Обнаружение элементов и образуемых ими ионов, входящих в состав и простых и сложных веществ с помощью качественного анализа как раздела аналитической химии. Особенности проведения качественного анализа ионов и катионов. Условия проведения реакций.
Поместите в пробирку 1-2 капли раствора какой-либо соли калия, прибавьте к нему 3-5 капель раствора гексанитрокобальтата (???) натрия, добавьте несколько капель 6 М уксусной кислоты и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. При этом выпадет желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (???) дикалия-натрия : или в ионной форме: Реакцию следует проводить в присутствии разбавленной уксусной кислоты. Реакцию проводят без подогрева, так как растворимость гидротартрата калия сильно возрастает с повышением температуры раствора. В присутствии - ионов образуется характерный красно-бурый осадок; при наличии следов раствор окрашивается в желтый цвет: или в ионной форме: Другие катионы ? аналитической группы не мешают обнаружению ионов аммония реактивом Несслера. Поместите в пробирку или на предметное стекло 1-2 капли раствора , подкислите раствор 1-2 каплями хлороводородной кислоты, прибавьте 2-3 капли желтой кровяной соли - раствора гексацианоферрата (II) калия При этом выпадает темно-синий осадок берлинской лазури: Реакция с роданидом аммония.Для определения присутствия веществ, анионов, катионов используются качественные реакции. Для многоэлементного качественного анализа применяют физико-химические методы, такие как хроматография, электрохимические методы, в основном, полярография, и другие и физические методы, например, атомно-эмиссионную спектрометрию (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл рас - Воронаев И. Г.13 твора), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгено-эмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (минимальный анализируемый объем 1 мкм3, предел обнаружения 10-2 - 10-3% по массе).
План
Содержание
Введение
Качественный анализ катионов
Качественный анализ анионов
Заключение
Список литературы
Введение
Основные понятия.
Качественный анализ - раздел аналитической химии, посвященный установлению качественного состава веществ, то есть обнаружению элементов и образуемых ими ионов, входящих в состав и простых, и сложных веществ. Делают это с помощью химических реакций, характерных для данного катиона или аниона, позволяющих обнаружить их как в индивидуальных веществах, так и в смесях. Исторически классический качественный анализ развивался как анализ неорганических катионов и анионов (и лишь самых простейших органических анионов, таких, например, как ацетат-ион и оксалат-ион). Качественный анализ органических соединений, основанный преимущественно на открытии этих веществ по реакциям на функциональные группы, развивался параллельно со становлением органической химии и нашел особенно широкое применение в фармацевтическом анализе, поскольку очень многие лекарственные препараты включают органические вещества. После исследований самого крупного аналитика XVIII в. Т. Бергмана, разработавшего методы качественного и количественного анализа, французский химик Л.Ж. Тенар применил систематический качественный анализ некоторых катионов, основанный на свойствах сульфидов металлов. Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе и описана в 1829 г. в его книге "Руководство по аналитической химии". Но его схема была далека от идеала, поэтому в 1841 г. знаменитый немецкий химик К.Р. Фрезениус в книге "Руководство по качественному анализу" предложил более совершенную схему систематического качественного химического анализа многих элементов. Для построения своей схемы он выбрал систему, содержавшую наиболее важные, по его мнению, металлы и их соединения, которые он разбил на шесть групп. После открытия Д.И. Менделеевым в 1869 г. периодического закона оказалось возможным дать более глубокое научное обоснование принадлежности металлов к той или иной аналитической группе. Химические реакции, пригодные для качественного анализа, должны сопровождаться заметным внешним эффектом. Это может быть: выделение газа Воронаев И.Г. 2 изменение окраски раствора выпадение осадка растворение осадка образование кристаллов характерной формы. качественный анализ ион катион
Качественный анализ катионов
Na
Реакция окрашивания пламени
Чистую накаленную проволоку опустите в раствор хлорида натрия или наберите на нее немного твердой соли . Внесите проволоку вместе с капельками или частицами натриевой соли в бесцветное пламя горелки - пламя окрасится в желтый цвет.
