения воздуха не более 0,1 м/с. При возникновении в производстве аварийной ситуации (пожара, выброса газа, пролива кислот и т.д.) первый заметивший аварию обязан: 1. При обнаружении значительных пропусков вредных газов и паров надеть противогаз, выйти из загазованной зоны, немедленно сообщить начальнику смены, вызвать газоспасательную службу, при необходимости, скорую помощь.
Введение
выпарный аппарат азотная кислота
Азотная кислота - один из важнейших продуктов химической промышленности. По объему производства она находится на втором месте после серной кислоты. Является сырьем для выработки многих продуктов, применяемых в промышленности и сельском хозяйстве.
Большая часть вырабатываемой азотной кислоты расходуется для производства минеральных удобрений, нитратных солей (нитратов натрия, калия, кальция).
Концентрированная азотная кислота применяется в производстве соединений органического ряда для синтеза красителей; в производстве взрывчатых веществ (нитроглицерина, продуктов нитрования толуола), уротропина, диметиламина, ксилола; в фармацевтической промышленности; для получения нафталина, нитропроизводных бензола, химикатов.
Укрупнение единичных мощностей технологических агрегатов, а также снижение вредных выбросов в атмосферу и водоемы потребовало разработки и внедрения новых конструкционных материалов для изготовления оборудования и трубопроводов, новых технологических схем.
Одним из наиболее важных процессов в производстве концентрированной азотной кислоты является процесс выпаривания. Это один из наиболее распространенных технологических процессов в химической, пищевой, металлургической и других отраслях промышленности. Число действующих выпарных установок исчисляется многими сотнями, а суммарное количество выпариваемой воды в наиболее крупных из них достигает миллионы тонн в год и более.
На выпаривание расходуется огромное количество тепла, а на создание выпарных установок - десятки тысяч углеродистых и легированных сталей, никеля и других металлов. Поэтому в каждом конкретном случае необходима рациональная организация процесса выпаривания, что позволяет обеспечить максимальную производительность при минимальных затратах тепла и металла.
Одним из таких аппаратов является аппарат с принудительной циркуляцией. Его целесообразно применять в определенном интервале тепловых нагрузок и, главным образом, при упаривании вязких жидкостей, когда естественная циркуляция затруднена. В этих условиях достигается более высокий коэффициент теплоотдачи к кипящей жидкости, чем в обычных аппаратах, что позволяет соответствующем образом уменьшить поверхность нагрева аппарата по сравнению с вертикальным аппаратом с естественной циркуляцией.
Основные типы конструкции выпарных аппаратов
Строгой и общепринятой классификации выпарных аппаратов нет, однако их можно классифицировать по ряду признаков: - по расположению поверхности нагрева - на горизонтальные, вертикальные и реже, наклонные;
- по роду теплоносителя - с паровым обогревателем, газовым обогревом, обогревом высокотемпературными теплоносителями (маслом, даутерм, вода под высоким давлением), с электрообогревом (чаще всего применяют паровой обогрев, поэтому в дальнейшем внимание будет уделено аппаратам с паровым обогревом);
- по способу подвода теплоносителя - с подачей теплоносителя внутрь трубок (кипение в большом объеме) или в межтрубное пространство (кипение внутри кипятильных труб);
- по режиму циркуляции - с естественной и искусственной (принудительной) циркуляцией;
- по типу поверхности нагрева - с паровой рубашкой, змеевиковые и наиболее распространенные, с трубчатой поверхностью различной конфигурации;
К конструкции выпарных аппаратов должны быть предъявлены следующие требования: - компактность, надежность, технологичность изготовления, простота ремонта и монтажа;
- стандартизация узлов и деталей;
- соблюдение требуемого режима (температура, давление, время пребывания раствора в аппарате), получение полупродукта (продукта) необходимого качества и требуемой концентрации, устойчивость в работе, по возможности более длительная работа аппарата между чистками при минимальных отложениях осадков на теплообменной поверхности, удобство обслуживания, ремонта, регулирования и контроля за работой;
- высокая интенсивность теплоотдачи (высокое значение К),малый вес и невысокая стоимость одного квадратного метра поверхности нагрева.
В промышленности наиболее часто применяют вертикальные выпарные аппараты. Их достоинства: компактность, естественная циркуляция (благодаря наличию циркуляционной трубы), значительная кратность циркуляции, малая занимаемая площадь, большое паровое пространство, удобство обслуживания и ремонта. Для большей компактности эти аппараты в последние время изготавливают с удлиненными трубками (3-3,5) м. Эскиз выпарного аппарата с центральной циркуляционной трубой приведен на рис.1.
Для упаривания кристаллизующихся растворов применяют аппараты с коническим днищем с углом наклона больше угла естественного откоса кристаллизующейся массы.
