Элементный анализ состава ферритовой керамики методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии - Дипломная работа

Благодаря ряду замечательных свойств: термостойкости, высокой механической прочности, малым диэлектрическим потерям, инертности к ряду агрессивных сред, стабильности и надежности работы в течение длительного времени при термоударах, изменении влажности и давления, радиационной стойкости, ферритовую керамику широко применяют в электронике, автоматике, телемеханике, вычислительной технике, квантовой электронике и т.д. Ферриты занимают особое место среди множества магнитных материалов, применяемых в технике, основным компонентом которых является оксид железа Fe2O3. Анализ ферритовой керамики весьма трудоемкий процесс, он требует значительного времени пробоподготовки, затраты реактивов, и использования различной аппаратуры, это все может вызвать на разных стадиях потери и разрушение вещества, что может привести к ошибке анализа. В этом методе анализируемый образец и стандарты легко готовятся к исследованию, они не требуют растворения для анализа. Приборы для анализа обычно определяют среднее значение на плоской поверхности образца диаметром ~40мм., а глубина образца, охватываемая анализом, составляет максимально 0,1 - 0,5мм от поверхности.Чем дальше от ядра, тем больше возрастает сложность этих оболочек, растет число энергетических подуровней, число электронов на них и одновременно уменьшается энергия связи электронов с атомами. Квант электромагнитного излучения возникает в случае перехода электрона с одной из удаленной от ядра оболочки на более близкую к ядру оболочку при наличии в ней вакансии, образующейся в результате ионизации. В результате бомбардировки атомов образца рентгеновскими квантами, исходящими из рентгеновской трубки, выбивается один из электронов атома с одной из ближайших к ядру оболочек - K, L, M и образуется вакансия на соответствующей оболочке, атом переходит в возбужденное состояние, сопровождающееся ионизацией определенного уровня. При этом электроны с внешних оболочек либо заполняют образовавшиеся вакантные места, а излишек энергии испускается в виде фотона, либо энергия передается другому электрону из внешних оболочек (оже-электрон). При жестком электромагнитном облучении образца первичный квант E1 может выбить электрон на K-оболочке с образованием вакансии, которая мгновенно заполняется электроном с L-, M-, и т.д. оболочки, что приводит к появлению вторичного (флуоресцентного) кванта (рис 1.)Помимо непосредственного возбуждения атомов определяемого элемента первичным рентгеновским излучением, может наблюдаться ряд других эффектов, нарушающих линейную зависимость интенсивности характеристической линии от концентрации элемента.Если направленный пучок рентгеновского излучения проходит через слой вещества толщиной D и плотностью ?, то его интенсивность уменьшается по экспоненциальному закону: I = I0e-?D где ? - коэффициент ослабления, который является параметром материала и зависит, кроме того, от длины волны рентгеновского излучения. Коэффициент ? пропорционален ? и быстро возрастает с увеличением порядкового номера элемента и длины волны рентгеновского излучения.Поглощение происходит в том случае, когда кванты внешнего излучения, падающие на материал, выбивают электроны из атомной оболочки. При этом энергия квантов излучения расходуется, с одной стороны, на вырывание (работу выхода) электронов из атомов и, с другой стороны, на сообщение им кинетической энергии. При энергиях квантов, превышающих энергию связи электронов на K - оболочке, сечение поглощения для электронов на L - оболочке имеет величину по крайней мере на порядок меньшую, чем для K - оболочки. По мере уменьшения энергии рентгеновских квантов и приближении ее к энергии отрыва электрона с K - оболочки поглощение растет в соответствии с формулой, где коэффициент C задается для K - оболочки. ?м = CNZ4?n/A где N - число Авогадро, Z - атомный номер поглощающего элемента, A - его атомный вес, ? - длина волны, n - показатель степени, принимающий значения между 2,5 и 3,0, а C - постоянная, скачкообразно уменьшающаяся при переходе через край поглощения.Явление, когда рентгеновский луч при взаимодействии с веществом изменяет направление, называется рассеянием. Если рассеянное излучение имеет ту же длину волны, что и первичное, то процесс называется упругим или рэлеевским рассеянием. Если длина волны рассеянного излучения больше длины волны первичного излучения, то процесс называют неупругим или комптоновским рассеянием.Электроны, вылетающие из катода, ускоряются электрическим полем и бомбардируют поверхность анода. Анод изготавливается из тяжелого металла, испускающего рентгеновское излучение под воздействием потока электронов. На рис.4 изображена схема одной из конструкций рентгеновской трубки, которая представляет собой вакуумированную стеклянную колбу (10-5 - 10-6 мм рт. ст.) с бериллиевым окном, с введенными в нее электродами - катодом и анодом. Спектр излучения рентгеновской трубки лежит в достаточно широком диапазоне длин волн. Форма спектра тормозного излучения зависит от материала анода рентгеновской трубки и приложенного напря