Физические и химические свойства метакрилата и полиметакрилата, способы получения. Суспензионный метод полимеризации. Свойства растворителей, получение полибутилметакрилата в лабораторных условиях, определение вязкости полимера. Результаты исследования.
. Обзор литературы метакрилат полимер получение лабораторныйМетакрилаты присоединяют по двойной связи галогены, галогеноводороды, спирты, меркаптаны, фенолы, алифатические нитросоединения, аммиак, амины, амиды кислоты и др. 4) Получение метакрилата: В лаборатории метакрилаты получают этерификацией метакриловой кислоты или переэтерификацией ее низших эфиров (для получения высших эфиров) соответствующими спиртами в присутствии сильных кислотных катализаторов. В промышленностисти метакрилаты получают в одну или две стадии из ацетонциангидрина [4]: Перспективен еще не освоенный промышленностью способ синтеза метакрилата, заключающийся в окислении изобутилена смесью HNO3 и N2О4 до метакриловой кислоты, которую затем переводят в эфир обработкой соответствующим спиртом [5]. Основное преимущество проведения полимеризации в эмульсии (как и в суспензии) заключается в возможности использования дисперсионной среды для регулирования отвода тепла, выделяющегося при полимеризации. При суспензионной полимеризации мономер суспендируется в воде в виде капелек и поддерживается в таком состоянии благодаря интенсивному перемешиванию и стабилизации водорастворимыми высокополимерами (поливиниловым спиртом, полиоксиэтиленом, полиакриловой или полиметакриловой кислотой), защитными коллоидами (белковыми продуктами) или твердыми эмульгаторами (гидрофильными порошками).
План
Содержимое пробирки нагревают на водяной бане до 80°С и поддерживают эту температуру в течении 6 часов.
Конец реакции устанавливают по увеличению плотности полимера, которая постепенно становится больше плотности среды.
Полученные гранулы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и высушивают на воздухе.
2.5 Методика определения вязкости полимера
Вискозиметрический метод наиболее простой и доступный метод определения молекулярной массы полимеров в широкой области значений молекулярных масс. Этот метод является косвенным и требует определения констант в уравнении, выражающем зависимость вязкости от молекулярных весов.
Для определения вязкости раствора полимера измеряют время истечения, равных объемов растворителя и раствора через капилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре. Концентрацию раствора (С) обычно выражают в граммах на 100 мл растворителя; для измерения вязкости используют растворы с концентрацией менее 1 г/100 мл.
Относительная вязкость ?отн представляет собой отношение времени истечения раствора к времени истечения растворителя:
Удельной вязкостью ?уд называют отношение разности вязкостей раствора и растворителя к вязкости растворителя:
Приведенной вязкостью (?пр) называют отношение удельной вязкости раствора полимера к его концентрации:
Характеристической вязкостью [?] называют предельное значение отношение при концентрации раствора, стремящемся к нулю. Характеристическую вязкость определяют путем графической экстраполяции значений полученных для нескольких концентраций, к нулевой концентрации.
Относительная и удельная вязкости - безразмерные величины, а приведенная и характеристическая вязкости имеют размерности, обратные концентрациям.
В настоящее время для определения молекулярной массы пользуются нелинейным уравнением Марка - Хувинка, выражающим зависимость характеристической вязкости от молекулярной массы:
где K и ? - константы для данной системы полимер-растворитель при определенной температуре.
Измерения выполняют при определенной температуре с помощью капиллярного вискозиметра. Сначала измеряют время истечения чистого растворителя от верхней до нижней метки измерительного шарика (t0). Время истечения измеряют не менее трех раз. Затем заливают растворитель из вискозиметра, помещают в него исходный раствор полимера и измеряют его время истечения. Последующие измерения вязкости проводят с разбавленными растворами, добавляя определенное количество чистого растворителя. Всего выполняют не менее трех разбавлений и измерений t для разбавленных растворов. В конце работы снова измеряют время t0.
3. Результаты и их обсуждение
В соответствии с методикой проведения эксперимента, приведенной в пункте 2.3, проводили синтез полибутилметакрила методом суспензионной полимеризации. На рисунке 2 представлен внешний вид синтезируемого полимера. Полученные данные занесли в таблицу 2.
Рисунок 2. - Фото полибутилметакрилата
Таблица 2. - Характеристики начальных загрузок на синтезируемый полимер
№ п/п Наименование компонентов m, г ?, мин t, °С мполимера, г
Полученные образцы полимеров проверяли на способность к растворению в различных растворителях. Данные занесли в таблицу 3.
Таблица 3. - Способность к растворению полученного полимера в различных растворителях
№ п/п мполимера, г Растворитель Наблюдения
1 0,01 этанол не растворяется
2 0,01 толуол растворяется
3 0,15 уайт-спирит растворяется
4 0,18 ДМФА не растворяется
5 0,40 ацетон растворяется
Из данных таблицы 3 можно сделать вывод, что полученный нами полимер растворяется не во всех растворителях. Полимер хорошо растворяется в толуоле, ацетоне и уайт-спирите.
Для нахождения молекулярного веса синтезируемого полимера используем уравнением Марка - Хувинка. И по методике, описанной в пункте 2.4 проверили полученный полимер на вязкость.
Данные по изучению вязкости занесены в таблице 4 и таблице 5.
Таблица 4. - Результаты по изучению вязкости полимера
Vp-ра, мл Концентрация раствора, г/100 мл t, с
25 2 1,71 1,26 0,26 0,19
30 1,7 1,69 1,24 0,24 0,18
35 1,43 1,56 1,15 0,15 0,11
Таблица 5. - Результаты по изучению вязкости полимера
Vp-ра, МЛКОНЦЕНТРАЦИЯ раствора, г/100 млт, с
25 2 1,62 1,24 0,62 0,47
30 1,7 1,44 1,11 0,44 0,34
35 1,43 1,38 1,05 0,38 0,29
По данным таблиц 4 и 5 строим график зависимости вязкости от концентрации растворов. И по графикам находим характеристическую вязкость полученного полимера.
Размещено на .ru
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