K
Реакция окрашивания пламени
Летучие соединения калия окрашивают бесцветное пламя в характерный фиолетовый цвет. Фиолетовая окраска пламени в присутствии солей натрия становится незаметной, так как соединения натрия окрашивают пламя горелки в желтый цвет.
Реакции с гексанитрокобальтатом (???) натрия
Поместите в пробирку 1-2 капли раствора какой-либо соли калия, прибавьте к нему 3-5 капель раствора гексанитрокобальтата (???) натрия, добавьте несколько капель 6 М уксусной кислоты и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки.
При этом выпадет желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (???) дикалия-натрия :
или в ионной форме:
Реакцию следует проводить в присутствии разбавленной уксусной кислоты.
Реакция с гидротартратом натрия
Поместите в пробирку 2-3 капли раствора какой-либо соли калия, прибавьте 0,5 мл раствора гидротартрата натрия и потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время выпадет белый кристаллический осадок:
или в ионной форме:
Условия проведения реакции.
1. Реакцию проводят в нейтральной среде. В сильнощелочной среде происходит растворение осадка, сопровождающееся образованием соли В кислой среде осадок растворяется с образованием винной кислоты
2. и катионы других групп должны быть предварительно удалены, так как они образуют с реактивом осадки (например: ), которые могут быть приняты за осадок гидротартрата калия.
3. Реакцию проводят без подогрева, так как растворимость гидротартрата калия сильно возрастает с повышением температуры раствора.
4. Концентрации анализируемого раствора и реактива должны быть высокими.
Прибавьте к капле разбавленного раствора соли аммония 1-2 капли раствора реактива. В присутствии - ионов образуется характерный красно-бурый осадок; при наличии следов раствор окрашивается в желтый цвет: или в ионной форме: Другие катионы ? аналитической группы не мешают обнаружению ионов аммония реактивом Несслера.
Реакция со щелочами
Поместите в пробирку несколько капель раствора соли аммония и добавьте 5 капель водного раствора какого-либо из сильных оснований - - и подогрейте содержимое пробирки в пламени газовой горелки. Вследствие разложения соли аммония выделится аммиак: или в ионной форме: Выделяющийся аммиак может быть обнаружен различными способами: 1. по запаху;
2. по посинению универсальной индикаторной бумаги, смоченной дистиллированной водой и внесенной в пары над раствором;
3. по образованию дыма хлорида аммония при поднесении к отверстию пробирки стеклянной палочки, смоченной каплей концентрированной хлороводородной (соляной) кислоты.
Кипячение с едкими щелочами или карбонатами натрия или калия
При действии едких щелочей или карбонатов натрия или калия, а также при длительном нагревании аммониевые соли в растворах разлагаются с выделением газообразного аммиака.
Mg
Действие сильных оснований.
При добавлении сильных оснований к растворам солей магния выпадает белый осадок . При добавлении слабого основания (гидроксида аммония) осаждение неполное, а в присутствии солей аммония осадок не выпадает совсем. Поэтому соли аммония нужно предварительно удалить из раствора.
Поместите в пробирку несколько капель раствора MGCL2, добавьте несколько капель водного раствора какого-либо из сильных оснований - . Выпадет осадок Mg (ОН) 2. В другую пробирку к раствору MGCL2 вместо прилейте раствор гидроксида аммония. Отметьте, в какой из пробирок образуется больше осадка.
Реакция с моногидрофосфатом натрия
Микрокристаллоскопическая реакция.
Для микрокристаллоскопического обнаружения - ионов в виде поместите каплю раствора на предметное стекло. Затем к нему прибавьте из капиллярной пипетки сначала каплю раствора , затем каплю концентрированного водного раствора аммиака. Наконец, внесите в раствор кристаллик (гидрофосфат натрия). Предметное стекло рекомендуется нагреть. В непосредственной близости от кристалла фосфата натрия появляются дендритные кристаллы, на более дальнем расстоянии - правильно образованные кристаллы в виде шестилучевых звезд. - фосфат магний-аммония или в ионной форме
Рассмотрите кристаллы под микроскопом.
Ca
Реакция с оксалатом аммония.
