Методы определения бария, магния, хлорид-ионов и Cu2 -ионов. Потенциометрическое и амперометрическое титрование. Эмиссионный спектральный анализ и пиковая хроматография. Определение меди и цинка в природной воде. Метод осадочной хроматографии на бумаге.
Для амперометрического титрования бария используют в основном реакции осаждения и комплексообразования. Барий восстанавливается на ртутном капельном электроде при потенциале -2 В случае титрования его сульфатом лития (электрод сравнения - насыщенный каломельный электрод). Титрование проводят на фоне бромида тетраэтиламмония в водно-спиртовой среде, при этом достигается более высокая чувствительность, так как уменьшается растворимость осадка сульфата бария.При осадительном титровании бария хроматом можно использовать потенциометрический метод для фиксации точки эквивалентности. Можно пользоваться также хингидронным и водородным электродами. Было установлено, что при гидролитическом осадительном титровании РН раствора изменяется от 4,5 до 7,45. Кривая потенциометрического титрования раствора бария комплексоном III; электрод W-Pt. Кривые потенциометрического титрования бария 0,05 М раствором комплексона III РН 9,2 (боратный буфер) 1 - ртутный электрод; 2 - серебряный электрод.Кондуктометрию используют для фиксации точки эквивалентности при осадительном титровании бария сульфатом лития, бихроматом калия, молибдатом аммония, селенистой и теллуристой кислотами.Реакцию взаимодействия бария с серной кислотой используют в нефелометрии и турбидиметрии. Нефелометрическим методом можно определить 0,1-200 мг Ва/л с ошибкой 5%. Суспензию, полученную при обработке растворов бария 10%-ной H2S04, выдерживают 30 мин., а затем сравнивают со стандартом.Из потенциометрических методов наибольшее значение имеет титрование магния раствором NAOH с индикаторным висмутовым или сурьмяным электродом и каломельным электродом сравнения. Титр NAOH (обычно применяют 6 N раствор) устанавливают ежедневно титрованием им известных количеств магния. Хорошие результаты получаются для больших количеств магния; при содержании 7-43 мг Mg относительная ошибка колеблется в пределах 0,3-2,1%. Магний можно титровать потенциометрически раствором комплексона III с использованием различных индикаторных электродов: угольного, ртутного, из амальгамы серебра.При амперометрическом титровании магния в качестве титрантов используют растворы NAF, комплексона III, ферроцианидов, двухзамещенных фосфатов. Магний с фторид-ионом образует комплексный ион [MGF3]-, более прочный, чем ион [FEF6]3-. Оптимальное значение PH при титровании 9,6 или выше; при PH<9,6 эквивалентную точку находить труднее.Метод с применением роданида ртути разработан японскими химиками в 1952 г. и сейчас считается одним из лучших методов определения следовых концентраций хлорида. Освобождающееся в эквивалентном по отношению к хлориду количество роданида реагирует с железом (III) с образованием ярко-красного комплекса Fe(SCN)2 . Растворяют 6 г соли в 100 мл 4 М HCLO4. Реактив можно также приготовить растворением 14,0 г чистой железной проволоки в разбавленной HNO3.Нефелометрический метод - старейший метод определения хлоридов. При малых концентрациях хлорид-иона выпадение осадка не происходит, а возникает помутнение раствора (опалесценция), степень помутнения зависит (при прочих равных условиях) от концентрации хлоридов в растворе.Обычные методики определения галогенидов пламенными методами основаны на косвенном определении, при этом к раствору, содержащему галогенид, добавляют известное количество ионов серебра, осадок отфильтровывают и в фильтре определяют избыток Ag методом ААС или пламенной эмиссионной спектроскопии.4.1 Определение меди и цинка в природной воде (атомно-абсорбционный метод).Очень удобен для количественного определения метод осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае на бумаге происходит преимущественно образование малорастворимых соединений определенного состава. Для построения последнего на импрегнированную осадителем бумагу наносят с помощью капилляра вместимостью 0,002-0,005 мл стандартные растворы и такие же объемы анализируемых растворов. Градуировочный график строят в координатах h-C или h-g,где h - высота пика, мм; C - концентрация определяемого иона,мг/мл; g - масса определяемого иона в нанесенной пробе, мкг. Определение ионов меди.Определение меди проводится по методу замещения. Разность потенциалов, возникающая между поляризующимся платиновым микроэлектродом и хлорсеребряным электродом сравнения, достаточна для восстановления иода на платиновом электроде: 2I- 2e- =2I- и, следовательно, для возникновения диффузионного тока. Фоновым электролитом служит 2М раствор H2SO4.
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