Рис1 Рис.2
Некоторое распространение имеют пленочные аппараты с однократной циркуляцией раствора (рас.2). Основная особенность этой конструкции заключается в возможности в снижении потерь полезной разности температур от гидростатической депрессии. Подаваемый в нижнюю часть трубок аппарата раствор вскипает; при этом образуется много паровых пузырьков, увлекающих за собой раствор. Парожидкостная эмульсия, выходящая из трубок, ударяется о поверхность сепаратора с изогнутыми лопатками, получает вращательное движение и отбрасывается центробежной силой к периферии, благодаря чему происходит довольно совершенная сепарация пара. Таким образом, выпаривание происходит в тонком слое при однократной циркуляции раствора. При большой длине кипятильной трубки (более 5 м) возможны разрыв и высыхание пленки в верхней части трубки с понижением при этом коэффициента теплоотдачи.
Проведенные заводские опыты показали, что пленочные аппараты не характеризуются большой интенсивностью теплоотдачи при кипении. Некоторым преимуществом пленочного аппарата является однократная циркуляция с быстрым прохождением раствора через трубы, что предохраняет растворы чувствительные к высокой температуре от разложения. Недостатки этих аппаратов: значительная длина трубок, затрудняющая ремонт и чистку, малая аккумулирующая способность, не обеспечивающая постоянную производительность и затрудняющая получение раствора равномерной концентрации. Труба отводящая упаренный раствор на следующий корпус, должна иметь гидравлический затвор соответствующий высоты для предотвращения возможного прорыва пара в трубное пространство следующего корпуса. Эти аппараты дороже обычных вертикальных аппаратов.
Выпарной аппарат с выносной поверхностью нагрева (рис.3)
Рис. 3. Выпарной аппарат с выносной поверхностью нагрева
Выпарной аппарат с выносной поверхностью нагрева целесообразно применять для пенящихся растворов, т.к. в основном в нем происходит самоиспарение перегретой в трубках жидкости при поступлении ее в сепаратор. При этих условиях жидкость испаряется спокойно, и при достаточных размерах сепаратора не происходит уноса капелек жидкости и пены со вторичным паром.
В некоторых случаях применяют аппараты с принудительной циркуляцией (рис.4).
Рис. 4. Эскиз выпарного аппарата с принудительной циркуляцией
В этих аппаратах жидкость движется по трубкам с большой скоростью (2-3) м/с под давлением; зона кипения находится у верхнего конца трубок. Благодаря значительной скорости движении раствора в трубках отложения на поверхности теплообмена меньше, чем в обычных аппаратах. Аппараты с принудительной циркуляцией целесообразно применять в определенном интервале тепловых нагрузок и, главным образом, при упаривании вязких жидкостей, когда естественная циркуляция затруднена. В этих условиях достигается более высокий коэффициент тепловой передачи к кипящей жидкости, чем в обычных аппаратах, что позволяет соответствующим образом уменьшить поверхность нагрева аппарата по сравнению с вертикальным аппаратом с естественной циркуляцией раствора. С другой стороны, на привод циркуляционного насоса требуется довольно значительные затраты мощности, поэтому целесообразность применения подобных аппаратов следует обосновывать технико-экономическим расчетом.
Выбор метода производства и его технико-экономическое обоснование
В настоящие время основное количество неконцентрированной азотной кислоты получают в агрегатах укрупненной единичной мощности под давлением (агрегаты УКЛТ-7,3 и АК-72). Массовая доля азотной кислоты, получаемой в этих агрегатах, составляет (56…60)%.
Концентрированную азотную кислоту с массовой долей HNO3 98,6% и выше в РФ в промышленном масштабе получают двумя способами, наиболее распространенным из них является получение азотной кислоты при помощи водоотнимающих средств, таких как серная кислота и нитрат магния. Второй способ - прямой синтез из жидких оксидов азота и кислорода под давлением с применением холода.
В последние годы в ряде стран введены в строй производства КАК методом концентрирования сверхазеотропной кислоты, получаемой без применения кислорода, водоотнимающих средств и при небольших затратах холода.
Дегидратирующий агент должен удовлетворять следующим требованиям: высокой эффективностью разделения компонентов при низкой стоимости, технологичностью применения, термической стойкостью, низкой токсичностью и коррозионной активностью.