Поместите в пробирку 1-2 капли раствора какой-либо соли кальция, например , и добавьте 1-2 капли уксусной кислоты, чтобы реакция среды была кислой (в случае индикатора метилового красного цвет должен стать оранжевым). Прилейте несколько капель раствора оксалата аммония При этом из концентрированного раствора сразу, а из разбавленного постепенно выпадает белый мелкокристаллический осадок . В присутствии оксалат кальция осаждается количественно:
или в ионной форме:
Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой.
Поместите каплю раствора хлорида кальция на предметное стекло, затем прибавьте каплю разбавленной и слегка упарьте смесь. При этом образуются красивые характерные пучки игл - кристаллы гипса , легко различаемые под микроскопом.
Реакция окрашивания пламени
Ионы кальция окрашивают бесцветное пламя в кирпично-красный цвет.
Ba
Реакция с хроматом (или бихроматом) калия.
Поместите в пробирку 1-2 капли раствора какой-либо соли бария, например , и прибавьте несколько капель раствора или . Нагрейте пробирку на пламени горелки. При этом выпадает желтый кристаллический осадок:
или в ионной форме: D или в ионной форме: 2 D
Капельная реакция с родизонатом натрия.
На фильтровальную бумагу поместите каплю нейтрального анализируемого раствора и затем каплю водного раствора родизоната натрия. Образуется красно-бурый осадок родизоната бария:
Родизонат бария на холоде в соляной кислоте превращается в ярко-красный гидрородизонат бария:
Реакция окрашивания пламени.
Бесцветное пламя окрашивается ионами бария в желто-зеленый цвет.
Реакция с серной кислотой или сульфатом аммония.
Поместите в пробирку несколько капель растворимой в воде соли бария, например, хлорида бария, прибавьте 1 мл разбавленной серной кислоты или раствора сульфата аммония. При этом выпадает белый кристаллический осадок сульфата бария .
Al
Реакция с гидроксидом аммония.
Поместите в пробирку 1 мл раствора соли алюминия, например, , прибавьте к нему несколько капель раствора гидроксида аммония и нагрейте. При этом выпадает белый желеобразный осадок гидроксидаалюминия:
или в ионной форме:
Осадок гидроксида алюминия вместе с раствором перенесите в центрифужную пробирку и отцентрифугируйте. Прозрачный раствор слейте, а осадок разделите на две части.
Проведите следующие проверочные реакции: 1. Прибавьте к одной части осадка несколько капель раствора гидроксида натрия или калия и перемешайте - осадок растворится. В этом случае проявляет себя как кислота. Напишите уравнение реакции.
2. Прибавьте к другой части осадка несколько капель хлороводородной кислоты - осадок растворится; в этом случае проявляет себя как основание: D
Следовательно, - типичное амфотерное соединение.
Реакция с ализарином (1,2-диоксиантрахиноном)
Пробирочная реакция. Поместите в пробирку 2 капли раствора какой-либо соли алюминия и прилейте 5 капель . При этом образуется осадок . К полученному осадку прибавьте несколько капель свежеприготовленного раствора ализарина и прокипятите. Ализарин образует с гидроокисью алюминия соединение интенсивно красного цвета, называемое алюминиевым лаком. Алюминиевый лак не растворяется в разбавленной уксусной кислоте. Поэтому после охлаждения содержимого пробирки добавляют немного уксусной кислоты до слабокислой реакции (РН~4-5). В присутствии ионов алюминия красный осадок не исчезает.
Условия проведения реакции.
1. При проведении пробирочной реакции значение PH в начале осаждения должно превышать 7, соответствуя слабоаммиачному раствору, а после осаждения PH может быть меньше 7, соответствуя разбавленному уксуснокислому раствору (PH = 4-5).
2. Реакцию ведут при кипячении.
3. Присутствие осадков других гидроокисей, хотя бы в небольших количествах, нежелательно, а в больших количествах недопустимо.
Cr
Окисление Cr 3 хрома в Cr 6
Поместите в пробирку 2-3 капли раствора сульфата или нитрата хрома (III), прибавьте к нему 5 капель пероксида водорода , 3-5 капель гидроксида калия КОН. Нагрейте смесь до кипения.
При этом происходит окисление -ионов до -ионов и окраска из сине-зеленой переходит в желтую.
