Узагальнення динамічної теорії ПІВЗ на випадок присутності в кристалі декількох типів дефектів довільних розмірів, в тому числі і співмірних з довжиною екстинкції, і порушеного поверхневого шару, що розсіює кінематично, без обмежень на його товщину.
У випадку, коли розміри кристалів або характерні довжини когерентності розсіяння значно менші глибини екстинкції, опис дифракційних процесів відбувається в рамках кінематичної теорії розсіяння що створена М.О. Однак в звязку з широким використанням монокристалів, розміри яких та довжини когерентності в яких перевищують глибину екстинкції, необхідно використовувати динамічний підхід і на відміну від кінематичного враховувати багатократність відбиття як на періодичній частині гратки кристалу, так і на відхиленнях від періодичності, викликаних дефектами. Однак до цього часу в цих методах використовувалась динамічна теорія, зокрема повної інтегральної відбивної здатності (ПІВЗ), в наближенні невеликих розмірів дефектів (багато менших довжини екстинкції) і слабких ефектів екстинкції, а саме, при умові, що коефіцієнт екстинкції за рахунок дифузного розсіяння багато менший коефіцієнта фотоелектричного поглинання. Отже, на даному етапі розвитку динамічної теорії, зокрема інтегральних інтенсивностей розсіяння, виникла необхідність в її узагальненні на випадок присутності в монокристалі декількох типів дефектів довільних розмірів, що можуть перевищувати довжину екстинкції, коли динамічний характер дифузного розсіяння суттєво впливає на екстинкційні ефекти. Однак в монокристалах можуть бути порушені поверхневі шари, товщина яких перевищує глибину екстинкції, і виникає необхідність в узагальненні виразів для ПІВЗ в кристалах з дефектами і порушеним поверхневим шаром, де слід врахувати інтерференцію між сильними динамічно розсіяними хвилями від основного обєму зразка і когерентними хвилями від тієї частини порушеного поверхневого шару, що розсіює кінематично.
Список литературы
За матеріалами дисертації опубліковано 9 друкованих робіт у наукових фахових журналах.
Структура та обєм роботи
Дисертація складається із вступу, огляду літературних даних, трьох оригінальних глав, основних результатів та висновків. Роботу викладено на 130 сторінках машинописного тексту, містить 30 рисунків, перелік літератури складається з 155 найменувань друкованих праць вітчизняних та закордонних авторів.
Основний зміст дисертації
У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертації, сформульовано мету та завдання дослідження, показано наукову новизну одержаних результатів, їх наукове та практичне значення.
У першому розділі представлено огляд літератури по теорії розсіяння рентгенівських променів в недосконалих кристалах. Сформульовані основи як кінематичної, так і динамічної теорій дифракції в кристалах з дефектами та порушеними поверхневими шарами при наближенні малих ефектів екстинкції та у випадку, коли розміри дефектів та товщини порушених поверхневих шарів багато менші довжини екстинкції. Представлені основи теорії диференційних та інтегральних коефіцієнтів та факторів екстинкції за рахунок дифузного розсіяння в рамках вказаних наближень.
У другому розділі побудовано узагальнену динамічну теорію диференційних та інтегральних ефектів екстинкції з врахуванням динамічних дифракційних ефектів в дифузному розсіянні. Такі ефекти суттєво впливають на дифракційну картину розсіяння і їх слід враховувати для проведення коректної кількісної діагностики монокристалів з дефектами декількох типів, особливо великих розмірів ( , - довжина екстинкції).
В рамках другого розділу даної дисертаційної роботи створені полуфеноменологічні теоретичні основи застосування динамічної дифракції реальними кристалами, що містять одночасно або мікродефекти декількох типів[1], або мікродефекти та порушений поверхневий шар [2-3], або мікродефекти та пружний вигин [4-5], для їх діагностики за допомогою комбінованого методу ПІВЗ, розробленого в [1-5]. Показано, що теоретичні основи методу кривих відбиття, в якому вимірюються диференціальні криві відбиття, є базисом для теоретичних основ комбінованого методу ПІВЗ, який оснований на вимірюванні проінтегрованих по кутах падіння і виходу кривих відбиття. При цьому в рамках методу кривих відбиття є чотири структурно чутливі параметри: фактор Дебая - Валера , диференційний коефіцієнт екстинкції за рахунок дифузного розсіяння , та диференційні фактори екстинкції бреггівського і дифузного хвильових полів, які повязані з коефіцієнтом екстинкції . В рамках методу ПІВЗ встановлено вже пять структурно чутливих параметрів: фактор Дебая - Валера, інтегральні коефіцієнти екстинкції бреггівської та дифузної компонент відбиття, а також інтегральні фактори екстинкції відповідних компонент та . У випадку невеликих ефектів екстинкції ( ) інтегральні фактори можна звести до відомих функцій від інтегральних коефіцієнтів екстинкції. Таке наближення було використано у роботах [1-5], де, крім цього, розміри дефектів мали не перевищувати довжини екстинкції.