Водоотнимающая способность единицы массы чистого вещества исходя из равновесных зависимостей, соответствующих ряду /1/: Al(NO3)3 > Fe(NO3)3 > Mg(NO3)2 > Ni(NO3)2 > H2SO4 > LINO3 > Al2(SO4)3 > Zn(NO3)2 > Ca(NO3)2 >H3PO4 >Cd(NO3)2 > NANO3 > K NO3
При применении 70%-ных водных растворов и соотношения нитрат/ кислота, равным 4:1, исследованные дегидраторы располагаются в следящем порядке: Al(NO3)3 > Mg(NO3)2 > H2SO4 > Ni(NO3)2 > Ca(NO3)2 > Zn(NO3)2 > Al2(SO4)3 > Cd(NO3)2
При использовании 92%-ной H2SO4 и 73%-ной H3PO4 ряд эффективности дегидратирующих агентов по условиям фазового равновесия жидкость-пар будет следующей: H2SO4 > Zn(NO3)2 > Mg(NO3)2 > Al(NO3)3 > Ca(NO3)2 > Cd(NO3)2 > LINO3 > H3PO4 > Fe(NO3)3 > Ni(NO3)2 > Al2(SO4)3
На протяжении десятков лет в нашей стране и за рубежом в качестве водоотнимающего агента при концентрировании азотной кислоты применялась серная кислота. Использование серной кислоты по принятой технологии связано с трудностями изза необходимости применения острого водяного пара для процесса денитрации отработанной серной кислоты, а так же в связи с тем, что концентрировании отработанной серной кислоты производится горячими газами, полученным путем сжигания мазута или природного газа. При этом образуется трудно улавливаемый туман серной кислоты, что приводит к загрязнению воздушного бассейна. Кроме того, готовая азотная кислота содержит примеси серной кислоты, ограничивающие ее использование. Все эти факторы являлись причиной замены H2SO4 другим водоотнимающим средством.
Использование растворов нитратов щелочных металлов для концентрирования азотной кислоты позволяет получать продукт высокой степени чистоты, без токсичных газообразных выбросов, характерных для концентрирования с помощью серной кислоты.
Применение в промышленных условиях нитрата цинка ограничено высокой токсичностью цинка и его соединений. Например, ПДК для цинка и магния в рыбохозяйственных водоемах составляет 0,01 и 50 мг/л соответственно. Известно также, что чем более эффективен дигидратирующий нитрат, тем менее он термостоек.
Р.З. Хитерер, Е.Е. Шпинель и М.И. Иванов /1/ осуществили сравнительный анализ различных способов и схем производства концентрированной азотной кислоты. Они показали, что энергетический КПД нитрат магниевого способа является более высоким по сравнению с КПД процесса прямого синтеза и КПД сернокислотного способа.
Таким образом, наиболее подходящим водоотнимающим агентом при концентрировании водных растворов азотной кислоты является нитрат магния.
Общее сведения о процессе концентрирования азотной кислоты
Концентрированную азотную кислоту невозможно получить путем непосредственной перегонки разбавленного раствора кислоты.
При кипении и перегонки разбавленных водных растворов азотной кислоты можно получить 68,4 %-ную кислоту (азеотропная смесь).
Максимальная температура кипения такой кислоты при атмосферном давлении равна 121,9 °С /1,таб.VIII/
В процессе перегонки разбавленных водных растворов азотной кислоты в присутствии водоотнимающих средств (концентрированная серная кислота, концентрированные растворы нитратов некоторых металлов) давление паров воды нал смесью сильно снижается.
На протяжении десятков лет в нашей стране и за рубежом в качестве водоотнимающего агента при концентрировании азотной кислоты применялась серная кислота.
Метод является частным случаем экстрактивной ректификации - солевой ректификацией.
Применение нитрата магния в качестве водоотнимающего агента снижает загрязнение атмосферы и водоемов, исключается необходимость использования острого пара и топлива, что делает процесс более экономичным.
Состав смеси азотной кислоты, воды и нитрата магния (тройная смесь) можно представить на диаграмме в виде равностороннего треугольника. На рисунке представлена диаграмма равновесных концентраций азотной кислоты в парах над тройными смесями, содержащими в одном случае HNO3-H2O-Mg(NO3)2, в другом - HNO3-H2O-H2SO4 (пунктирные линии)
Рисунок5. Равновесная концентрация паров азотной кислоты над тройной смесью HNO3-H2O-Mg(NO3)2
С помощью этой диаграммы можно определить состав паровой фазы, содержащий кислоту и воду. Если задаться определенной конечной концентрацией, то для каждой исходной концентрации кислоты расходуется определенное количество Mg(NO3)2. Например, необходимо определить состав тройной смеси, состоящей из 50%-ной азотной кислоты и безводной соли для получения в равновесной паровой фазе 95%-ной азотной кислоты. Соединяем вершину треугольника Mg(NO3)2 c точкой на противоположной стороне соответствующей 50%-ной азотной кислоты. Прямая пересекает кривую 95%-ной кислоты в парах в точке А. Через точку А проводим линию, эквидистантную стороне треугольника, на которой была отложена точка, соединенная с вершиной треугольника. При пересечении с основанием (точка В) она дает массовую долю Mg(NO3)2 в исходной тройной смеси - 43%. Следовательно, начальная тройная смесь состоит из 43 % Mg(NO3)2, 28,5 % HNO3 и 28,5 % H2O (соответственно точки В, С и D).
