Характеристика истории открытия капельного метода. Описание особенностей анализа производства с помощью капельного метода: оборудование, техника выполнения, отбор проб, обработка, техника разделения, предварительное пропитывание реагентной бумаги.
В современной аналитической химии наиболее приемлемыми являются методы для выполнения, которых не требуется сложной аппаратуры и дефицитных затрат реактивов. Всем перечисленным требованиям удовлетворяет метод, позволяющий работать с малыми количествами вещества. К примеру, при работе с микрокристаллоскопическим методом требуется применение микроскопа, тщательная подготовка испытываемого вещества, очистка реактивов, что почти всегда отнимает большое количество времени.По-видимому, наиболее ранний пример был опубликован Ф.Рунге в 1834 году: для обнаружения свободного хлора он применил бумагу, пропитанную иодидом калия и крахмалом. В 1859 году Шифф применил фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для обнаружения мочевой кислоты в моче. Вероятно, это было первое точное описание методики капельного анализа, потому что высокая чувствительность реакции была установлена путем анализа серии последовательно разбавленных растворов мочевой кислоты (в настоящее время чувствительность реакции устанавливается именно таким путем). Автор показал, что, когда фронт водного раствора продвигается по полоске фильтровальной бумаги, вода предшествует растворенному веществу и относительное расстояние продвижения отдельных растворенных компонентов может различаться до такой степени, что становится возможным их обнаружение в разных зонах.Капельный метод, как и любой аналитический метод анализа, имеет ряд особенностей. Основные особенности можно сформулировать следующим образом: 1. Времени для анализа капельным методом затрачивается в 3 - 10 раз меньше, чем для анализа пробирочным методом. При капельном методе расходуется реактивов в десятки раз меньше, чем при пробирочном анализе.Капиллярные трубочки (рис.1) или просто капилляры служат для отбора проб растворов, подлежащих анализу. При соприкосновении кончика капилляра с фильтровальной бумагой жидкость, находящаяся в капилляре, стекает, образуя влажное пятно. Если нужно поместить каплю на часовое стекло или на фарфоровую пластинку, жидкость из капиллярной трубочки осторожно выдувают ртом. В капельном анализе большое значение имеют капиллярные трубочки для фильтрования. В случае необходимости наложения капель одна на другую или в случае промывания осадков на бумаге применяют капилляры малой емкости, вмещающие 0,03-0,05 мл жидкости.Проведение реакций на фильтровальной бумаге с целью образования цветных пятен (или колец) для открытия того или иного иона представляет наиболее важную и ответственную операцию, требующую навыка и соблюдения определенных правил. Пятно должно образовываться после прикосновения капилляра к бумаге вследствие свободного истечения раствора. При слишком больших размерах первоначальных пятен бумага прекращает впитывать в себя жидкость, которая стекает струйками в сторону, не прореагировав с раствором, что ведет к излишнему расходу реактивов, и реакция теряет отчетливость. При прибавлении реактивов нужно ставить капилляр в центр уже образовавшегося пятна, поддерживая указательным пальцем фильтровальную бумагу снизу около пятна. Очень легко нажимают капилляром на бумагу до тех пор, пока реактив не смочит всего пятна, затем капилляр быстро отнимают от бумаги[3].Если требуется исследовать отдельные компоненты твердого вещества, то необходимый сорт частиц часто можно отобрать под увеличительным стеклом или под микроскопом. Это можно сделать при помощи тонкой стеклянной нити, смоченной глицерином или другой вязкой инертной жидкостью. Случайные загрязнения твердых образцов исследуют, растворяя их и выделяя примеси, концентрируя их при помощи реагентов и затем определяя хроматографически или селективной экстракцией. В случае если отдельные жидкие фракции в образце расслаиваются, то важно получить представительную пробу перемешиванием и отбором отдельных порций из разных мест общей жидкой массы[1].Однако во многих случаях можно пользоваться ступками и пестиками из высококачественного стекла или фарфора, хотя они менее тверды, чем агатовые. Очень твердые пробы следует сначала дробить в стальной ступке с алмазными насадками, а затем окончательно измельчать в агатовой ступке. Чтобы обеспечить однородный размер частиц, сухое размельченное вещество следует просеять через нейлоновую сетку с мелкими ячейками.Расплавленная капля собирается в платиновой петле, которой затем прикасаются к порошкообразной пробе и расплав вносят в окислительное или восстановительное пламя.Метод высокоэффективного экстракционного разделения органических веществ был разработан давно.Методом отгонки (дистилляции) достигается очень четкое разделение неорганических соединений.Высушивание твердых материалов обычно проводят в регулируемых печах (или в сушильных шкафах). Если требуется простое удаление влаги, можно использовать обычные или вакуумные эксикаторы. Концентрирование растворов, удаление части растворителя или летучих компонентов раствора с последующим высушиванием проводят в стеклянных, фарфоровых или платиновых чашах или тиглях. Небольшие количества жидкости можно сконцентрировать ил
