Химический анализ производственных сточных вод - Лабораторная работа

При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие правила: - соблюдать тишину в лаборатории; Работающие в лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами. О реактивах и обращении с ними надо помнить следующее: - реактивы следует предохранять от загрязнения; Для исключения искажения результатов анализа изза сорбирования определяемых компонентов пробы стенками сосудов, пробу следует отбирать в сосуды, в которых возможно проведение всех последующих операций анализа. Отбор единичных проб для определения нефтепродуктов осуществляют в отдельные сосуды, так как для анализа следует использовать весь объем каждой пробы.Метод основан на реакции взаимодействия сульфат-ионов с ионами бария, сопровождающейся образованием малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, сушат, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание SO42-и серы. Отличить BASO4 от серы можно, используя способность сульфата бария к образованию с KMNO4 смешанных кристаллов розового цвета. Обратный переход сульфида бария в сульфат происходит в процессе длительного нагревания осадка на воздухе Анализируемую воду сначала фильтруют, затем отбирают 25-200 мл, в зависимости от содержания сульфатов, о котором можно судить по предварительной пробе* (*к небольшому количеству анализируемой воды прибавляют хлористоводородную кислоту до кислой реакции и хлорид бария до полного осаждения сульфата бария.Сущность метода заключается в том, что ионы трехвалентного железа образуют с сульфосалицилат-ионами комплексное соединение, раствор которого в щелочной среде окрашен в желтый цвет. Прошедший через раствор световой поток воспринимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую энергию. Для определения этим методом концентрации исследуемого вещества измеряют оптическую плотность испытуемого раствора (Dисп) и эталонного раствора, концентрация которого известна (Dэтал). Растворы солей железа (III) содержат трехзарядные катионы Fe3 , а растворы солей железа - двухзарядные катионы Fe2 . 26,75 г аммония хлористого растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 250 см3.Сущность метода заключается в том, что исследуемый раствор обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата натрия, в результате чего образуется желто-коричневый осадок диэтилдитиокарбамата меди, который экстрагируют хлороформом. Медь встречается в сточных водах рудообогатительных фабрик, заводов, производящих электролитную медь, гальванических цехов различных предприятий, фабрик искусственного волокна, в шахтных водах и т.д. B сточных водах медь может присутствовать в виде ионов Cu2 , [Cu(NH3)4]2 - в сточных водах фабрик искусственного волокна, [Cu(CN)3]2- - в водах обогатительных фабрик, иногда в водах гальванических цехов, в виде меднотартратных комплексов и т.д. Выделившуюся на платиновом катоде медь можно непосредственно взвесить или, растворив в кислоте, получить совершенно чистый раствор соли меди, в котором определение последней колориметрическими методами уже не вызывает никаких затруднений. Раствор переносят в мерную колбу на 250 см3 и до метки доводят дистиллированной водой.В ее присутствии, в зависимости от относительного ее количества и выбранного метода определения цинка, поступают одним из следующих способов: 1) отделяют медь перед определением цинка осаждением ее внутренним или внешним электролизом или тиосульфатом натрия; 2) маскируют ее цианидом или тиосульфатом; 3) определяют суммарное содержание меди и цинка и отдельно - содержание меди; по разности находят содержание цинка. При добавлении раствора гексацианоферрата (II) калия к раствору соли цинка выпадает белый осадок K2Zn3[Fe(CN)6]2, нерастворимый в воде и в разбавленных кислотах: 2K 3Zn2 2[Fe(CN)6]4-= K2Zn3[Fe(CN)6]2 Ho когда в растворе имеется гексацианоферрат (II) калия, потенциал гексацианоферрата (ІІІ) калия снижается и окраска дифениламина исчезает. K анализируемому раствору соли цинка прибавляют гексацианоферрат (III) калия и дифениламин, а затем в избытке титрованный раствор гексацианоферрата (II) калия. Когда весь избыток гексацианоферрата (II) калия будет связан цинком в нерастворимое соединение, присутствующий в растворе гексациапоферрат (III) калия вызовет окрашивание дифениламина в сине-фиолетовый цвет.Сущность метода: титрование пробы раствором азотнокислого серебра до неисчезающей при перемешивании светло-оранжевой окраске, появляющейся от одной капли (избыточной) раствора азотнокислого серебра. Определение ионов хлора в растворимых хлоридах основано на прямом титровании навески анализируемого вещества или его раствора стандартным раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора - хромата калия: Ag Cl-> AGCL 8,4937 г азотнокислого серебра, высушенного при температуре 105?С, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу н

Содержание

Общие указания

1. Метод определения сульфатов

2. Метод определения железа

3. Метод определение меди

4. Метод определения цинка

5. Метод определения хлоридов

6. Метод определения нефтепродуктов

7. Метод определения взвешенных веществ

Общие указания

О работе в лаборатории

1. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа М., Химия, 1988-584 с

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии (в 4-х томах). М., Химия, 1970 - 1928 с

3. Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. М.,Химия, 1974.-336 с.

4. Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации.// М-во жил.-коммун. хоз-ва. М., Стройиздат, 1977. - 299 с.

5. Вредные вещества в промышленности: в 3-х т. справочник для химиков, инженеров и врачей/ под общ. Ред. Н.В.Лазарева, Э.Н.Левиной.- изд. 7-е перераб. и доп.-Л: Химия 1,2,3 том. 1976 - 1770 с.

Размещено на .ru