Реакция протекает согласно уравнению:
C полученным раствором проделайте следующие проверочные реакции, подтверждающие образование - ионов.
1. Прибавьте к нейтральному или подкисленному уксусной кислотой раствору хромата или бихромата натрия раствор нитрата серебра - образуются буро-красные осадки хромата и бихромата серебра:
2. Прибавьте к нейтральному или подкисленному уксусной кислотой раствору хромата натрия раствор - образуется желтый осадок хромата бария .
Fe
Реакция с
Поместите в пробирку или на предметное стекло 1-2 капли раствора , подкислите раствор 1-2 каплями хлороводородной кислоты, прибавьте 2-3 капли желтой кровяной соли - раствора гексацианоферрата (II) калия При этом выпадает темно-синий осадок берлинской лазури:
Реакция с роданидом аммония.
Поместите в пробирку 1 мл раствора , разбавьте его пятью каплями дистиллированной воды и добавьте 3-5 капель раствора роданида аммония . При этом появляется кроваво-красное окрашивание:
или в ионной форме:
Реакция с гидроксидом натрия, калия или аммония.
При действии растворов и на ионы образуется буро-красный осадок Fe (ОН) з, растворимый в кислотах:
Fe
Реакция с
Поместите в пробирку или на предметное стекло 1-2 капли раствора FESO4, прибавьте 2-3 капли красной кровяной соли - раствора гексацианоферрата (III) калия При этом наблюдается образование турнбулевой сини:
Zn
Реакция с гидроксидом натрия, калия и аммония.
При действии гидроксида натрия или калия на хлорид цинка образуется белый осадок Zn (OH) 2, растворимый в избытке и .
Получите осадок гидроксида цинка в пробирке, отделите его от раствора с помощью центрифуги. Осадок разделите на две части. Растворите одну часть осадка в растворе кислоты, другую - в растворе основания. Напишите уравнения реакций, подтверждающих амфотерность гидроксида цинка.
Реакции Mn -ионов
Реакция с гидроксидом натрия и перекисью водорода.
Для ионов марганца характерны реакции окисления - восстановления.
Одной из характерных реакций окисления в щелочной среде является взаимодействие его с .
При действии перекиси водорода в щелочной среде бесцветные ионы марганца (II) окисляются в нерастворимые соединения марганца (IV) или , окрашенные в бурый цвет:
или в ионной форме
Проведите окисление -ионов до . Для этого поместите в пробирку 1-3 капли раствора какой-либо соли марганца и прилейте несколько капель раствора NAOH. Образуется белый осадок гидроокиси марганца, медленно буреющий вследствие окисления на воздухе:
Прилейте к полученному осадку несколько капель . Осадок моментально становится буро-черным вследствие быстрого окисления ионов марганца (II) в .
Условия проведения реакции.
1. Реакцию следует проводить при PH = 9-10.
2. При осаждении едкими щелочами в присутствии солей аммония не мешает реакции. При осаждении раствором соли аммония тормозят реакцию, так как растворима в растворах солей аммония.
3. Другие катионы III аналитической группы практически этой реакции не мешают. Однако лучше их предварительно удалить.
4. Ионы-восстановители мешают реакции. Поэтому сначала следует осадить едким натром, а затем, после фильтрования и промывания от остатков восстановителей, осадок на фильтре слегка смочить перекисью водорода. При этом появляется черно-бурое пятно .
5. Реакцию нельзя проводить в присутствии -ионов, которые восстанавливают и образуют с Fe 2, Ni 2,Co 2-ионами в щелочном растворе черные осадки сульфидов, которые могут быть ошибочно приняты за .
6. Аналогично действуют и другие окислители, в том, числе . В присутствии катализатора в щелочной среде окисляет -ионы до - ионов, и раствор окрашивается в малиновый цвет.
Окисление -ионов до - ионов кислой среде.
Соединения марганца (II) окисляются в кислой среде сильными окислителями в марганцовую кислоту. Одной из важнейших реакций окисления в азотнокислой или сернокислой среде является взаимодействие -ионов с или . При этом бесцветные соединения двухвалентного марганца ( ) окисляются до соединений марганца со степенью окисления 7 ( ), окрашенных в фиолетово-красный цвет:
2
5 или в ионной форме:
В присутствии восстановителей, в том числе и , происходит восстановление окислителей и . Поэтому нельзя подкислять растворы хлористоводородной кислотой.