В рамках другого розділу даної дисертаційної роботи також отримані формули для інтегральних структурно чутливих параметрів без вказаних обмежень, що змусило врахувати при побудові теорії екстинційних ефектів динамічний характер дифузного розсіяння.
При цьому отримано точний вираз для статичного фактора Дебая - Валера для випадку кластерів (на відміну від відомих асимптотичних формул):
(1) де - радіус кластера, - модуль вектора оберненої гратки, - обєм елементарної комірки кристала, - константа, яка залежить від радіусу кластера, - узагальнена гіпергеометрична функція. Залежність від радіусу кластера відношення фактора Дебая - Валера, розрахованого за формулою (1), до відомих асимптотичних значень для нього представлено на Рис.1, з якого можуть бути визначені області застосовності та відповідні величини похибок асимптотичних наближень.
Рис.1. Залежність від радіусу кластера відношення фактора Дебая - Валера, розрахованого за формулою (1), до відомих асимптотичних значень
Показано помітну відмінність диференційних коефіцієнтів екстинкції в геометріях дифракції за Лауе та за Бреггом (Рис.2.), та вперше знайдено вираз для коефіцієнта екстинкції в геометрії Лауе для дефектів великих розмірів та з врахуванням наявності областей як Хуаня, так і Стокса - Вільсона:
, , , , , . де с-концентрація дефектів, С-поляризаційний множник (С=1 для -поляризації та для -поляризації), Е-статичний фактор Дебая-Валера, -кут Брегга, -константи, які залежать від характеристик дефектів, -межа розділу областей Хуаня і Стокса-Вільсона.
Рис2. Орієнтаційні залежності диференційних коефіцієнтів екстинкції в геометріях Лауе та Брегга .
В геометрії Брегга вираз для диференційного коефіцієнта екстинкції має такий самий вигляд, але з іншими параметрами : , , .
Вперше отримано вирази для диференційного коефіцієнта екстинкції та дифузної компоненти диференційної відбивної здатності в геометрії дифракції за Бреггом з врахуванням орієнтаційної залежності інтерференційного коефіцієнта поглинання, та показано відмінність отриманих результатів від аналогічних без врахування вказаної орієнтаційної залежності (Рис.3, а,б.)
а) б)
Рис.3. Кутові залежності диференційного коефіцієнта екстинкції а) та дифузної компоненти диференційної відбивної здатності б) з врахуванням орієнтаційної залежності інтерференційного коефіцієнта поглинання, що нормовані на значення відповідних величин без врахування цієї орієнтаційної залежності.
Вперше отримано вирази для інтегральних коефіцієнтів екстинкції бреггівської та дифузної компонент відбиття за допомогою відомого їх звязку з диференційним коефіцієнтом екстинкції та диференційною відбивною здатністю ідеального кристала : , Вперше отримано узагальнені шляхом врахування динамічних ефектів в дифузному розсіянні вирази для інтегральних когерентного та дифузного факторів екстинкції: а) в геометрії Лауе в наближенні тонкого кристала : , де , , - коефіцієнти, які залежать від характеристик дефектів.
. б) в геометрії Лауе в наближенні товстого кристала :
, , де - вклади в дифузну компоненту відбивної здатності дифузних хвильових полів, що сильно ( ) та слабко ( ) поглинаються, які сформовані сильними когерентними хвильовими полями, що сильно ( ) та слабко ( ) поглинаються. в) в геометрії Брегга в наближенні тонкого кристала: , де , та - параметри, що залежать від товщини кристала.
де величини - залежать від характеристик дефектів та інтерференційного коефіцієнта поглинання . г) в геометрії Брегга в наближенні товстого кристалу: , (2)
де .
, (3)
У третьому розділі встановлено фізичну причину виявленого нещодавно експериментально в спільній роботі [6] Г.І.Низковою та співробітниками ефекту асиметрії азимутальної залежності нормованої ПІВЗ в геометрії дифракції за Бреггом.
