Фотометрическое определение кобальта (II) 6-метил-(пиридил-2-азо)-орцином - Дипломная работа

МИНИСТЕРСТВО ВЫСШЕГО И СРЕДНОГО СПЕЦИАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН “Фотометрическое определение кобальта (II) 6-метил-(пиридил-2-азо)-орцином ” Работа рассмотрена и Научный руковадитель: дапускается к защите к.ф.н., доц.Это задача стоит перед аналитиками и аналитическими службами при контроле чистоты продуктов в различных химических производствах, охране окружающей среды и др. Кобальт задействован при кроветворении, функциях нервной системы и печени, ферментативных реакциях. В теле человека содержится 0,2 мг кобальта на каждый килограмм массы человека. В связи с этим возрастает необходимость разработки более современных методов аналитического контроля содержания металлов различных по составу и химической природе материалов, в первую очередь в объектах цветной металлургии. Основным недостатком этих методов считается длительность, не удобства выполнении подобного рода анализа, можно было бы проводить значительно быстрее, проще и в тоже время более точно при наличии хорошо разработанных методов фотометрических определений ионов металлов, не применяя трудоемких разделений посторонних ионов и концентрирование и экстракцию с органическими растворителями.(Литературный обзор)Кобальт считается постоянной составной частью растительных и животных организмов. В растительных организмах кобальт был открыт французским ученым В. Кобальт поступивший в организм млекопитающего, усваивается лишь частично (напр., у овец на 30-80%) [3]. Кобальт в животном организме связан с белками, аминокислотами и другими веществами [5]. Под влиянием кобальта изменяется содержание сахара в крови (малые дозы кобальта вызывают уменьшение количества сахара в крови, большие-увеличение), усиливается увеличение выхода убойных тушь при подкормке животных кобальтам, повышается ассимиляция организмом азота, основной обмен.Предложена методика экстракционно-спектрофотометрического определения кобальта основанная на экстракции комплекса с n-метилизонитрозоацетофеноном в хлороформе и измерение ОП экстракта при 380нм [10]. Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций кобальта 0,04-4,0 мкг?мл, относительное стандартное отклонение при определении 40 мкг кобальта составляет 0,014. Описана [12] методика спектрофотометрического определения кобальта основанная на образования комплекса с SCN-ионами бромидом ацетилтриметиламмония в среде HCL. Описана методика экстракционно-спектрофотометрического определения кобальта, основания на образовании комплексов К-солями этил,-пропил,-бутил,-бензил и изоамил ксантогенатов [14]. Разработана [16] высокочувствительное фотометрическое определение кобальта в природных водах с предварительным концентрированием на осадках сульфида кадмия и гидроксида железа и последующим фотометрическим определением кобальта из концентрата с реагентом КТАДАФ.Установлено, что комплекс Ni существует в 2-х изомерных формах в соотношении 8:2, комплекс Со имеет одну модификацию. Показана [33] возможность пламенного атомно-абсорбционного определения Ni, Zn, Co и Fe из растворов после их Ад на осадке 2-(п-лодофенил)-3-(п-нитрофенил)-5-фенилтетразолиум тетракис (1-имидазолил) бората натрия (30мл 2,0%-ного раствора) с 2-(п-иодофенил)-3-(п-нитрофенил)-5-фенилтетразолиум хлоридом (20 мл 0,2%-ного раствора) при РН 4,5-6,5 и с последнующим растворением осадка концентрата в 1М H2SO4. Определение можно проводить из растворов с содержанием солей ? 5%. Разработана методика [35] одновременного спектрофотометрического определения Co2 , Ni2 и Cu2 , основанная на связывании этих катионов в комплексы с пиридилазонафтолом в присутствии октилфенилового эфира полиэтиленгликоля в качестве ПАВ и измерении ОП реакции смеси при 4-х различных длинах волн. Выбрано оптимальное условие для определения Со2 при PH=3,0-8,0 образуется комплекс соотношением 1:2; Молярный коэффициент светопоглощения равен 2,06·104 при 360 нм, чувствительность по Сенделу 0,0052 мкг? см2, Sr=0,0081.2.1 Использованные приборы, вспомагательные устройства и реактивы Колбы мерные ГОСТ 1770, второго класса точности, вместимостью 25,0 см3, 50,0 см3, 100,0 см3, 250,0 см3, 500,0 см3, 1000,0 см3, 2000,0 см3; Пипетки градуировочные, ГОСТ 20292, второго класса точности, вместимостью 0,1 см3, 1,0 см3, 2,0 см3, 5,0 см3, 10,0 см3, 25,0 см3; Вода дистиллированная, ГОСТ 6709; Вода бидистиллированная, ГОСТ 6710;а) Для приготовления 0,1%-ного раствора 6-метил-(пиридил-2-азо)-орцин растворяли 0,100г точной навески реагента в колбе емкостью 100,0 мл c дистиллированной водой. б) Стандартный раствор соли кобальта с титром 1 мг/мл готовили по точной навеске соли Со(NO3)2.Известно, что вещество поглощает электромагнитное излучение определенной длиной волны, поэтому для изучения условии взаимодействия и определения количественной характеристики фотометрического определения кобальта(II), прежде всего необходимо было выбрать оптимальный светофильтр.