Проведите окисление - ионов до - ионов. Для этого поместите в пробирку 1-2 капли раствора какой-либо соли марганца (нитрата или сульфата, но не хлорида!), прилейте 5 капель разбавленной (1: 1) азотной кислоты, добавьте небольшое количество окислителя (двуокиси свинца) и нагрейте смесь до кипения. Прилейте в пробирку 1-2 мл дистиллированной воды, не перемешивая, содержимого пробирки, и дайте смеси немного постоять. Появляется малиново-красная окраска, вызываемая образовавшейся марганцовой кислотой. Так как может содержать соединения марганца в виде примеси, рекомендуется ставить холостой опыт, соблюдая те же условия, но без добавления в пробирку испытуемого раствора. В отсутствие примесей окраска не появляется.
Описанная реакция окисления в марганцовую кислоту является весьма чувствительной реакцией.
Условия проведения реакции
1. Концентрация ионов водорода должна быть высокой и соответствовать [Н ] в 6 н. азотной кислоте.
2. Восстановители ( и т.д.) мешают этой реакции и должны быть предварительно удалены. Для их отделения к небольшому количеству (3-5 капель) анализируемого раствора приливают 5 капель 2 н. раствора NAOH или КОН. При этом в осадок выпадает нерастворимая в воде гидроокись марганца. Осадок отфильтровывают, промывают от восстановителей и затем растворяют в азотной кислоте. Полученный азотнокислый раствор испытывают на присутствие ионов марганца кипячением с 0,1 - 0,2 г какого-либо окислителя [ и т.д.].
3. В случае применения в качестве окислителя персульфата происходит образование бурого осадка . В присутствии ионов серебра образуется не , а (катализ). Анионы, образующие с Ag нерастворимые соли, мешают каталитической реакции.
4. Для проведения реакции следует брать не более 1-2 капель анализируемого раствора во избежание реакции взаимного окисления - восстановления:
5. Нагревание способствует реакции. Однако при излишнем нагревании разлагается с образованием .
Качественный анализ анионов
Cl-
Реакция c нитратом серебра
K 1-2 мл раствора хлорида натрия или калия добавьте несколько капель азотной кислоты и раствора . B присутствии Cl - ионов выпадает белый творожистый осадок AGCL:
На свету осадок темнеет. Чтобы убедиться, что полученный осадок действительно содержит AGCL, так как похожие осадки дают и другие ионы, осадок промойте дистиллированной водой, отцентрифугируйте. Воду слейте. К полученному осадку прибавьте раствор аммиака. При этом AGCL растворяется, образуя комплексный катион .
К раствору комплексного соединения прилейте раствор разбавленной . Комплексный ион разрушается и вновь выпадает осадок AGCL. Появление осадка служит доказательством присутствия в анализируемом веществе Cl - ионов. Описанные реакции протекают согласно следующим уравнениям: D
Реакция окисления -ионов до свободного хлора
Поместите в пробирку 5 капель раствора, содержащего -ионы, добавьте 0,5 мл концентрированного раствора , 5 капель концентрированной и нагрейте (под тягой!). При этом наблюдается частичное или полное обесцвечивание раствора и выделение газообразного хлора, который открывают при помощи иодкрахмальной бумаги (синее окрашивание).
Реакция протекает согласно уравнению:
Для обнаружения выделяющегося С12 поднесите к отверстию пробирки влажную подкрахмаленную бумагу. B присутствии хлора появляется синее окрашивание вследствие выделения элементарного иода:
Окисляющее действие на оказывают манганиты, манганаты, перманганаты, двуокиси марганца и свинца, хромовый ангидрид, хлорноватистая, хлорноватая и азотная кислоты и т. П
Условия проведения реакций.
