Микроэмульсионный метод получения оксида цинка - Дипломная работа

Ультрадисперсные системы (УДС) с характерным размером частиц порядка единиц - сотен нанометров являются объектом интенсивного изучения в последние десятилетия. В настоящее время разработано множество методов получения наночастиц, как в рамках традиционной для микроэлектроники технологии (электрохимическое травление, метод тонко регулируемой конденсации из газовой фазы), так и создание новых технологических приемов (микроэмульсионный метод, золь-гель технология, воздействие сдвиговыми деформациями в условиях квазигидростатического сжатия, механосинтез и другие). В дополнение к физическим характеристикам макроскопического объекта, УДС характеризуется дисперсией частиц по размерам и качеством поверхности, а эти параметры, в значительной мере определяющие физико-химические свойства такой системы, зависят в сильной степени от метода получения. Это приводит к большим вариациям экспериментальных данных, получаемых различными исследователями. Оксид цинка - неорганический материал с уникальным сочетанием физико-оптических свойств. Цель настоящей работы состоит в исследовании возможности получения нанокристаллического оксида цинка микроэмульсиионным методом с размером частиц менее 100 нм. Для осуществления поставленной цели решали следующие задачи: 1) изучали методы синтеза нанокристаллического оксида цинка; 2) определяли области применения люминофоров на основе оксида цинка и требования к этим люминофорам; 3) выбирали наиболее простые и приемлемые с экологической точки зрения методы синтеза; 4) синтезировали образцы люминофоров на основе оксида цинка; 5) проводили комплекс исследований полученных образцов. 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 1.1 Перспективные методы синтеза нанокристаллических оксидов Устойчивый интерес к нанообьектам связан с тем, что объекты с размерами в диапазоне от 1 до 100 нм, имеют сложную внутреннею структуру, характеризуются сильными взаимодействиями с соседними структурами; на их основе можно создавать материалы с новыми физическими и химическими свойствами [1]. Наиболее перспективными являются методы, сочетающие простоту и доступность с экологической безопасностью и высоким выходом продукта с размером частиц менее 100 нм. 1.1.1 Золь-гель метод Этот метод основан на реакциях полимеризации неорганических соединений (формирование металлооксополимеров в растворах). В водный раствор нитрата цинка вводят аммиачную воду с образованием осадка гидроксида цинка, нагревают, добавляют органический растворитель, и смесь испаряют при температуре между азеотропной точкой смеси и температурой кипения растворителя. Недостатками метода являются получение агломерированных частиц люминофора и необходимость использования реактивов на основе солей органических кислот, которые на мировом рынке выпускаются в очень ограниченных количествах. 1.1.2 Гидротермальный синтез В данном методе в результате термического разложения нитратов получают оксиды металлов. Рисунок 1 - Химический реактор высокого давления 1.1.3 Микроэмульсионный метод Согласно этому способу готовят водные растворы, содержащие раствор нитрата цинка, которые добавляют к смеси масла и мицеллы, образующей первичное и вторичное поверхностно-активное вещество (ПАВ). В зависимости от природы и концентрации они могут изменять скорость образования и роста зародышей новой фазы, распределение частиц по размерам, а также форму кристалла. Переход от простого качественного определения самого понятия дисперсных частиц к определению их количественных параметров и соотношений требует детального выяснения структуры ультрадисперсных частиц в различных коллоидных системах - золях, мицеллярных растворах, микроэмульсиях, гелях и так далее. Например, в работе [19] показано, что при кристаллизации оксалата кальция в растворах моногексадецилового эфира оксаэтиленгликоля образуется моногидрат оксалата кальция, а в растворах додецилсульфата натрия - дигидрат. П.А. Демченко предложил классификацию ККМ) в объеме раствора образуются мицеллы и поверхностное натяжение практически не изменяется.