Нанесение защитных покрытий на поверхностные источники ионизирующего излучения методом осаждения хромовых покрытий термическим разложением паров хроморганической жидкости - Дипломная работа

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР 1.1 Методы нанесения покрытий 1.2.1 Метод термического разложения летучих соединений металлов 1.3 Использование металлоорганических соединений для осаждения металлических пленок из паровой фазы 1.3.1 Общие сведения о металлоорганических соединениях и получаемых покрытиях 1.3.2 Аппаратурное оформление процесса 1.3.3 Факторы, определяющие качество покрытий 1.4 Нанесение хромовых покрытий разложением хромоорганических соединений 1.4.1 Бис-ареновые соединения хрома 1.4.2 Свойства хромовых покрытий, полученных термическим разложением бис-ареновых соединений хрома 1.4.3 Влияние количества углерода в пиролитических хромовых покрытиях на их свойства 2. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ РАБОТЫ 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 3.1 Методика изготовления ?-источников 3.1.1 Подготовка подложек 3.1.2 Приготовление азотнокислого ?-активного раствора из двуокиси плутония 3.1.3 Нанесение рабочего раствора на подложки и отжиг источников 3.2 Нанесение герметизирующего покрытия на источники ?-излучения с помощью установки осаждения хромовых покрытий из газовой фазы 3.2.1 Схема установки 3.2.1 Описание хромоорганической жидкости «Бархос» 3.2.2 Порядок включения, работы и выключения установки 3.2.3 Описание процесса осаждения покрытия 3.3 Методы исследования хромового покрытия 3.3.1 ?-спектрометрия 3.3.2 Рентгенофазовый анализ 3.3.3 Электронная микроскопия 4. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ 4.1 Изготовление ?-источников 4.2 Осаждение хромового покрытия на изготовленные источники 4.3 Определение толщины хромового покрытия гравиметрическим методом 4.4 Результаты ?-спектрометрии 4.5 Результаты рентгенофазового анализа 4.6 Результаты сканирующей электронной микроскопии 5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ ЛИТЕРАТУРА ПРИЛОЖЕНИЕ А ПРИЛОЖЕНИЕ Б ВВЕДЕНИЕ Прогресс ядерной технологии, приборостроения, химии, медицины и многих других отраслей науки и промышленности поставил перед радиационной техникой важные задачи, для решения которых потребовалось развитие работ по конструированию изготовлению и определению характеристик радиоактивных источников ионизирующего излучения. При этом существенная особенность комплекса работ, связанных с внедрением радиационной техники, заключается в требовании обеспечения радиационной безопасности при ее эксплуатации, что вызвало необходимость на всех стадиях разработки и использования радионуклидных источников ионизирующих излучений обращать внимание на надежность герметизации радионуклидов и устойчивость источников излучений в различных условиях эксплуатации. Пленка должна быть достаточной прочной, чтобы надежно герметизировать и защищать источник от внешних воздействий, и достаточно тонкой, чтобы обеспечивать прохождение ?-излучения. Наиболее песпективным является термическое разложение металлоорганических соединений в вакууме. Суть электрохимического способа заключается в осаждении металлов из раствора под действием электрического тока. Металл, из которого хотят получить покрытие, помещают в вакуумную камеру (давление 10-2 - 10-3 Па) и нагревают до температуры, при которой давление его паров достигает порядка 1 Па. В ряде случаев процесс термического разложения осуществляют в окислительной или восстановительной среде или в присутствии паров соединений, способствующих разложению исходных соединений[3]. Сама пленка формируется в результате разложения исходного соединения либо на нагретой поверхности, либо вблизи ее. К тому же при напылении в вакууме требуется поддержание в системе глубокого вакуума и высокой температуры, до которой нагревают испаряемый материал, а процесс по методу термического разложения может быть проведен как в вакууме, так и при атмосферном давлении. Первыми сообщения по осаждению металлов из паровой фазы являются работы А. Н. Лодыгина и Л. Монда. При нанесении покрытий с помощью галогенидов требуется использовать коррозионностойкое оборудование, так как при разложении или восстановлении галогенидов образуются галогены или галогеноводороды[5,6]. 1.3 Использование металлоорганических соединений для осаждения металлических пленок из паровой фазы 1.3.1 Общие сведения о металлоорганических соединениях и получаемых покрытиях В настоящее время для осаждения металлических пленок из паровой фазы наиболее часто используются летучие металлоорганические соединения или сокращенно МОС. Можно предположить несколько причин образования пор [5]: 1) загрязнение жирами, оксидами и твердыми пылевидными включениями покрываемой поверхности подложки; 2) неблагоприятные условия осаждения, приводящие к развитию объемной конденсации твердой фазы с образованием на поверхности рыхлых конгломератов; 3) развитие побочных реакций в процессе термораспада МОС хрома; 4) затрудненные условия для десорбции газообразных продуктов распада остающихся в пленке, и т. д.