Общие сведения по нитрованию имидазолов. Синтез 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена из 2-метилимидазола и из ацетамидина. Общие сведения об ацетамидине солянокислом. Общая методика проведения кинетических экспериментов. Изучение гидролиза и нитрования.
В последнее десятилетие в различных странах мира ведутся активные исследования методов получения и свойств нового мощного малочувствительного взрывчатого вещества (ВВ) 1,1-диамино-2,2-динитроэтилена (ДАДНЭ, FOX-7). Одним из путей их создания является использование малочувствительных ВВ. Данное соединение может быть синтезировано с использованием недорогого диэтилоксалата, в отличие от 6-гидрокси-2-метилпиримидин-4(3Н)-она (также используемого для получения ДАДНЭ) для производства которого требуется диэтилмалонат. 1. Нитрование 2-метилимидазола азотной кислотой в 85-105% серной кислоте в основном протекает довольно быстро при комнатной температуре. Нитрование в 101-105 % серной кислоте при 15-20?С приводит к 2-метил-4(5)-нитроимидазолу с выходом 50-70 %, одновременно образуется небольшое количество парабановой кислоты (рис. 2.1). Рис. 2.1 Рис. 2.2 Нитрование в 80-100 % серной кислоте при этой же температуре приводит к ранее ненаблюдаемому нестабильному соединению (рис. 2.2), которое было выделено из раствора с выходом не более 15 %. Получают 0.8 г ДАДНЭ (выход при гидролизе выше 87%, суммарный выход на 2-метилимидазол ~13%). 1.3 Синтез ДАДНЭ из ацетамидина через 2-метокси-2-метил-4,5-имидазолидиндион (ММИД) [4] Первый вариант синтеза Стадия 1. Твёрдую кристаллическую массу солянокислого иминоэфира разламывают шпателем, добавляют 150 мл абсолютного этанола и при перемешивании механической мешалкой добавляют 450 мл спиртового раствора аммиака (9,2 моль NН3 на 1,5 л)*.
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы