Хроматометрическое и фотометрическое определение железа в железной руде - Курсовая работа

Курсовая работа по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»В качестве химического метода используем дихроматометрическое титрование, а в качестве физико-химического - фотометрию.Простое вещество железо - ковкий металл серебристо-белого цвета с высокой химической реакционной способностью: железо быстро корродирует при высоких температурах или при высокой влажности на воздухе. В чистом кислороде железо горит, а в мелкодисперсном состоянии самовозгорается и на воздухе. В промышленности железо получают из железной руды, в основном из гематита (Fe2O3) и магнетита (FEO·Fe2O3). В доменной печи углерод в виде кокса, железная руда в виде агломерата или окатышей и флюс (например, известняк) подаются сверху, а снизу их встречает поток нагнетаемого горячего воздуха. В свою очередь, монооксид углерода восстанавливает железо из руды.По концентрации и объему раствора реагента вычисляют содержание определяемого вещества. Титриметрический метод анализа применим для определения средних и больших содержаний веществ (свыше 1%). Реакции, используемые в титриметрии, должны удовлетворять следующим основным требованиям: - реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика; Хроматометрией называют метод объемного анализа, основанный на использовании в качестве титранта - окислителя дихромата калия или (реже) хромата калия. Иногда изменение окраски раствора вызывается окислением окрашенного определяемого вещества, меняющего окраску при действии бихромата (например, синее индиго меняет окраску на желто-коричневую).Определение основано на восстановлении железа, полученного при растворении навески руды, до двухвалентного состояния с последующим дихроматометрическим титрованием его стандартным раствором бихромата калия по реакции: 6Fe2 Cr2O72- 14H 6 = 6Fe3 2Cr3 7H2O Реактивы: соляная кислота (конц.), смесь кноппа (H2SO4 H3PO4), цинк металлический, гранулированный. Рассчитаем массу навески для приготовления раствора в мерной колбе на 200,00 мл с C1/6 = 0,05 моль/л: MK2Cr2O7 = C1/6 (K2Cr2O7)*V*M1/6 (K2Cr2O7) = 0,05*0,2*49=0,49 г. Взвешиваем на электронных весах навеску, получаем мреал=0,495 г, следовательно C1/6 реал (K2Cr2O7) = MK2Cr2O7 реал /(V*M1/6 (K2Cr2O7))= 0,495/(0,2*49) = 0,0505 моль/л На весах взвешиваем 4 навески железной руды (3 на хроматометрию и 1 на фотометрию) m 0,1 г, получаем следующие значения масс: m1 = 0,1001 г; m2 = 0,1001 г; m3 = 0,1005 г; m4 = 0,1014 г (на фотометрию).Молекулярно-абсорбционный анализ, основанный на поглощении света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в УФ, видимой и ИК областях спектра (колориметрия, спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК-спектроскопия). Наиболее широко из методов молекулярно-абсорбционного анализа применяют колориметрию, фотоколориметрию и спектрофотометрию, объединяемые общим названием фотометрия. Фотометрия основана на пропорциональной зависимости между концентрацией однородных систем (например, растворов) и их светопоглощением в видимой и УФ областях спектра. Интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор (I), отличается от интенсивности света, прошедшего через растворитель I0 на величину поглощения света окрашенным раствором. Выбор в качестве монохроматора светофильтра основан на следующей зависимости спектров пропускания и поглощения: минимум спектра пропускания (максимум спектра поглощения) определяемого вещества должен совпадать с максимумом пропускания (минимумом поглощения) светофильтра.Определение Fe3 в растворе основано на образовании комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. 3) Реактивы - стандартный раствор соли железа (III): - навеску 0,8634 г железоаммонийных квасцов (NH4)Fe(SO4)2.12H2O квалификации (х. ч.) помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 л, растворяют в воде, добавляя 20,0 мл серной кислоты (1:4), доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают - раствор А: 1 мл раствора А содержит 0,1 мг железа; 50 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают - раствор Б: 1 мл раствора содержит 0,05 мг железа. В пять мерных колб вместимостью 50,00 мл добавляют соответственно: 1,00; 3,00; 5,00; 7,00; 9,00 мл стандартного раствора железа с T=0,04936 мг/мл, в каждую колбу добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, аммиака до появления желтой окраски и 1 мл в избыток. Растворы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.В ходе данной работы мы количественно измерили содержание железа в железной руде при помощи дихроматометрического и фотометрического методов.

Содержание

Введение

1. Основные сведения о железе и железной руде

2. Хроматометрическое титрование

2.1 Теоретические основы метода

2.2 Методика проведения анализа

3. Фотометрическое определение

3.1 Теоретические основы метода

3.2 Методика проведения анализа

4. Заключение

5. Библиографический список