Кондуктометрическое определение железа(III) раствором ЭДТА - Реферат

Железо и его соединения получили широкое применение в различных отраслях техники и народного хозяйства, что обусловлено все возрастающей ролью и масштабов его производства. Широкое применение железа в промышленности, фармацевтике и медицине, а также непосредственный контакт с ним человека определили интерес ученого мира к изучению его биологического действия. В теле человека содержится в среднем около 0,006-0,01% железа. Дыхательный пигмент всех позвоночных и некоторых беспозвоночных животных - гемоглобин - содержит от 0,336 до 0,47% железа. У беспозвоночных животных, кроме гемоглобина, известны дыхательные пигменты хлорокруотин, содержащий 1,20% железа, и гемэритрин, содержащий 1,01% железа.Кондуктометрические методы анализа основаны на измерении удельной и эквивалентной электропроводности исследуемых растворов [1]. Электрический ток при этом переносится через растворы электролитов ионами, находящимися в растворе, несущими положительные и отрицательные заряды.В 1958 году авторы работы [2] предложили метод, позволяющий анализировать трехкомпонентные смеси (HNO3-H2SO4-H2O) измерением только электропроводности раствора. В работе вычислена удельная электропроводность водных растворов Ba(OH)2 для разных концентраций при температурах в области 18-30°С. Незначительное отклонение от линейности для зависимости удельной электропроводности от концентрации позволяет использовать формулу, которая с учетом температурной зависимости пригодна для содержания углерода при температуре 18-30°С. Ими рассмотрены способы построения градуировочных характеристик аналитических сигналов при кондуктометрических измерениях состава растворов, содержащих гидроксид, сульфид и карбонат натрия, а также продукты делигнификации древесины.Худякова и Крешков проводили кондуктометрическое титрование сильными основаниями смесей сильной и слабых кислот, при этом вычислены значения удельной электропроводности анализируемого раствора, на основании чего построены кривые теоретического кондуктометрического титрования.Основными источниками информации об электрохимическом поведении исследуемого металла, реагента и его металлокомплекса служили кривые кондуктометрического титрования Fe3 , полученные при его определении раствором ЭДТА на различных по природе и концентрации фоновых электролитах.Пользуясь методом кондуктометрического титрования, основанным на измерении электропроводности исследуемого раствора, с достаточной точностью можно построить кривые кондуктометрического титрования. Точку эквивалентности (т.э.) фиксировали по резкому излому кривой (пересечению двух прямых) титрования, показывающему изменение электропроводности исследуемого раствора по мере прибавления титранта при титровании.Ее 0,1М раствор готовили растворением навески в бидистиллированной воде, концентрацию его устанавливали по стандартному раствору хлорида цинка. Стандартные растворы катионов: железа, кадмия, висмута, цинка, кобальта, кальция и анионов: нитрат-, хлорид-, и ацетатионов с концентрацией 0,01М готовили растворением соответствующих навесок в бидистиллированной воде. Методика выполнения определения Fe3 сводится к следующему: аликвотную часть (50 мл) 0,03М раствора соли железа(III) поместили в электролитическую ячейку, добавили 3,0 мл ацетатной буферной смеси (PH=1,45), опустили электрод в исследуемый раствор и титровали 0,05М раствором ЭДТА при постоянном перемешивании. Основным фактором, влияющим на образование устойчивого комплекса, является природа, концентрация фонового электролита и PH среды, поэтому при оптимизации условий определения железа(III) раствором ЭДТА нами было изучено его электрохимическое поведение на различных по природе и концентрациям фонах. и растворы - калия фталевокислого (PH=3,20), гидроксида кальция (PH=12,20), оказывающие существенное влияние на форму кривой и результаты кондуктометрического титрования Fe3 раствором ЭДТА.Обосновано использование различных по природе и концентрации фоновых электролитов (буферных смесей) и оптимизированы условия при кондуктометрическом определении железа (III) раствором ЭДТА.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ОСНОВНЫЕ СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ, ПРИНЯТЫЕ В РАБОТЕ

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. кондуктометрическое определение различных соединений

(Литературный обзор)

1.1 Прямая кондуктометрия

1.2 Косвенная кондуктометрия-кондуктометрическое титрование

Глава 2. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Сущность кондуктометрического метода определения металлов

2.2 Методика проведения кондуктометрического титрования

2.3 Влияние природы, концентрации и PH фонового электролита на кондуктометрическое определение железа(III)