Таким образом, для получения 95 %-ной азотной кислоты минимальное соотношение Mg(NO3)2/ HNO3 составит 43/28,5 = 1,5. Из приведенной диаграммы видно, что при применении безводного нитрата магния вместо безводной серной кислоты необходимо вводить меньшое количество соли по сравнению с серной кислотой (начальная тройная смесь HNO3-H2O-H2SO4 состоит из 51% H2SO4, 24,5 % HNO3 24,5 % H2O, им соответствуют точки В", С", D". Соотношение H2SO4/ HNO3 составит 51/24,5 = 2,08).
На рисунке определены составы тройных смесей, состоящих из 60 %-ной азотной кислоты и 78 % нитрата магния (92% серная кислота), для получения 95%-ной азотной кислоты методом перегонки. Соединим точку, находящуюся на основании треугольника и соответствующую 78%-ному нитрату магния (92% серная кислота), с точкой на противоположной стороне, соответствующей 60%-ной азотной кислоте.
Прямая пересекает кривую 95%-ной азотной кислоты в точке А (А"). Точки В, С,D (В", С", D") определяются аналогично. Следовательно, начальная тройная смесь состоит из 58% Mg(NO3)2 (43% H2SO4), 14% HNO3 (31% HNO3), 28% H2O (26% H2O). Соотношение Mg(NO3)2/ HNO3 составит 58/14 = 4,14, соотношение H2SO4/ HNO3 43/31 = 1,4.
Из примеров, приведенных на рисунках, следует, что абсолютная дегитротирующая способность нитрата магния выше дегидротирующей в 1,4 раза (2,08/1,5 = 1,39).
На практике соотношение нитрата магния и азотной кислоты поддерживается в зависимости от концентрации исходных растворов. Получаемые при высаливании в присутствии нитрата магния пары азотной кислоты надазеотропной концентрации (85-90) подвергаются ректификации (как двойную смесь HNO3- H2O) с подачей в качестве флегмы части концентрированной азотной кислоты (продукта). Отработанный в зоне высаливания раствор нитрата магния в смеси с оставшийся азотной кислотой подвергается денитрации потоком сокового пара, являющимся продуктом предварительного концентрирования отработанного (денитрированного) плава нитрата магния.
Коррозионная стойкость материалов, контактирующих с азотной кислотой
Азотная кислота - сильный окислитель, она обладает сильными коррозионными свойствами.
Углеродистые стали в водных растворах азотной кислоты интенсивно разрушаются.
Некоторые стали, например аустенитные, никелевые, устойчивы в водных растворах с массовой долей азотной кислоты не более 70 %. Однако, существенным их недостатком являются склонность к межкристаллитной коррозии под воздействием горячей азотной кислоты.
Хромоникелевые стали типа 12Х18Н10Т подвергаются в среде азотной кислоты сильной межкристаллитной и общей коррозии, которая усиливается с ростом температуры. Добавки в этой стали кремния делают их коррозионно стойкими в концентрированных растворах азотной кислоты за счет образования на поверхности металла защитной оксидной пленки из оксида кремния.
С повышением содержания кремния в стали коррозионная стойкость ее в концентрированной азотной кислоте возрастает.
Сталь марки 15Х18Н12С4ТЮ (ЭИ-654) устойчива в среде 98 %-ной азотной кислоты при температуре не более 50 ?С, сталь марки 02Х8Н22С6 (ЭП-794) при температуре не более 100 ?С.
С уменьшением концентрации азотной кислоты коррозионная стойкость стали ЭП-794 значительно снижается.
Снижение углерода в нержавеющей стали (0,02?0,03 %), например сталь 000Х18Н11, значительно повышает стойкость ее к межкристаллитной и ножевой коррозии в азотной кислоте при повышенной температуре.
Нержавеющая сталь марки ЭП-794 использована для изготовления деталей колонны концентрирования азотной кислоты К-3 и конденсаторов Т-18, а из стали марки ЭИ-654 изготовлены трубопроводы концентрированной азотной кислоты.
В разбавленных растворах азотной кислоты при повышенных температурах, в условиях, где хромоникелевая сталь недостаточно устойчива, применяется технический титан марки ВТІ-0.
В растворах азотной кислоты титан стоек к коррозии, как при комнатной температуре, так и при температуре кипения. Титан широко используется для изготовления реакторов, теплообменников и другого оборудования, применяемого в производстве кислоты до (70 %) при температурах до 315 ?С. В отличие от нержавеющих сталей титан не подвергается перепассивации в растворах сильных окислителей, поэтому применение титанового оборудования для работы в азотной кислоте при температурах свыше 100?С экономически более выгодно, чем из нержавеющих сталей.
При воздействии на титан чистой азотной 30-60 %-ной кислоты и ее конденсатов, при постоянном обновлении растворов, температурах порядка 100?С он может подвергаться значительной коррозии. Так ректификационная установка, работающая при атмосферном давлении или остаточном давлении 450 мм рт. ст. и при воздействии »40%-ных растворов азотной кислоты, изготовленная из титана ВТ1-0, подвергалась коррозии со скоростью соответственно 1,2 и 0,5 мм/год.