1. Все реакции окисления - ионов протекают в сильнокислой среде. Если окисляется хлористоводородная кислота, то берут ее избыток. Если окислению подвергаются хлориды, то для подкисления раствора можно использовать серную кислоту. B нейтральной среде хлориды не окисляются; в щелочной среде хлор не выделяется, так как при PH = 7 он легко вступает в реакцию самоокисления - самовосстановления с образованием смеси хлорида и гипохлоритов: D или в ионной форме: D
2. В качестве окислителя удобно пользоваться перманганатом калия, который обесцвечивается в присутствии - ионов, вследствие чего реакция становится более наглядной.
3. Нагревание способствует реакции окисления - восстановления.
4. В концентрированных растворах реакции окисления - восстановления протекают энергичней.
5. Сильные восстановители (в том числе Br и J - ионы), легче окисляющиеся, чем -ионы, мешают реакции.
6. Реакцию следует проводить в вытяжном шкафу, так как хлор ядовит.
Br-
Реакция с нитратом серебра
K 1-2 мл раствора бромида натрия или калия добавьте несколько капель азотной кислоты и раствора . B присутствии -ионов выпадает желтоватый творожистый осадок AGBR. Проверьте его растворимость в растворе тиосульфата натрия , в растворе аммиака и в растворе карбоната аммония .
Реакция окисления - ионов хлорной водой до свободного брома
Поместите в пробирку 5 капель раствора KBR, 1-2 капли разбавленной , 0,5 мл бензола и 2-3 капли хлорной воды. Встряхните пробирку. В присутствии - ионов бензол окрашивается в желто-бурый цвет.
Реакция применима для обнаружения - ионов в присутствии - и -ионов.
Условия проведения реакции.
1. Реакцию можно проводить в нейтральной среде; подкисление раствора способствует окислению; в щелочной среде реакцию проводить нельзя, так как свободный бром со щелочами образует бромиды и гипобромиты.
2. Хлорную воду следует приливать по каплям. Слишком большой избыток хлорной воды вреден, так как бром с избытком хлора образует соединение BRCL (желтоватого цвета).
4. При наличии в анализируемом растворе иодидов последние также окисляются хлорной водой. При этом образуется свободный иод, окрашивающий органический растворитель в красно-фиолетовый цвет, который маскирует окраску, вызываемую бромом. В таких случаях продолжают приливать хлорную воду и взбалтывают смесь. При этом иодиды и выделившийся иод окисляются в бесцветную иодноватую кислоту , и окраска слоя органического растворителя может быть обусловлена лишь присутствием брома или хлорида брома.
J-
Реакция с нитратом серебра.
Ионы (в отличие от и - ионов) с ионами серебра образуют желтый творожистый осадок, растворимый только в растворах цианида калия и .
K 1-2 мл раствора иодида натрия или калия добавьте несколько капель азотной кислоты и раствора . Проверьте растворимость полученного осадка в растворе .
Реакция окисления - ионов хлорной водой до свободного иода
Реакцию проводят аналогично реакции окисления бромидов хлорной водой. Поместите в пробирку 5 капель раствора иодида калия KJ, 1-2 капли разбавленной серной кислоты, 0,5 мл бензола и 1-2 капли хлорной воды. Встряхните содержимое пробирки. В присутствии -ионов слой бензола окрашивается в красно-фиолетовый цвет:
При избытке Cl2 свободный иод не выделяется и слой бензола не окрашивается:
В качестве окислителей можно также пользоваться всеми окислителями, применяемыми для окисления HCL и HBR.
Условия проведения реакции.
1. Реакцию окисления иодидов хлором можно проводить в нейтральной среде, приливая к раствору иодида хлорную воду. Подкисление раствора способствует реакции окисления. В щелочной среде реакцию проводить нельзя, так как при взаимодействии свободного иода со щелочами образуются иодиды и гипойодиты - бесцветные соединения.
2. Хлорную воду следует приливать по каплям. В избытке хлорной воды -ионы окисляются до -ионов, в сильнокислом хлористоводородном растворе образуется ; при этом раствор обесцвечивается.
3. Реакцию проводят в присутствии бензола или других органических растворителей (хлороформа, сероуглерода, четыреххлористого углерода, бензина, эфира и т.п.), извлекающих выделяющийся иод. При этом слой органического растворителя окрашивается в красно-фиолетовый или бурый цвет в зависимости от концентрации выделившегося иода и характера растворителя.