Оглавление

Основные сокращения и обозначения принятые в работе

Введение

Глава I. Литературный обзор

1.1 Кобальт и его свойства

1.2 Спектро-и фотометрические методы определения кобальта

1.3 Другие физико-химические методы определения кобальта

Глава II. Экспериментальная часть

2.1 Использованные приборы

2.2 Приготовление используемых растворов

2.3 Нахождение оптимальных условий реакции комплексообразования

2.3.1 Выбор светофильтра

2.3.2 Изучение зависимости оптической плотности комплекса кобальта(II) с 6-МПАО от РН раствора

2.3.3 Зависимость оптической плотности комплекса кобальта (II) от состава буферных смесей

2.3.4 Изучение устойчивости оптической плотности комплекса кобальта(II) с 6-МПАО во времени

2.3.5 Изучение порядка сливания компонентов реакции

2.3.6 Зависимость оптической плотности комплекса кобальта(II) с 6-МПАО от количества прибавляемого реагента

2.3.7 Изучение подчинения комплекса кобальта(II) с 6-МПАО закону Бугера-Ламберта-Бера

Глава III. Изучение реакции комплексообразование кобальта(II) с 6-МПАО и обсуждение полученных результатов

3.1 Спектральные характеристики комплекса кобальта(II) с реагентом 6-МПАО

3.2 Установление мольных соотношений окрашенного комплекса кобальта(II) с реагентом 6-МПАО

3.2.1 Установления состава комплекса кобальта(II) с реагентом 6-МПАОМЕТОДОМ Остромысленского-Жоба (метод Изомолярных серий)

3.2.2 Определение мольных соотношение комплекса кобальта(II) с реагентом 6-МПАО методом Асмуса

3.3 Определение заряда комплекса кобальта(II) с реагентом 6-МПАО

3.4 Определение истинного коэффициента молярного светопоглощения комплекса и константы равновесия реакции комплексообразования комплекса кобальта(II) с реагентом 6-МПАО методом Толмачева

3.5 Расчет уравнения градуировочный графика методом наименьших квадратов. Аналитическое применение комплекса кобальта(II) с реагентом 6-МПАО

3.6 Определение нижней границы определяемых содержаний кобальта(II)

3.7 Определение кобальта(II) с помощью 6-МПАО в присутствии посторонних ионов

3.8 Определение кобальта(II) с реагентом 6-МПАО в искусственный смесях

Выводы

Список литературы

Основные сокращения и обозначения принятые в работе кобальт комплексообразование реакция оптический

А - оптическая плотность раствора;

? - молярный коэффициент светопоглощения;

ОП - оптическая плотность;

КФК - концентрационный фотоколориметр;

Кр - константа равновесия;

l - толщина поглощающего слоя;

Ме - металл;

n - число параллельных определений;

р - доверительная вероятность;

ПДК - предельно допустимая концентрация;

С - концентрация, моль? л;

Смин - предел обнаружения, мкг? см3;

Сн - нижняя граница определяемых содержаний, мкг? см3;

Сх - концентрация определяемого компонента в пробе, мкг? дм3;

С.ф - светофильтр;

СФ - спектрофотометр;

S - стандартное отклонение;

Sr - относительное стандартное отклонение;

?х - доверительный интервал;

Т - титр;

6-МПАО - 6-метил-(пиридил-2-азо)-орцин.