Як відомо, азимутальні залежності нормованих ПІВЗ різних типів спотворень кристалічної гратки є симетричними відносно азимутального кута . До таких типів спотворень належать: дефекти кулонівського типу (дислокаційні петлі та кластери) невеликих розмірів , порушений поверхневий шар. У випадку, коли кристал розсіює кінематично, також спостерігається симетрія азимутальних залежностей.
Однак, як виявилось, у випадку присутності в кристалі дефектів великих розмірів (в даному випадку - дислокаційних петель радіусом 15 мкм), азимутальна залежність нормованої на ідеальний кристал ПІВЗ суттєво несиметрична тоді, як розрахунки за формулами, що використовувались в [1-3] дають симетричний результат. Але оскільки розміри дислокаційних петель були більшими довжини екстинкції, то такі формули вже не дають коректного опису, оскільки вони отримані в наближенні невеликих розмірів дефектів, тобто , і при виведенні цих виразів для відбивної здатності нехтувались динамічні ефекти в дифузному розсіянні. Врахування таких ефектів дозволяє коректно описати ПІВЗ монокристала з дефектами великих розмірів. Вирази з врахуванням динамічних ефектів в дифузній компоненті були отримані в рамках другого розділу даної дисертаційної роботи, і наступним етапом в дослідженні щойно виявленого ефекту асиметрії був розрахунок ПІВЗ кристала з дефектами великих розмірів за допомогою цих формул, отриманих в дисертації. Як виявилось, результат, отриманий з використанням узагальнених формул також дає асиметрію нормованої азимутальної залежності ПІВЗ і практично співпадає з експериментальними даними (див Рис.4.).
Рис.4. Експериментальна (маркери) та розрахована з використанням виразів (2-3) при значеннях середнього радіусу дислокаційних петель мкм (суцільна лінія) та мкм (штрихова лінія) азимутальні залежності нормованої ПІВЗ.
Аналізуючи причини асиметрії азимутальної залежності було встановлено, що такий ефект викликаний саме поведінкою дифузної компоненти ПІВЗ. Тобто, встановлено, що присутність в кристалі дефектів великих розмірів викликає симетрію азимутальної залежності дифузної компоненти (на відміну від дифузної компоненти, сформованої розсіянням когерентних хвиль на дефектах малих розмірів, яка є асиметричною), тоді як азимутальна залежність когерентної компоненти залишається асиметричною (подібно до ідеального кристала), що показано на Рис.5.
Рис.5. Розрахована азимутальна залежність ІВЗ ідеального кристала (суцільна лінія). Розраховані з використанням виразів (2-3) азимутальні залежності а)- дифузної складової ПІВЗ ( ) та б)- когерентної складової ПІВЗ (штрихова лінія та пунктир).
Отже, нормуючи азимутальну залежність ПІВЗ кристала з дефектами на аналогічну залежність ІВЗ ідеального кристала отримаємо симетричну залежність у випадку малих дефектів і асиметричну у випадку дефектів великих розмірів.
Детальне вивчення характеру поведінки дифузної компоненти, з метою встановлення причин її симетрії, показало, що причиною такої поведінки дифузної компоненти є врахування орієнтаційної залежності інтерференційного коефіцієнта поглинання, яка була врахована при отриманні узагальнених виразів для дифузної компоненти ПІВЗ. Оскільки ширина розподілу дифузного розсіяння обернено пропорційна розмірам дефектів, на яких формується таке розсіяння (і відповідно таким же чином веде себе границя розділу областей розсіяння Хуаня та Стокса - Вільсона ), і в диференційний коефіцієнт екстинкції інтерференційний коефіцієнт поглинання входить у вигляді виразів , а при дефектах невеликих розмірів , то очевидно, що у випадку дефектів малих розмірів азимутальна залежність інтерференційного коефіцієнта поглинання практично не впливає на характер азимутальної залежності коефіцієнта екстинкції (Рис.6,б) і відповідно дифузної компоненти ПІВЗ в цілому. Однак у випадку, коли в кристалі присутні дефекти великих розмірів, то границя розділу може виявитися одного порядку з інтерференційним коефіцієнтом поглинання, і азимутальна залежність останнього вже помітно впливає на азимутальну залежність всієї дифузної компоненти (Рис.6,а).
.
Рис.6,а Рис6,б
Рис.6. Азимутальні залежності інтерференційного коефіцієнта поглинання та границі розділу Хуаня та Стокса - Вільсона .