2.4 Влияние посторонних катионов и мешающих анионов на кондукторическое определение железа(III)

ВЫВОДЫ

ЛИТЕРАТУРА

ОСНОВНЫЕ СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ, ПРИНЯТЫЕ В РАБОТЕ

Me - металл;

КТ - кондуктометрическое титрование;

КТТ - конечная точка титрования;

т.э. - точка эквивалентности;

ПДК - предельно допустимая концентрация;

ТМ - тяжелые металлы;

ТТМ - тяжелые токсичные металлы;

ЭДТА - этилендиаминтетраацетат натрия;

ДМФА - диметилформамид;

Ci - концентрация ионов или молекул электроактивного вещества в растворе, мг/мл;

Cmin - предел обнаружения, чувствительность, мг/мл;

Cn - нижняя граница определяемых содержаний, мг/мл;

Cx - концентрация определяемого компонента в пробе, мг/мл;

n - число параллельных опытов, натуральный ряд чисел;

Р - доверительная вероятность;

S - стандартное отклонение;

Sr - относительное стандартное отклонение;

?Х - доверительный интервал;

? - электропроводность, См/м;

V - объем, мл;

Kt - катион;

ПАВ - поверхностно-активные вещества;

РЗЭ - редкоземельные элементы;

М - молярная концентрация раствора, моль/л;

1. Обосновано использование различных по природе и концентрации фоновых электролитов (буферных смесей) и оптимизированы условия при кондуктометрическом определении железа (III) раствором ЭДТА.

2. Установлена корреляция между природой, концентрацией, РН фонового электролита и формой кривых, полученных при кондуктометрическом титровании железа(III) раствором ЭДТА.

3. Показано, что характер и степень взаимовлияния железа(III) и сопутствующих посторонних металлов зависят от их природы и концентраций. Установлены предельно допустимые концентрации Cd2 , Bi3 , Zn2 , Co2 , Ca2 , NO3-, CH3COO-, Cl- при кондуктометрическом определении железа (III) раствором ЭДТА.

1. Ciszkowska Malgorzata, Guillaume Melissa D.,Kotlyar Igor. Electroanalytical studies of coil-to-helix transition of anionik polysaccharides: comparison of voltammetric and conductometrik results. The Pittsburg: PITTCON,2000: Book. Abstr. 2000, S.66-68.

2. Murugendrappa M.V., Khasim Sued, Prasad M.V. Conduktivity and DSC studies of poly(etilenglycol) and its salt complexes. Ambika. Indian J Eng and Mater Sci 2000, V.7,?5-6, S.456-458.

3. Lobbus M., Sonnteld J.,Van leeuwen H.P., Vogelsberger W., Lyklema J.J. An improved method for calculating zeta-potentials from measurements of the elektrokinetic sonic amplitude. Colloid and Interfase Sci. 2000.V.229,?1, S.174-183.

4. Zemann Andreas J. Conduktivity detektion in capillary elektrophoresis. TRAC: Trends Anal. Chem. 2001. V. 20. №6-7 S.346-354.

5. El - Ashry S.M., Shehata J.A., El - Sherbeny M.A., El - Sherbeny D.T., Belal F. Conduktometric determination of some drugs acting on the central nervous system. Chem. anal. 2000. V.45,№6, S.859-866.

6. Erbil C., Ozdemir S., Uyanik N. Determination of the monomer reactivity ratios for copolymerization of itaconic acid and acrylamide by conductometric titration method. Polymer. 2000. V.41. №4 S.1391-1394.

7. Parker C.R. Water analysis by atomic absorption spektroscopy. Anal. Chem., 1972, S.50-76.

Список прочитанной литературы

Spektrophotometric Determination of Total Gossypol in cottonseeds and cottonseed meals American Chemical Society Anal. Chem. 1984, 56, 30-32 3200

Voltamperometric determination of Traces of Nicel(II)with a Medium Exchange Flow System and a Chemically Modified Carbon Paste Electrode Containing Dimethylyoxime American Chemical Society Anal. Chem. 1988, 60, 151-155 3500

Elemental Analisis of Estuarine Sediments by Lithium Metaborate fusion and Direct Current Plazma Emission Spectrometry American Chemical Society Anal. Chem. 1984, 56, 33-37 3200

?aciauaii ia .ru