Кольорові, осадові та мікрокристалоскопічні реакції для ідентифікації трамалу, виділеного з біологічного матеріалу. Вплив природи органічних розчинників та рН середовища на екстракцію з водних розчинів. Ізолювання органічних речовин основного характеру.
Хіміко-токсикологічне дослідження трамалуДисертацію виконано згідно з планом науково-дослідних робіт Національного фармацевтичного університету з проблеми МОЗ України, номер держреєстрації 0198U007011 по темі: «Хімічний синтез, виділення та аналіз нових фармакологічно-активних речовин, встановлення звязку «структура-дія», створення нових лікарських препаратів». Для досягнення наміченої мети були поставлені такі задачі: запропонувати кольорові, осадові та мікрокристалоскопічні реакції для ідентифікації трамалу, виділеного з біологічного матеріалу; розробити склад мембрани та конструкцію твердоконтактного іонселективного електрода на трамал, який би мав кращі аналітичні характеристики ніж відомі і застосувати його для кількісного визначення трамалу у водних розчинах, лікарських формах і витяжках з біологічного матеріалу; на підставі виконаних досліджень запропонувати схему хіміко-токсикологічного аналізу біологічного матеріалу на трамал. Для ідентифікації трамалу у водних розчинах, лікарських формах та в витяжках з біологічного матеріалу використовували метод тонкошарової хроматографії, УФ-, ІК - спектроскопії, іонометрії з використанням розробленого твердоконтактного трамалселективного електроду, кольорові та осадові реакції, електрофорез на папері; для кількісного визначення - УФ-спектрофотометричний, екстраційно-фотометричний методи.Нами вивчено кольорові реакції трамалу з реактивами: реактив Маркі (до 1 мл концентрованої сірчаної кислоти додають 1 краплю формаліну), реактив Лібермана (5 г натрію нітриту в 50 мл концентрованої сірчаної кислоти), реактив Фреде (розчин молібдату амонію в концентрованій сірчаній кислоті), реактив Ердмана (суміш 20 мл концентрованої сірчаної кислоти і 10 мл розведеної азотної кислоти), реактив Манделіна (розчин 0,01 г. ванадата амонію в 2 мл концентрованої сірчаної кислоти), концентровану сірчану та азотну кислоти. Найчутливішими виявилися реактиви: Маркі, Маркі вода, Лібермана, Манделіна та концентрована сірчана кислота які дозволяють виявити до 0,1 мкг трамалу в пробі. Вибір оптимальних систем розчинників різної полярності та тонких шарів проводили з урахуванням їх здатності розділяти трамал, співекстрактивні речовини з біологічного матеріалу, а також лікарські препарати, які можуть бути призначені разом з трамалом. В якості тонких шарів в методі ТШХ використовували готові скляні пластини для високоефективної тонкошарової хроматографії (ВЕТШХ) виробництва Естонії (сорбент КСКГ, фракція 5-20 мкм, товщина шару 130±25 мкм, розмір 10?10 см), пластини «Silufol UW-254», пластини «Armsorb» (силікагель КСКГ, фракція 5-20 мкм, товщина шару 100±25 мкм, розмір 5?10 см), пластини «Sorbfil» (силікагель СТХ-1А, тип подложки ПЕТФ-Е), скляні пластини фірми Merck (Германія, силікагель GF-254, розмір пластин 10?10 см). Найбільш чутливими проявниками є реактив Маркі і реактив Драгендорфа (на пластинах «Sorbfil» і Merck вдається виявити 0,1 мкг і більше трамалу).Запропоновано кольорові, осадові і мікрокристалоскопічні реакції, а також методи ТШХ, УФ-спектроскопії, що придатні для виявлення трамалу, який виділено з біологічного матеріалу. Межа виявлення становить 25 мкг препарату в 10 г. біологічного матеріалу. Розроблено доступні і чутливі методики кількісного визначення трамалу: а) екстракційно-фотометрична, що заснована на утворенні іонного асоціату трамалу з метиловим оранжевим; оптична густина забарвлених розчинів підпорядковується основному закону світлопоглинання в межах концентрацій від 14 до 150 мкг в 12 мл кінцевого обєму. б) УФ-спектрофотометрична: оптична густина розчинів підпорядковується основному закону світлопоглинання в межах концентрацій від 20 до 180 мкг/мл. Вперше розроблено методику визначення трамалу за допомогою нового ІСЕ у витяжках із біологічного матеріалу. Вперше проведено порівняльну оцінку виділення трамалу з біологічного матеріалу загальноприйнятими в хіміко-токсикологічному аналізі методами, а також розроблена більш ефективна і експресна, індивідуальна методика ізолювання препарату за допомогою хлороформу.
План
Основний зміст роботи
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