Таким чином, в рамках третього розділу даної дисертаційної роботи вдалось встановити, що ефект асиметрії азимутальної залежності ПІВЗ обумовлений вперше врахованою в рамках даної дисертаційної роботи орієнтаційною залежністю інтерференційного коефіцієнта поглинання при отриманні в другому розділі роботи узагальнених на випадок значних екстинкційних ефектів в дифузному розсіянні виразу для ПІВЗ монокристалів з дефектами довільних розмірів.
У четвертому розділі побудована узагальнена модель ПІВЗ монокристалів з дефектами декількох типів в тому числі і великими та порушеним поверхневим шаром довільної товщини, що одночасно присутні в кристалі. При використанні в роботах [1-3] моделі порушеного поверхневого шару, що складається з трьох шарів: аморфного поглинаючого, кінематично розсіюючого та основного обєму кристала, що розсіює динамічно, припускалось, що товщина другого шару значно менше довжини екстинкції. Таке наближення дозволило, при виведенні виразів для ПІВЗ монокристала з порушеним поверхневим шаром, знехтувати інтерференцією між когерентними хвилями від шару, що розсіює кінематично, та сильними бреггівськими хвилями від основного обєму кристала.
Коли на поверхні монокристала присутній кінематичний шар, товщина якого виявляється співмірною або перевищує довжину екстинкції, то в силу того, що ширина розподілу розсіяння обернено пропорційна товщині такого порушеного поверхневого шару, область перекриття кутових розподілів кінематичного і динамічного розсіянь може стати помітною, що суттєво вплине на ПІВЗ такого монокристала за рахунок зростання величини вкладу в неї інтерференційної взаємодії. Отже в рамках третього розділу розширено межі застосування теорії ПІВЗ на випадок монокристалів з порушеними поверхневими шарами великих розмірів шляхом врахування інтерференційного доданку у відбивній здатності, вираз для якого отримано в рамках четвертого розділу, і який має вигляд: , (4) де
, і - залежать від характеристик дефектів кристала, та від кутів виходу кінематично та динамічно розсіяних хвиль. Тоді вираз для ПІВЗ кристала з дефектами та порушеним поверхневим шаром матиме вигляд: , де - коефіцієнт, який залежить від товщин кінематичного та аморфного шарів та експериментальних умов, - ПІВЗ монокристала з дефектами декількох типів, в тому числі і великих розмірів, - відбивна здатність тієї частини порушеного поверхневого шару, що розсіює кінематично, - інтерференційний доданок.
Вираз (4) в загальному випадку при інтегруванні не виражається через елементарні функції, і вимагає, при знаходженні виразу для ПІВЗ, чисельного інтегрування.
Таким чином, при побудові узагальненої моделі ПІВЗ монокристала з дефектами та порушеним поверхневим шаром в рамках четвертого розділу даної дисертаційної роботи по - перше, враховано інтерференцію між когерентними динамічно розсіяними хвилями від основного обєму кристала, та когерентним кінематичним розсіянням від порушеного поверхневого шару, по - друге для відбивної здатності основного обєму кристала, що розсіює динамічно, яка входить в ПІВЗ кристала з порушеним поверхневим шаром, використано узагальнені вирази для ПІВЗ монокристала з мікродефектами, що отримані в рамках другого розділу дисертаційної роботи.
Основні результати та висновки
В роботі проведено узагальнення динамічної теорії ПІВЗ на випадок присутності в кристалі декількох типів дефектів довільних розмірів, в тому числі і співмірних з довжиною екстинкції, і порушеного поверхневого шару, що розсіює кінематично, без обмежень на його товщину. Також в даній роботі встановлено фізичну природу ефекту асиметрії азимутальної залежності нормованої ПІВЗ в кристалах з дефектами великих розмірів. Це суттєво підвищило інформативність діагностики. Зокрема: 1. Створено полуфеноменологічні теоретичні основи застосування динамічної дифракції реальними кристалами, що містять одночасно або мікродефекти декількох типів, або мікродефекти та порушений поверхневий шар, або мікродефекти та пружний вигин, для їх діагностики за допомогою комбінованого методу ПІВЗ, розробленого раніше.
2. Аналітичні вирази для ПІВЗ тонких монокристалів при дифракції рентгенівських променів за Лауе узагальнені на випадок декількох типів дефектів, що присутні в кристалі, в тому числі вперше і крупних, розміри яких співмірні з довжиною екстинкції. Вперше розглянуто випадок немалих ефектів екстинкції, коли вклади в фактори екстинкції не сумуються адитивно із вкладів від різних типів дефектів, а самі інтегральні фактори не зводяться до відомих функцій від інтегральних коефіцієнтів екстинкції.
