Дослідження структури кристалів з великою густиною планарних дефектів методом повнопрофільного аналізу дифрактограм - Автореферат

Для металів і сплавів, що характеризуються низькою енергією дефектів пакування, значну частину дефектів складають планарні дефекти (ПД), до яких перед усім відносяться дефекти пакування і двійникові границі. На сьогоднішній день існує декілька методів, спрямованих на визначення параметрів ансамблю планарних дефектів в полікристалах, виходячи з експериментально виміряного розподілу інтенсивності розсіяних рентгенівських променів. Метод повнопрофільного аналізу порошкових дифрактограм швидко розвивається, але при розробці програмного забезпечення часто нехтують присутністю планарних дефектів в кристалах або обмежуються їх малою густиною. Розробити метод аналізу порошкових дифрактограм для визначення кількісних характеристик структури одномірно розвпорядкованих реальних полікристалів з ГЦК граткою, а саме типу і густини ансамблю планарних дефектів, густини дислокацій та розміру областей когерентного розсіяння. Для досягнення мети були сформульовані та вирішені такі завдання: розробити алгоритм компютерного моделювання дифрактограм полікристалів з високою густиною планарних дефектів на прикладі ГЦК кристалів;Наведені стандартні методи аналізу дифракційної картини, які часто використовуються для визначення параметрів дефектної структури полікристалів. Чергування атомних шарів в дефектному ГЦК кристалі задавалося згідно “дерева перехідних імовірностей” [1] для кожного з типів ПД. 1 наведено схему чергування атомних шарів у ГЦК кристалі з деформаційними ДП, розташованими хаотично з імовірністю a. Вибір методу обумовлено тим, що він дозволяє, по-перше, моделювати кристали з будь-якою граткою, по-друге, вводити різну ступінь розвпорядкованості структури, по-третє, моделювати кристали з ПД різних типів, що можуть бути присутні в кристалі як окремо (наявність тільки одного типу ПД), так і разом (наявність декількох типів ПД в одному кристалі), у-четвертих, вводити кореляцію між ПД. При цьому припускалося, що ПД перетинає весь кристал, в області появи ПД міжплощинні відстані не змінюються, розсіююча здатність усіх шарів однакова, кристаліт має нескінчені розміри в площині, яка перпендикулярна одномірному розвпорядкуванню, у кристалі відсутні викривлення кристалічної гратки.2а), показано, що при збільшенні концентрації ДП даного типу (в даному випадку концентрація співпадає з імовірністю a їх появи) відбувається суттєва трансформація профілей піків, яка проявляється по-різному для піків з різними індексами (як це довів Уоррен [6]). Тобто форма профілей і положення компонент піка 111 суттєво різні: пік формується з дуже вузьких d-подібних брегівських компонент, що знаходяться у брегівських положеннях і широких дифузних компонент, зміщених по кутам 2q. Щодо піка 200, то усі компоненти, з яких він складається, зазнають вплив від ПД, у результаті його положення і профіль змінюються однаковим чином (рис. Крім того виявилося, що при збільшенні концентрації ДП компоненти, що зміщуються, деяких піків розширюються настільки, що їх пікова інтенсивність стає у рівні з фоном (наприклад, така ситуація характерна для піка 311, показаного на рис. Встановлено, що напрям зміщення піків з індексами h00 залежить тільки від типу деформаційних ДП (у випадку деформаційних ДП спостерігається зміщення цих піків в бік менших кутів відбиття, у випадку подвійних деформаційних ДП - в бік більших), а наявність ДГ не впливає на положення максимумів інтенсивності (див. рис.Оскільки форма порошкового піку залежить не тільки від наявності в структурі кристалу ПД (їх типу та густини), але і від розміру областей когерентного розсіяння та середньої величини мікронапружень кристалічної гратки, зумовлених певною дислокаційною структурою, а також від апаратурних спотворень, то вираз для розрахунку інтенсивності рентгенівських променів, розсіяних на куті q, був модифікований з урахуванням вищезгаданих факторів: (4) де - розподіл інтенсивності s-тої компоненти піку, зумовлений появою ПД у кристалі (див. (1)); S(q) і D(q) - функції, що описують розширення порошкового піку внаслідок кінцевого розміру кристалітів (або областей когерентного розсіяння) та мікронапружень кристалічної гратки за рахунок наявності дислокацій, відповідно; А(q) - апаратурна функція; A - операція згортки. В першому наближенні припускалося, що: а) кристаліти сферичні з середнім розміром D (згідно формули Шерера інтегральна ширина Bs функції S(q) дорівнює , де l - довжина хвилі рентгенівського проміння); б) виконується хаотичний розподіл крайових і гвинтових дислокацій з густиною r (інтегральна ширина Bd функції D(q) за [13, 14] дорівнює , де , A - радіус дії дислокаційного поля, b - модуль вектора Бюргерса, Chkl - середнє значення дислокаційного контрасту піка hkl). Ампули з порошками закріплювались на диску, що обертався зі швидкістю - W об./с, і обертались у протилежному по відношенню до диску напрямі зі швидкістю w об./с (тривалість процесу Dt год). Досліджувались дифракційні картини від порошків, одержаних при трьох режимах: W/w/Dt = 150/50/24 (режим № 1), 250/50/24 (режим № 2), 350/50

За темою дисертації опубліковано 3 роботи. Перелік публікацій подано в кінці автореферату.

Особистий внесок автора в одержання наукових результатів

Автор виконав основний обєм робіт з моделювання порошкових дифрактограм ГЦК кристалів з ПД різного типу, проаналізував одержані результати; провів порівняння між результатами традиційних методик аналізу дифракційних картин від полікристалів та розвинутим у роботі методом; використовуючи метод повнопрофільного аналізу порошкових дифрактограм, визначив параметри структури і мікроструктури порошків міді; зробив загальні висновки.

Автор приймав безпосередню участь в обговоренні та написанні статей.

Структура та обєм дисертації

Дисертація складається з вступу, чотирьох розділів та висновків. Матеріал викладений на 141 сторінках, містить 31 рисунків, 6 таблиць, бібліографічний список із 165 найменувань.

ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі показана актуальність теми, що складає предмет досліджень, мета та наукова новизна роботи.