Основные области применения хроматографии. Краткие теоретические основы хроматографического разделения смеси веществ. Выбор адсорбента и растворителя. Особенности распределительной, ионообменной и тонкослойной хроматографии. Хроматография на бумаге.
Хроматографические методы исследованияХарактеризуя принцип своего метода, Цвет писал: «При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты … располагаются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Однако широкое применение хроматографический метод разделения веществ получил лишь в 30-е годы, после того, как Кун и его сотрудники таким путем разделили ?-и ?-каротины, а также лутеин и зеаксантин яичного желтка. В первоначальном варианте хроматографическое разделение было основано на различной степени адсорбции компонентов смеси и сводилось к многократному установлению равновесия между твердым неподвижным адсорбентом и перемещающимся по колонке раствором разделяемой смеси веществ. Для каждого вещества устанавливается характерное равновесие концентраций между фазами (в растворе и в сорбирующем материале).При протекании раствора через каждый тончайший слой колонки этот процесс многократно повторяется, так что даже при самой незначительной разнице в положениях равновесия отдельных компонентов он приводит к заметному их разделению. Если смесь веществ вносят в верхний конец колонки и промывают ее растворителем, то все вещества перемещаются вниз, но с разной скоростью: те, которые имеют большее сродство к растворителю, перемещаются с большей скоростью, чем те, которые обладают большим сродством к неподвижной фазе.Применение хроматографии привело к значительному прогрессу в органической химии, особенно в химии природных соединений, которые часто невозможно разделить старыми методами фракционной кристаллизации и перегонки. Кроме главного своего применения - качественного и количественного анализа сложных примесей - хроматографические методы позволяют решать другие не менее важные задачи, например: а) идентификация веществ и установление различий между ними; В последнее время хроматографический метод начали применять для ряда физических и физико-химических свойств индивидуальных веществ, например: относительной скорости движения хроматографических полос, положение вещества в сорбционном ряду, теплоты сорбции изотермы сорбции.Адсорбционная хроматография основана на различии в адсорбционных свойствах компонентов разделяемой смеси. Когда число частиц, адсорбирующихся на поверхности в единицу времени, становится равным числу частиц, покидающих поверхность (скорость сорбции равна скорости десорбции), наступает состояние адсорбционного равновесия. В состоянии равновесия каждой концентрации адсорбируемого вещества в подвижной фазе отвечает определенное количество его на адсорбенте. Зависимость количества адсорбированного вещества от его концентрации в момент равновесия при постоянной температуре выражается изотермой адсорбции Фрейндлиха и Лангмюра (рис.1), которая описывается уравнением n = ACB, где n - количество вещества, адсорбированное единицей поверхности, a и b - величины, постоянные для данной системы (адсорбируемое вещество - адсорбент).Главное требование, предъявляемое к адсорбенту для хроматографии, - отсутствие химического взаимодействия между адсорбентом и анализируемыми веществами. Адсорбент не должен также оказывать каталитического действия как на растворитель, так и на вещества разделяемой смеси. Немалое значение имеет степень дисперсности адсорбента. Наконец, чрезвычайно важна стандартность свойств адсорбента, что обусловливает воспроизводимость и возможность сопоставления результатов эксперимента. Один из наиболее часто применяемых адсорбентов - окись алюминия, на которой удается хроматографировать весьма широкий круг смесей веществ как в полярных, так и в неполярных растворителях благодаря ее амфотерному характеру.Распределительная хроматография основана на различии в коэффициентах распределяемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в которых компоненты растворяются, причем одна из жидкостей (неподвижная фаза) удерживается твердым носителем (по возможности инертным). Растворители должны прежде всего хорошо растворять все компоненты анализируемой смеси, минимально адсорбироваться на выбранном адсорбенте, не взаимодействовать химически ни с анализируемым веществом, ни с адсорбентом. Чем больше полярность адсорбируемого вещества по сравнению с растворителем, тем прочнее оно связывается с адсорбентом.
План
Оглавление
Введение
1. Области применения хроматографии
2. Краткие теоретические основы хроматографического разделения смеси веществ