Коррозионная стойкость титана
Среда Концентрация, % (масс.) Температура, ?С Скорость коррозии, мм/год Примечание
Азотная кислота 1-5 170 0,002 «Справочник азотчика» М. «Химия» 1987 г. стр.339
Не аэрированная 90 Комнатная 0,125 красная дымящая с 20 % NO2 - 20 Взрывоопасно то же, более 2 % NO2 - 20 0,125
Белая дымящая - 20 0,125
Промышленные испытания сварных образцов титана марки ВТІ-0, установленные на 3,7,11 и 13-й царгах ферросилидовой колонны концентрирования азотной кислоты с помощью плава нитрата магния, показали высокую коррозионную стойкость их, отсутствие межкристаллитной коррозии, пирофорных соединений.
Испытания титана марки ВТІ-0 на пилотной установке предприятия п/я А-7531, работающей в условиях нагрева, испарения и конденсации азотной кислоты с массовой долей основного вещества 80?85 % при температурах не более 130 ?С, показали отсутствие коррозионных разрушений основного металла и сварных швов, соприкасающихся с азотной кислотой.
По данным ВНИИК (Фокин М.И., Руска Ю.С., Маслов А.В. «Титан и его сплавы в химической промышленности» изд. «Химия»,1978 г) возможности использования титана в растворах азотной кислоты с массовой долей основного вещества более 80 % при повышенных температурах недостаточно ясны и требуют дополнительных исследований.
Титан легко насыщается газами (кислородом, водородом и др.) и становится хрупким. Поэтому необходимо обработку титана, в частности сварку, производить в защищенной среде, наибольшее распространение получила аргонно-дуговая сварка титана.
Порошок титана может самовоспламеняться при температурах 300?600 ?С, в связи с чем любые действия, приводящие к ликвидации оксидной пленки поверхности изделий, приводят к активации титана.
В случае применения ацетиленовой резки при повышенных температурах титан реагирует с галогенами, кислородом, серой, азотом и другими элементами. В присутствии масла он может самовозгораться, а обработанный азотной кислотой, насыщенный оксидами азота (которые могут образовываться при разложении нитратов) - даже взрываться. Сварка, резка и термообработка титана и его сплавов может осуществляться только в среде аргона или гелия при условии полной изоляции от воздуха.
В данном производстве из титана изготовлены нижние части колонн концентрирования К-3, кипятильники Т-6, выпарные аппараты Т-7 и колонны ректификации сокового пара К-10.
Устойчивыми в азотной кислоте любой концентрации при высоких температурах являются: тантал, ниобий.
Технически чистый ниобий и его сварные соединения обладают высокой коррозионной стойкостью во всех концентрациях азотной кислоты при повышенных температурах.
Скорость коррозии сварных образцов из ниобия марки Нб 1 в азотной кислоте с массовой долей основного вещества 56?98 % при температурах 100?140 ?С не превышает по данным ГИАП 0,002 мм/год.
Из неметаллических материалов, устойчивых во всех концентрациях азотной кислоты до температуры не более 130 ?С, является фторопласт-4, кислотоупорная керамика и фарфор.
Давление воды на входе в корпус 608 не менее 0,45 МПА измеряется прибором PIRA-1224 (на отм.13,2 м показания прибора не менее 0,23 МПА). Падение давления ниже 0,22 МПА сигнализируется на щите в ЦПУ.
Температура воды на входе в корпус 608 не более 28 °С замеряется в точке контроля TJR-1119.
Расход воды на агрегат регистрируется на щите прибором FIR-1312.
Оборотная вода (прямая) подается в конденсаторы Т-13, Т-17, Т-18, холодильники Т-39/1,2, Т-37, Т-48, Т-59/1,2.
Отработанная оборотная вода (обратная) от вышеперечисленных теплообменников поступает в коллектор оборотной воды, а из него по цеховому трубопроводу возвращается на ВОЦ-10.
Пробы обратной воды на выходе из корпуса 608, на отсутствие азотной кислоты, отбираются через пробоотборную точку Q-1536.
Система технологического воздуха
Технологический воздух из цеха осушки воздуха по общему коллектору поступает в корпус 609 под давлением 0,4?0,6 МПА (показание манометра PI-4209). Объемный расход воздуха регистрируется прибором FIR-4306 (1600?4300 м3).
Технологический воздух в корпусе 608 подается в холодильник-конденсатор Т-18 для отдувки оксидов азота из концентрированной азотной кислоты, а также используется для продувки колонны К-3 при подготовке к ремонту, с целью предотвращения пирофорных образований в титановой части колонны, и для продувки трубопроводов.
