Дослідження хімікоаналітичних характеристик комплексоутворюючих сорбентів на основі кремнеземів і о-діоксихроменолів. Розробка сорбційно-спектрофотометричних методик визначення мікрокількостей Мо, Ti і Ga у природних об"єктах з використанням 3-АПА-КДХ.
При низкой оригинальности работы "Комплексоутворюючі сорбенти на основі аморфних кремнеземів і о-діоксихроменолів та їх аналітичне застосування", Вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100%
Сорбенти, що містять закріплені аналітичні реагенти, все ширше використовуються в новій групі спектрофотометричних методів аналізу - твердофазній спектрофотометрії, у тому числі, в електронній спектроскопії дифузійного відбиття. Одним із методів одержання сорбентів, які застосовуються в твердофазній спектрофотометрії, є специфічна адсорбція органічних реагентів на поверхні за рахунок іонно-асоціативної взаємодії з функціональними групами носія. Для досягнення цієї мети необхідно було вирішити такі задачі: - дослідити закономірності адсорбційної взаємодії о-діоксихроменолів з поверхнею різних за функціональним складом аморфних кремнеземів і оптимізувати умови одержання комплексоутворюючих сорбентів; Показано, що по сукупності найбільш важливих хімікоаналітичних характеристик, з урахуванням простоти і зручності одержання, сорбент, модифікований адсорбцією органічного реагенту, перевершує аналог, синтезований хімічною іммобілізацією. Домінуюча дія кислотності середовища найбільш виражена в інтервалі РН 3-5 для систем "кислотний ДОХ - 3-АПА" і може бути пояснена переважно іонно-асоціативним характером взаємодії адсорбату і адсорбенту.Досліджено кінетику, механізми і суттєві фактори адсорбції похідних о-діоксихроменолів з різним функціональним складом на поверхні аеросилу А-380 і 3-амінопропілаеросилу. На підставі розрахованих констант Генрі встановлено помітний внесок розчинності адсорбатів у величину їх адсорбції, починаючи з РН 5 i вище. З аналізу форм ізотерм доказано іонно-асоціативний механізм взаємодії кислотних о-діоксихроменолів з поверхнею 3-амінопропілаеросилу. Вперше, з використанням іонно-асоціативного механізму іммобілізації органічного реагенту на твердій поверхні та ковалентного звязування карбодіімідним методом отримано новий комплексоутворюючий сорбент на основі 3-амінопропілаеросилу і карбоксилдіоксихроменолу (3-АПА-КДХ). Показано, що висока швидкість досягнення гетерогенної рівноваги, збіг оптимального значення РН сорбції з умовами комплексоутворення з КДХ в розчині, виражений Н-тип ізотерм, значний розмір батохромних зсувів в спектрах дифузійного відбиття (Dlmax = 70-80 нм) однозначно свідчать про хемосорбцію зазначених металів по закріпленому органічному реагенту Оптимізовані умови сорбційного вилучення іонів молібдену (VI) і титану (IV) комплексоутворюючим сорбентом 3-АПА-КДХ.Чеботарев А.Н., Шафран К. Л., Борисюк Н. А., Танцюра Г. Ф. Specificity of receiving, physicochemical and analytical properties of dispersed pyrogenic silicas modified with o-dihydroxy-chromenols.//Proceedings of the International Conference "Silica: from Sythesis to Application", 1998, Mulhouse, France.-P.
План
Основний зміст дисертації викладено в таких публікаціях
Вывод
1. Досліджено кінетику, механізми і суттєві фактори адсорбції похідних о-діоксихроменолів з різним функціональним складом на поверхні аеросилу А-380 і 3-амінопропілаеросилу. Показано істотний вплив кислотності середовища (РН 0-7), а також дію природи, складу розчинника та іонної сили на вивчені адсорбційні процеси. На підставі розрахованих констант Генрі встановлено помітний внесок розчинності адсорбатів у величину їх адсорбції, починаючи з РН 5 i вище. З аналізу форм ізотерм доказано іонно-асоціативний механізм взаємодії кислотних о-діоксихроменолів з поверхнею 3-амінопропілаеросилу.
2. Вперше, з використанням іонно-асоціативного механізму іммобілізації органічного реагенту на твердій поверхні та ковалентного звязування карбодіімідним методом отримано новий комплексоутворюючий сорбент на основі 3-амінопропілаеросилу і карбоксилдіоксихроменолу (3-АПА-КДХ).
3. Вивчено хіміко-аналітичні властивості сорбенту 3-АПА-КДХ, одержаного різними методами. Установлено, що адсорбційно модифікований сорбент за гідролітичною стійкістю практично не поступається, а за хромофорними характеристиками перевершує аналог, синтезований ковалентним звязуванням. Досліджено вплив гідратованості кремнеземної матриці i способу іммобілізації на спектрофотометричні властивості закріпленого карбоксилдиоксихроменолу.
4. Установлено закономірності сорбційної взаємодії іонів молібдену (VI) і титану (IV) з 3-АПА-КДХ. Показано, що висока швидкість досягнення гетерогенної рівноваги, збіг оптимального значення РН сорбції з умовами комплексоутворення з КДХ в розчині, виражений Н-тип ізотерм, значний розмір батохромних зсувів в спектрах дифузійного відбиття (Dlmax = 70-80 нм) однозначно свідчать про хемосорбцію зазначених металів по закріпленому органічному реагенту Оптимізовані умови сорбційного вилучення іонів молібдену (VI) і титану (IV) комплексоутворюючим сорбентом 3-АПА-КДХ.
5. Розроблено методики селективного і чутливого сорбційно-спектрофотометричного визначення молібдену, титану і галію з використанням сорбенту 3-АПА-КДХ в обєктах природнього походження - насінні бобових рослин і лікувальних мулових відкладеннях. Запропоновані методики відрізняються низькою межею визначення 1,5*10-7 % мас. (Мо), 2,5*10-7 % мас. (Ti), 2*10-7 % мас. (Ga), доброю відтворюванністю результатів аналізу (0,022 Ј Sr Ј 0,062), простотою виконання та експресністю.
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