4. Вместо органических растворителей в качестве индикатора, указывающего на присутствие иода, может быть использован раствор крахмала, окрашивающийся иодом в синий цвет.
6. Малорастворимые иодиды хлорной водой не окисляются.
Реакция окисления -ионов перманганатом калия
Поместите в пробирку 3-5 капель испытуемого раствора, содержащего -ионы, подкислите раствор несколькими каплями разбавленной и добавьте к нему 1-2 капли раствора .
В присутствии -ионов наблюдается обесцвечивание раствора на холоду и выделение иода. Умеренное нагревание способствует протеканию реакции:
Условия проведения реакции.
1. Реакция выполняется в слабокислой (сернокислой или уксуснокислой) среде. В нейтральном или щелочном растворах -ионы окисляются до .
2. Восстановители, окисляющиеся перманганатом, должны отсутствовать.
3. Чувствительность реакции можно повысить предварительным окислением иодидов раствором , который приливают по каплям к подкисленному серной кислотой и слегка нагретому исследуемому раствору: Как только появляется красное окрашивание, добавление раствора прекращают и его избыток восстанавливают 1-2 каплями перекиси водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением раствора.
Иодат может быть легко обнаружен при добавлении к полученному раствору иодида калия. При этом происходит выделение иода в большем количестве, чем при окислении непосредственно перманганатом: N03-
Реакция восстановления нитратов до аммиака цинком или алюминием
Поместите в пробирку 5 капель раствора нитрата калия или натрия, прилейте к нему 0,5 мл раствора NAOH или КОН и затем добавьте 25-50 мг цинковой пыли или алюминиевого порошка. Для ускорения реакции смесь подогрейте на газовой горелке.
Цинковая пыль (или алюминиевый порошок) в щелочных растворах восстанавливает нитраты до аммиака: Выделяющийся при этом аммиак обнаруживают, как описано ранее.
Взаимодействие с дифениламином
Поместите на предметное стекло 3 капли раствора дифениламина в серной кислоте и 2 капли раствора нитрата натрия. В присутствии - ионов появляется темно-синее окрашивание, вызываемое продуктами окисления дифениламина азотной кислотой.
SO3-
Реакция восстановления сернистой кислоты
Поместите в пробирку 3-5 капель раствора соли сернистой кислоты (например, ), 3-5 капель свежеприготовленного хлористоводородного концентрированного раствора и содержимое пробирки нагрейте. При этом -ионы восстановятся до и выпадет желтый осадок :
Условия проведения реакции
1. Восстановитель применяют в виде концентрированного раствора этой соли.
2. Как правило, реакцию восстановления сульфитов в растворах проводят в кислой среде.
3. Для реакции применяют химически чистые исходные вещества во избежание ошибок при обнаружении - ионов.
4. Нагревание растворов способствует реакции восстановления, а при восстановлении твердых веществ нагревание необходимо.
5. Ионы, содержащие серу, в особенности и , должны быть предварительно отделены.
Вывод
Для определения присутствия веществ, анионов, катионов используются качественные реакции. Проведя их можно подтвердить однозначно их наличие. Эти реакции широко используются при проведении качественного анализа, целью которого является определение наличия веществ или ионов в растворах или смесях. Химические методы качественного анализа имеют практическое значение при необходимости обнаружения только нескольких элементов. Для многоэлементного качественного анализа применяют физико-химические методы, такие как хроматография, электрохимические методы, в основном, полярография, и другие и физические методы, например, атомно-эмиссионную спектрометрию (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл рас - Воронаев И. Г.13 твора), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгено-эмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (минимальный анализируемый объем 1 мкм3, предел обнаружения 10-2 - 10-3% по массе). В современном неорганическом качественном анализе ведущая роль принадлежит физическим методам, которые позволяют решать задачи идентификации и установления строения химических соединений, определения их локализации в объекте, установления типа хим. связи между атомами и группами атомов; в органическом качественном анализе химические и физические методы используются комплексно.
Список литературы
1. http://lib. ugtu.net/sites/default/files/books/2014/kopylova_v. v. _himiya. _kachestvennyy_analiz_kationov