3. У випадку геометрії дифракції за Бреггом отримані аналітичні вирази для когерентної та дифузної компонент диференційної та інтегральної інтенсивностей динамічного розсіяння в кристалах з дефектами декількох типів без обмежень на їх розміри з врахуванням орієнтаційної залежності інтерференційного коефіцієнта поглинання. Крім того, отримано вираз для показника статичного фактора Дебая - Валера для сферичних кластерів та показано його відмінність від асимптотичних формул, що використовувалися раніше.
4. Показано, що у випадку, коли середній радіус хаотично розподілених дефектів кулонівського типу співмірний з довжиною екстинкції : і відповідно верхня границя області розсіяння Хуаня приблизно дорівнює інтерференційному коефіцієнту поглинання, орієнтаційна залежність , що обумовлена ефектом повного відбиття при дифракції за Бреггом, призводить до виникнення виявленого експериментально і поясненого теоретично в даній роботі ефекту асиметрії азимутальної залежності ПІВЗ, нормованої на ІВЗ ідеального кристала Ridyn (r=Ri/Ridyn.). Асиметрія зявляється і зростає, а потім зменшується із збільшенням середнього радіусу та концентрації хаотично розподілених дефектів. Показано, що ефект асиметрії азимутальної залежності дозволяє визначати параметри великих дефектів комбінованим методом ПІВЗ в геометрії дифракції за Бреггом.
5. Побудована узагальнена модель повної інтегральної відбивної здатності для кристалів з дефектами довільних розмірів та порушеним поверхневим шаром, товщина якого може перевищувати довжину екстинкції. Узагальнення зроблено на основі врахування інтерференції між когерентним розсіянням від основного обєму кристала, що розсіює динамічно, та когерентним кінематичним розсіянням від порушеного поверхневого шару.
Перелік робіт, в яких опубліковано наукові результати дисертації
4. Молодкин В.Б., Низкова А.И., Олиховский С.И., Гранкина А.И., Дмитриев С.В., Когут М.Т, Московка И.А., Осьмак Я.А., Рудницкая И.И., Сыч Т.Г., Славинская Т.Б. Природа совместного влияния изгиба и микродефектов на величину полной интегральной отражательной способности (ПИОС).// Металлофиз. новейшие технол. -2002.-Т.24, №11. - С.1483-1490.
5. Молодкин В.Б., Низкова А.И., Олиховский С.И., Шпак А.П., Гранкина А.И., Дмитриев С.В., Когут М.Т, Костюк А.Н., Московка И.А., Осьмак Я.А., Рудницкая И.И., Сыч Т.Г., Славинская Т.Б. Первак Е.В., Иванова И.М. Влияние упругого изгиба на диффузное рассеяние и экстинкционные эффекты в монокристалах с дефектами. // Металлофиз. новейшие технол. -2003.-Т.25, №1. - С.107-116.
6. В. Б. Молодкин, С. И. Олиховский, С. В. Дмитриев, Е. Г. Лень, Е. В. Первак, Б. В. Шелудченко. Обобщенная динамическая теория интегральных интенсивностей Лауэ - дифракции рентгеновских лучей в тонких монокристаллах с дефектами нескольких типов // Металлофиз. новейшие технол. -2005.-Т.27, №12. - С.1659-1676.
7. Молодкин В.Б., Олиховский С.И., Дмитриев С.В., Лень Е.Г, Первак Е.В. Обобщенная динамическая теория Брэгг - дифракции рентгеновских лучей в монокристаллах с дефектами нескольких типов // Металлофизика и новейшие технологии, 2006, Т28, №7. - С.953-974.
8. Молодкин В.Б., Дмитриев С.В., Первак Е.В., Белоцкая А.А., Низкова А.И. Эффект асимметрии азимутальной зависимости интегральной интенсивности дифракции Брэгга в монокристаллах с дефектами// Металлофизика и новейшие технологии, 2006, Т28, №8. - С.1047-1070
9. Молодкин В.Б., Низкова А.И., Дмитриев С.В., Белоцкая А.А., Гранкина А.И., Богданов Е.И., Рудницкая И.И., Московка И.И., Венгер В.Н., Гильчинский О.Г. Возможность установления неоднородности распределения дефектов с глубиной в монокристаллах// Металлофизика и новейшие технологии, 2006, Т28, №8. - С.1033-1046.
Размещено на .ru
Вы можете ЗАГРУЗИТЬ и ПОВЫСИТЬ уникальность своей работы
