Методы анализа, основанные на использовании реакций, сопровождающихся образованием внутрикомплексных (хелатных) соединений с органическими соединениями – комплексонами. Использование металлохромных индикаторов при комплексонометрическом титровании.
Внутрикомплексные соли образуются всегда в тех случаях, когда катионы металла - комплексообразователя замещают активные атомы водорода функциональных групп органического соединения, а также с определенными его группами образуют координационные (донорно-акцепторные) связи. Комплексонометрия (трилонометрия) - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях взаимодействия комплексонов (чаще всего трилона Б), катионами щелочноземельных и тяжелых металлов, которые приводят к образованию растворимых в воде бесцветных прочных внутрикомплексных соединений. В растворе трилон Б диссоциирует на ионы: Схематически реакции комплексообразования с катионами, имеющими различные степени окисления, можно представить следующими уравнениями: H2L2- Ме2 - [MEL]2- 2Н При этом комплекс катиона с индикатором и свободный индикатор имеют различную окраску: При комплексонометрическом титровании к анализируемому раствору прибавляют металлоиндикатор, который образует с определяемыми катионами комплекс, имеющий определенную окраску. В процессе титрования трилоном Б комплекс катионов металла с индикатором разрушается и образуется бесцветный, очень прочный комплекс катионов с трилоном Б, а в раствор переходят ионы свободного индикатора: Конечную точку титрования определяют по собственной окраске индикатора (окраска 1).Проведение и освоение комплексонометрического метода титрования. Задание: Определить содержание катиона железа Fe3 и магния Mg2 с помощью комплексонометрического титрования.В бюретку налить стандартный раствор ЭДТА 0,0500 М. Приготовить исходный раствор путем растворения, точно взвешенной навески. В мерную колбу на 100 мл внести навеску и довести до метки дистиллированной водой. Затем пипеткой отобрать аликвотную часть, 10,0 мл этого раствора, перенести в коническую колбу вместимостью 50 мл. После этого титровать раствором ЭДТА до изменения окраски из желтой в фиолетовую.0,05 н раствор ЭДТА; эриохром черный; сульфосалициловая кислота; FECL? * 6H?O; MGCL? * 6H?O.При РН >1,3 преобладает комплекс FEY? с константой устойчивости 1,26 * 10І? (ионная сила 0,1; 20?С) Металлоиндикатор: сульфосалициловая кислота. Металлоиндикатор: эриохром черный (из синий-красная) в аммиачном буферным растворе.Берем бюретку на 25 мл и заполняем ее титрантом 0,05 Н ЭДТА, сливаем его в кончик бюретки так, чтобы не образовывалось пузырьков. Взвешиваем на аналитических весах сначала пустой стаканчик, обнуляем, добавляем FECL3 * 6H2O расчитанной массы. Чтобы достичь нужной среды (РН=2-3) подкисляем раствор конц HCL. Для этого берем пипетку на 10 мл, набираем анализируемый раствор, и помещаем аликвотную часть в коническую колбу. После этого титровать раствором ЭДТА до изменения окраски из желтой в фиолетовую.Можно сделать вывод, что данный метод не является приемлемым для определения количества Mg2 и Fe3 в условиях одновременного присутствия, т.к. погрешности измерений являются большими.
План
План
1. Общие сведения
2. Цель работы
3. Методика анализа
4. Оборудование, приборы, реактивы
5. Предварительные расчеты
6. Ход анализа
Выводы
Используемая литература
1. Общие сведения
Вывод
В данной работе мы ознакомились с комплексонометрическим методом титрования.
Можно сделать вывод, что данный метод не является приемлемым для определения количества Mg2 и Fe3 в условиях одновременного присутствия, т.к. погрешности измерений являются большими. При раздельном титровании погрешности небольшие.
Список литературы
1. Основы аналитической химии. Книга 2. Методы химического анализа: учебн. для вузов/ Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева; подред. Ю.А. Золотов. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Высшая школа, 2002. - 494с.
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 т. Т. 2. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебн. для вузов / Ю.Я. Харитонов - М.: Высш. шк., 2001.-615с.
3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Издание 4-е. - Москва. "Химия". 1971
