Фотометрическое определение несимметричного диметилгидразина в почве c использованием фосфорной кислоты в качестве экстрагента - Курсовая работа

Относится к группе несимметричных дизамещенных гидразинов RR-NH2, которые образуются в результате замещения в молекуле гидразина атомов водорода на органические радикалы СН3. Широко применяется в ракетной технике как компонент высококипящего ракетного топлива, а также при производстве некоторых средств защиты растений. По химической природе НДМГ представляет собой органическое основание с сильно выраженными восстановительными свойствами, легко окисляется как кислородом воздуха и растворенным кислородом в воде, так и другими окислителями - оксидами азота, хлора, озоном.Несимметричный диметилгидразин получают несколькими способами. При азеотропной перегонке образуется продукт, который содержит около 32% диметилнитрозоамина (НДМА). Концентрированный раствор НДМА каталитически восстанавливают при 20 МПА и 313-338 К в присутствии палладия или платины [3]: (CH3)2NNO H2 > (CH3)2NNH2 H2O Исследовано влияние различных факторов на кинетику гидрирования. Из реакционной смеси после обезвоживания и перегонки получают НДМГ, который удовлетворяет следующим требованиям: плотность при 293 К, кг/м3 - 783-786 содержание, % (масс):НДМГ - 98 вода - 0,3 оптическая плотность, % - 90 фракционный состав, КНДМГ, как и гидразин, может, вероятно, иметь четыре поворотных изомера. В образовании связей в молекуле НДМГ участвуют по три электрона 2р и 2s-атомов азота, 8 электронов атомов водорода и по четыре электрона 2s-и 2р L-слоя атомов углерода. Таким образом, два электрона L-слоя из каждого атома азота остаются неподеленными. Присутствие неподеленных электронов делает молекулу НДМГ высокореакционноспособной и, следовательно, малостабильной при воздействии веществ противоположной химической природы. Свойства гептила обусловлены наличием у обоих атомов азота двух неспаренных электронов, которые делают его весьма реакционным соединением, легко вступающим во взаимодействие с реагентами самой различной природы и характеризующимся многообразием химических превращений.Метод измерений основан на экстракции 1,1-диметилгидразина из почвы соляной кислотой, отгонке из сильнощелочной среды с парами воды, взаимодействии с п-нитробензальдегидом и фотометрии окрашенных в лимонный цвет растворов образующихся гидразонов на фотометре КФК-3. При определении НДМГ в почве, обработанной хлорными окислителями, пробу почвы перед анализом дехлорируют раствором натрия серноватистокислого или раствором сульфита натрия. Для этого в коническую колбу на 500 мл вносят 10 г почвы, приливают 150 мл дистиллированной воды, 10 мл раствора калия йодистого, 10 мл раствора серной кислоты и выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия или раствором сульфита натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала 0.5%. При определении НДМГ в почве, обработанной хлорными окислителями, пробу почвы перед анализом дехлорируют раствором натрия серноватистокислого или раствором сульфита натрия. Для этого в коническую колбу на 500 мл вносят 10 г почвы, приливают 150 мл дистиллированной воды, 10 мл раствора калия йодистого, 10 мл раствора серной кислоты и выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия или раствором сульфита натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала 0.5 %.Метод основан на извлечении НДМГ из почвы 5% раствором фосфорной кислоты и фотометрировании окрашенного в лимонно-желтый цвет раствора соединения, образующегося при взаимодействии НДМГ с п-нитробензальдегидом.2 Пипетки мерные 2-1-2-1; 2-1-2-5; 2-1-1-10 ГОСТ 29227-91 3 Стаканы мерные В-1-50ХС; В-1-500 ХС ГОСТ 25336-82 4 Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-200-2 ГОСТ 1770-74 5 Весы электронные Scout SC «OHAUS», 4-го класса ГОСТ 24104-2001 6 7 Весы лабораторные ВЛР-200, 2-го класса Цилиндр мерный 1-25 или 3-25 ГОСТ Р 53228-08 ГОСТ 24104-2001 ГОСТ 1770-74При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы: отбор проб почвы, подготовка спектрофотометра к работе, приготовление растворов, построение градуировочного графика. При выполнении измерений соблюдают следующие условия: Температура окружающего воздуха, 0С 10… 35Дистиллированную воду кипятят на электроплитке в течение 1,5 - 2х часов для освобождения от аммиака, углекислоты и других летучих соединений. Сняв колбу с плитки, сразу закрывают ее пробкой. Взвешивают на аналитических весах 0,6г n-нитробензальдегида, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50-60 см3 этилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 50-600С до полного растворения. После охлаждения до комнатной температуры объем доводят до метки этиловым спиртом. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 700-850 см3 воды, приливают 50 см3 концентрированной фосфорной кислоты, перемешивают, доводят объем до метки водой.Химический анализ почвы желательно проводить в день отбора пробы.Для приготовления градуировочных растворов использовали ГСО состава НДМГ с концентрацией 100 мг/см3 в растворе 1 М серной кислоты (производство ОАО «Экоаналитика»). Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки. Для эт

Содержание

Введение

Глава 1. Теоретическая часть

1.1 Способы получения НДМГ

1.2 Физико-химические свойства НДМГ

1.3 Методы определения НДМГ в почве

Глава 2. Практическая часть

2.1 Основа метода

2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

2.3 Условия измерений

2.4 Подготовка к выполнению измерений

2.5 Приготовление растворов

2.6 Подготовка измерительной аппаратуры

2.7 Отбор проб

2.8 Условия ГХ анализа

2.9 Построение градуировочной зависимости

2.10 Процедура анализа.

2.11 Обработка результатов измерений

2.12 Оценка точности анализа и предел обнаружения

2.13 Выбор оптимальных условий определения

Выводы

Литература

Гептил (НДМГ - несимметричный диметилгидразин или 1,1-диметилгидразин) - является органическим производным гидразина. Относится к группе несимметричных дизамещенных гидразинов RR-NH2, которые образуются в результате замещения в молекуле гидразина атомов водорода на органические радикалы СН3.

Широко применяется в ракетной технике как компонент высококипящего ракетного топлива, а также при производстве некоторых средств защиты растений. В частности, на российской РН «Протон» , российско-украинских РН «Днепр» , «Космос» , украинской РН «Циклон» ; американских - семейства «Титан» ; французских - семейства «Ариан» ; в двигательных установках пилотируемых кораблей, спутников , орбитальных и межпланетных станций . В связи с широким применением гептила возрастает вероятность загрязнений рабочих помещений и компонентов окружающей среды.

По химической природе НДМГ представляет собой органическое основание с сильно выраженными восстановительными свойствами, легко окисляется как кислородом воздуха и растворенным кислородом в воде, так и другими окислителями - оксидами азота, хлора, озоном.

При взаимодействии с кислотами НДМГ образует соли. В водной среде вступает в реакцию с кетонами и различными ароматическими альдегидами, образуя соответствующие гидразоны. Реакция конденсации НДМГ с ароматическим альдегидом положена в основу данной работы.

Предельно допустимая концентрация НДМГ в почве составляет 100 мкг/кг (ГН 2.1.7.2735-10 «Предельно допустимая концентрация (ПДК) 1,1-диметилгидразина (гептил)) в почве»).