Давление технологического воздуха на агрегат 0,03?0,05 МПА автоматически поддерживается регулятором PIRC-2218.
Давление воздуха до и после клапана регулятора PIRC-2218 контролируется манометрами PI-2221 0,4?0,6 МПА и PI-2222 0,03?0,05 МПА.
На линии технологического воздуха после клапана регулятора PIRC-2218 установлены предохранительные клапана, оттарированные на давление Роткр.=0,065 МПА.
Объемный расход воздуха на агрегат регистрируется прибором FIRC-1305 (не более 330 м3/ч ).
Описание технологической схемы
Технологический процесс получения концентрированной азотной кислоты складывается из следующих стадий, операций и систем: 1. Концентрирования азотной кислоты.
2. Концентрирования отработанного плава нитрата магния и ректификации сокового пара.
3. Промывки нитрозных газов (очистки от кислоты и оксидов азота
4.Сбора и выдачи нестандартной азотной кислоты.
5. Редуцирования и насыщения пара, сбора и выдачи парового конденсата.
6. Системы оборотной воды.
7. Системы химочищенной воды.
8. Системы технологического воздуха.
9. Системы воздуха КИП.
10. Концентрирование азотной кислоты.
Слабая азотная кислота (массовая доля не менее 46 % из отделения слабой азотной кислоты и не менее 56 % из ЦМУИК «1) со склада отделения слабой азотной кислоты или склада ЦМУИК №1 поступает в напорный бак Е-1.
Подача слабой азотной кислоты из цеха МУИК №2 в напорный бак Е-1 осуществляется автоматически по уровню в нем, с помощью регулятора LIRCA-2401. Из отделения САК подача слабой азотной кислоты в Е-1 осуществляется вручную и поддерживается уровень в пределе 2500 мм ? перелив. Минимальный уровень сигнализируются в ЦПУ. Кроме того, напорный бак Е-1 снабжен переливной линией, по которой избыток кислоты возвращается на склад корпуса 558 отделения САК.
Пробы кислоты для анализов на соответствие требованиям ОСТ 113-03-270-90 отбираются через пробоотборную точку Q-2510.
Из напорного бака Е-1 слабая азотная кислота после клапана-отсекателя PCVS-1601 делится на 2 потока и через подогреватели: Т-4 поступает на 13тарелку, Т-11- на 6 и 9 тарелки колонны концентрирования К-3. Подача слабой азотной кислоты в колонну К-3 осуществляется автоматически : -на 13 тарелку регулятором FIRC-1302, -на 9 тарелку регулятором FIRC-1302-9, -не 6 тарелку регулятором FIRC-1302-6.
Заданное количество кислоты, подаваемой в колонну К-3 на 13 тарелку показывается и регистрируется на щите в ЦПУ и на пульте (по вызову) приборами FIRC-1302 и FIR-1302, по месту ротаметром. На 6 и 9 тарелки заданное количество подаваемой кислоты показывается и регистрируется на щите в ЦПУ приборами FIRC-1302-6 и FIRC-1302-9 соответственно.
Подогрев подаваемой в колонну концентрирования слабой азотной кислоты на 13 тарелку до температуры не более 100?С осуществляется в подогревателе Т-4 соковым паром, поступающим из выпарного аппарата Т-7. Подогрев слабой азотной кислоты, подаваемой на 6 и 9 тарелки, до температуры не более 100?С осуществляется в подогревателе Т-11 паровым конденсатом из Е-46.
Для исключения возможности длительного контакта титановой части колонны К-3 с азотной кислотой массовой долей выше 80 %, при провале ее в куб колонны, а также во избежание разрушения тарелок колонны К-3 подача слабой азотной кислоты автоматически прекращается (закрывается отсекатель блокировки PCVS-1601) при : вакууме в верхней части колонны (PIRSA-1220) 0 мм рт.ст.;
повышении давления в кубе колонны К-3 (PIRSA-1221)
0,035 МПА
При этом срабатывает светозвуковая сигнализация закрытия (открытия) отсекателя блокировки PCVS-1601.
Плав нитрата магния массовой долей 71?76 % из напорного бака Е-2 подается на 14-ю тарелку колонны К-3 в соответствии к подаваемой в колонну кислоте как 4,26:1 (по МНГ) для 56 % HNO3 и 6,5:1 (по МНГ) для исходной 47 % HNO3.
Расчетное количество плава, подаваемого в колонну К-3, автоматически поддерживается на заданной величине регулятором FIRC-1301, показывается и регистрируется на щите в ЦПУ, показывается на пульте (по вызову) и по месту ротаметром FIR-1301.
Пробы плава для анализов массовой доли нитрата магния отбираются через пробоотборную точку Q-1511, расположенную на линии ПНМ от напорного бака Е-2 в колонну К-3.
Тепло, необходимое для поддержания теплового режима в колонне К-3, подается с соковым паром, поступающим из трубного пространства кипятильника Т-6.
Подача насыщенного пара ПН15 в межтрубное пространство кипятильника Т-6 осуществляется автоматически регулятором стабилизации расхода пара FIRC-1306.
Давление в кубе колонны К-3 не более 0,03 МПА регистрируется на щите в ЦПУ прибором PIRSA-1221.
При давлении 0,03 МПА срабатывает светозвуковая сигнализация на щите в ЦПУ.
Давление-вакуум на 9 и 13 тарелках колонны К-3 показываются и регистрируются на щите в ЦПУ приборами PIR-1221-9 и PIR-1221-13 соответственно.
Вакуум в верхней части колонны К-3 поддерживается не менее 30 мм рт.ст., при снижении вакуума до 20 мм рт.ст. срабатывает светозвуковая сигнализация.
Из образовавшейся в зоне смешивания тройной смеси (нитрат магния, азотная кислота, вода) выделяются пары азотной кислоты, которые поднимаются в укрепляющую часть - зону разгонки двойной смеси азотной кислоты и воды, где происходит концентрирование паров азотной кислоты.
При снижении температуры на 9-й тарелке ниже 120 °С срабатывает светозвуковая сигнализация (TIA-1127).
Выходящие из колонны концентрирования К-3 пары концентрированной азотной кислоты конденсируются в выносном конденсаторе Т-18.
После конденсатора Т-18 концентрированная азотная кислота делится на два потока: -один поток - флегма направляется на 24-ю тарелку колонны К-3. Флегма - это часть продукта, возвращаемого на верхние тарелки колонны для взаимодействия с поднимающимися по колонне парами.
-второй поток - продукционная кислота направляется в хранилища корпуса 575-а.
На втором потоке установлен клапан-регулятор TJRC-1125-7, предусматривающий регулирование температуры в пределах 30 ?45 °С путем изменения уровня кислоты в конденсаторе.
Пробы продукционной азотной кислоты для анализов на соответствие требованиям ГОСТ 701-89 отбираются через пробоотборную точку Q-1523. Для исключения возможности длительного контакта титановой части колонны К-3 с азотной кислотой массовой долей более 80 %, при провале ее в куб колонны, а также во избежание разрушения тарелок колонны предусматривается отсечка подачи флегмы (PCVS-1601) закрытием регулирующего клапана TJRC-1126 на линии флегмы в колонну К-3 при: повышении давления в кубе колонны К-3 более 0,035 МПА по прибору PIRSA-1221;
падении вакуума в верхней части колонны К-3 не более 0 мм рт.ст. по прибору PIRSA-1220.
О срабатывании блокировки PCVS-1601 оповещает светозвуковая сигнализация.
Для отдувки азотной кислоты от оксидов азота и предотвращения образования пирофорных соединений в верхнюю часть колонны К-3 подается технологический воздух, давление которого равно 0,03?0,05 МПА, расход не более 330 м3/ч.
Подача технологического воздуха в колонну К-3 производится автоматически регулятором стабилизации расхода FIRC-1305.
Нитрозные газы из конденсатора Т-18 с объемной долей оксидов азота (NO NO2) не более 10 % и паров азотной кислоты не более 39 % направляются на промывку в промыватель К-30.
Пробы нитрозного газа для определения объемной доли оксидов азота и паров азотной кислоты отбираются через пробоотборную точку Q-1524.
Отработанный плав нитрата магния с массовой долей 58?63 % и массовой долей азотной кислоты не более 2,0 % с нижней тарелки исчерпывающей части колонны К-3 поступает в кипятильник Т-6, где упаривается за счет тепла насыщенного пара ПН15 и поступает в куб колонны К-3.
Пробы плава для определения массовой доли нитрата магния отбираются через пробоотборную точку Q-1522. Из кипятильника Т-6 парожидкостная эмульсия с температурой (TJR-1125-2И) 160?170 °С поступает в нижнюю сепарационную часть колонны, откуда отделившийся соковый пар возвращается в нижнюю исчерпывающую часть колонны К-3, нагревая жидкую фазу, а отработанный плав с массовой долей нитрата магния н/б 68 % и массовой долей азотной кислоты 0,1?0,5 % поступает в выпарно й аппарат Т-7.
Пробы плава для определения массовой доли нитрата магния и азотной кислоты отбираются через пробоотборную точку Q-1512.
Во время ремонта лопастного насоса выпарного аппарата Т-7 схемой предусмотрено осуществлять циркуляцию плава нитрата магния в агрегате, минуя выпарной аппарат Т-7. В этом случае, отработанный плав из куба колонны К-3, подается в сборник Е-8.
Для защиты колонны К-3 от превышения давления в кубе более 0,05 МПА предусматривается уравнительная линия из сепарационной части куба колонны К-3 в гидрозатвор сборника плава Е-8.
При кратковременной остановке агрегата (когда вакуум в аппаратах К-3, Т-7 снимается) для обеспечения циркуляции плава в агрегате предусмотрена перемычка плава нитрата магния (ПНМ) от выпарного аппарата Т-7 в сборник Е-8.
Концентрирование отработанного плава нитрата магния и ректификация сокового пара
Концентрирование отработанного плава нитрата магния осуществляется в выпарном аппарате Т-7 с соосной греющей камерой, выносной зоной кипения, с принудительной циркуляцией.
Отработанный плав нитрата магния из куба колонны К-3 через U-образный гидрозатвор поступает в греющую камеру выпарного аппарата Т-7 на всас лопастного насоса.
В выпарном аппарате Т-7 отработанный плав нитрата магния под вакуумом не менее 500 мм рт.ст., температуре плава в зоне кипения 145?175 °С и при непрерывной циркуляции упаривается до раствора с массовой долей нитрата магния 71?76 %.
Вакуум в выпарном аппарате Т-7 и в узле ректификации сокового пара создается пароэжекторным вакуум-насосом Н-16.Контроль вакуума в линии сокового пара после Т-7 ведется по прибору PIRA-1226. При падении вакуума до 450 мм рт.ст. срабатывает светозвуковая сигнализация.
Температура плава нитрата магния в зоне кипения выпарного аппарата Т-7 контролируется и регистрируется по прибору TJR-1128.
Пробы плава нитрата магния для определения массовой доли нитрата магния отбираются через пробоотборную точку Q-1511, расположенную на линии ПНМ от напорного бака плава Е-2 в колонну К-3.
На уплотнение и охлаждение сальников лопастного насоса выпарного аппарата Т-7 из цехового коллектора подается химочищенная вода.
Объемный расход химочищенной воды в лопастной насос выпарного аппарата Т-7 0,1?0,2 м3/ч контролируется по ротаметру FI-1317.
Давление химочищенной воды на входе в лопастной насос выпарного аппарата Т-7 0,25?0,40 МПА контролируется по прибору PIA-1228. При падении давления менее 0,15 МПА срабатывает светозвуковая сигнализация.
Давление химочищенной воды на выходе из лопастного насоса выпарного аппарата Т-7 0,20?0,25 МПА контролируется по манометру PI-1208.
Пробы для анализов чистоты химочищенной воды на выходе из сальникового уплотнения лопастного насоса выпарного аппарата Т-7 отбираются через пробоотборную точку Q-1540.
Появление нитрата магния в отработанной химочищенной воде сигнализирует о разуплотнении сальника лопастного насоса.
Из сепаратора выпарного аппарата Т-7 концентрированный плав нитрата магния переливается в сборник плава Е-8.
Уровень в сборнике плава Е-8 1000?1200 мм контролируется по прибору LIRA-1402. При минимальном (560 мм) и максимальном (3340 мм) уровнях срабатывает светозвуковая сигнализация.
Температура плава нитрата магния в сборнике Е-8 145?175 °С контролируется прибором TJR-1131.
Из сборника Е-8 плав нитрата магния насосом Н-9 закачивается в напорный бак плава Е-2, из которого подается на 14-ю тарелку колонны К-3.
На уплотнение сальников насоса Н-9 подается химочищенная вода из напорного бака, расположенного на отм.7,2 м.
Пробы для анализов чистоты химочищенной воды на выходе из сальников насоса Н-9 отбираются через пробоотборную точку Q-1515. Появление нитрата магния в отработанной химочищенной воде сигнализирует о разуплотнении сальника насоса Н-9.
Во время работы агрегата в режиме «холостого хода» (когда слабая азотная кислота не подается в колонну К-3), при отсутствии вакуума в системе выпарки, слив плава из выпарного аппарата Т-7 производится по аварийной перемычке с нагнетания лопастного насоса в сборник Е-8.
Компенсация потерь плава нитрата магния в системах агрегатов производится периодически подпиткой системы раствором с массовой долей нитрата магния 30?35 % в выпарной аппарат Т-7 из хранилища Е-118 или сборника Е-113 насосом Н-119 (корп.609).
Соковый пар из сепаратора выпарного аппарата Т-7 делится на 3 потока, которые подаются: 1 -под тарелку № 1 колонны ректификации К-10 для поддержания температурного режима в нижней части колонны ;
2 - в подогреватель слабой азотной кислоты поз.Т-4. Инерты из Т-4 выдаются под 15 тарелку К-10, а конденсат выводится на 5 тарелку колоны К-10.
3 - под тарелку № 9 колонны ректификации К10.
Вакуум в колонне ректификации поддерживается не менее 500 мм рт.ст.
Колонна ректификации К-10 оборудована предохранительными клапанами для защиты от возможного повышения давления более 0,05 МПА.
В ректификационной колонне К-10 происходит разгонка сокового пара на пар с массовой долей
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
