Анализ химического состава наноструктурированных композиционных материалов - Дипломная работа

Материалами, требующими особой точности состава при контроле производства являются сплавы и композиты. Данные материалы используются как в обшивке, так и в двигателях летательных аппаратов. В связи с этим возникает потребность в высокоточных, достоверных результатах измерений содержания компонентов в твердых веществах и материалах. Изменение состава сплава хотя бы на один процент в процессе производства может привести к недопустимому изменению свойств материала, что ведет за собой непригодность к применению данного сплава.В основу разрабатываемого во ФГУП «ВНИИОФИ» Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (далее по тексту ГЭТ 196-2015) положены следующие методы измерения: - атомно-абсорбционная спектрометрия; В настоящее время, подавляющее большинство исследований и измерений, в области количественного анализа веществ и материалов, сопровождаются определением оптико-физических характеристик веществ и процессов. Сложность решения проблем метрологического обеспечения спектральных измерений сегодня обусловлена тем, что необходимо проведение одновременно работ по нескольким направлениям: с одной стороны - это идентификация и установление химического состава, свойств и структуры атомно-молекулярного строения веществ и материалов, а с другой - это обеспечение единства и качества измерений, достижение предельной чувствительности и точности (правильности и прецизионности) методов количественного химического анализа и аналитического контроля характеристик и параметров веществ и материалов на всех этапах жизненного цикла продукции. Арсенал современных методов и средств спектральных измерений, необходимых для широкого применения в сфере измерений, испытаний, контроля, диагностики для оценки и подтверждения соответствия продукции, настолько обширен, а применение их настолько разнообразно, что требуется разработка методологических основ и системное освоение теоретических принципов, технического воплощения, а главное возможностей их практического использования, в том числе на основе законодательства Российской Федерации, аттестованных методик выполнения измерений, испытаний и контроля для оценки и подтверждения соответствия показателей безопасности и качества продукции, процессов производства, эксплуатации, хранения, перевозки и утилизации с учетом требований Федеральных Законов Российской Федерации, технических регламентов и международных требований ВТО и Директив «нового» и «глобального» подхода. Особенность спектральных измерений, как вида измерений в области оптико-физических измерений, состоит в том, что спектральные измерения сформировались в результате многолетних научных исследований на основе тенденций развития инструментальных методов в аналитической химии для количественного химического анализа в соответствии с принципами: «от периферии к центру атома», «атомы в молекулах».В этих условиях для повышения качества измерений состава веществ и материалов необходимо было создать метрологически обоснованную систему воспроизведения, хранения и передачи размера единицы величины, характеризующей содержание компонентов в веществах и материалах, средствам измерений и реактивам, применяемым в количественном химическом анализе. Метрологическое обеспечение измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах является сложной задачей ввиду многообразия объектов анализа, включающих в себя жидкости и твердые вещества органической и неорганической природы, их водные и неводные растворы, а также материалы на их основе. Создание государственного первичного эталона (ГПЭ) единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов и метода хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением ГЭТ 196-2001, позволило решить вопросы поверки и калибровки средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах различных предприятий промышленности, контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний; метрологической аттестации методик измерений (МИ) и контроля их характеристик погрешности в процессе применения МИ. Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов [3] состоит из измерительных комплексов, комплекса стандартных образцов, средств измерений, референтных методик измерений и оборудования: - спектральный комплекс (Атомно-абсорбционная спектрометрия, Атомно-эмиссионная спектрометрия, эталонная интерферометрическая установка, эталонная спектрорадиометрическая установка, государственные стандартные образцы, референтные методики измерений, меры) Внешний вид государственного первичного эталона массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на

Содержание композиционный медь абсорбционный спектрометрия

Введение

1. Аналитический обзор методов и средств измерений единицы массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых веществах и материалах на основе спектральных методов

1.1 Обзор методов

1.2 Преимущества и недостатки атомно-абсорбционного метода

2. Исследование Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2015

2.1 Структурная схема и конструктивные особенности основных составных частей ГЭТ 196-2015

2.2 Измерение массовых концентраций компонентов сплавов на примере спектрометра атомно-абсорбционного Квант-Z. ЭТА-Т, входящего в состав ГЭТ 196-2015

2.3 Определение длины волны возбуждающего излучения с помощью интерферометрического комплекса, входящего в состав ГЭТ 196-2015

3. Повышение точности измерения и расширения диапазона измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента посредством совершенствования метода определения состава наноструктурированных сплавов

3.1 Расширение диапазона измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации на примере исследования образца Cd

3.2 Анализ методов повышения точности измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

3.3 Повышение точности измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации на примере исследования массовой доли элементов в чистых веществах применительно к образцу Fe для передачи единицы величины от ГЭТ 196-2015

3.4 Экспериментальная обработка результатов исследования в целях повышения точности измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации применительно к анализу образца Fe на содержание микропримесей

4. Разработка и внедрение повышения точности метода определения содержания компонентов в составе наноструктурированных композиционных материалов для авиакосмической промышленности

4.1 Исследование современной базы референтных методик измерения массовой доли элементов в чистых веществах (кобальте и железе) для передачи единицы величины от ГЭТ 196-2015

4.2 Исследование образца Cu, на содержание микропримесей, с помощью атомно-абсорбционного спектрометра Квант - Z.ЭТА, входящего в состав ГЭТ 196-2015

4.3 Результаты пилотных сличений в области измерения массовой доли меди и примесей в бескислородной медной катанке марки КМБ М001б (тема КООМЕТ № 645/RU/14) для определения чистоты меди

4.4 Референтная методика как результат проведенных работ по повышению точности измерения и расширения диапазона измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента посредством совершенствования метода определения состава наноструктурированных сплавов

Заключение

Список использованных источников

Развитие современных технологий в авиационной и космической отрасли требует легкости и прочности применяемых материалов. Материалами, требующими особой точности состава при контроле производства являются сплавы и композиты. Данные материалы используются как в обшивке, так и в двигателях летательных аппаратов.

В связи с этим возникает потребность в высокоточных, достоверных результатах измерений содержания компонентов в твердых веществах и материалах.

Высокая точность определения химического состава необходима для получения строго заданных характеристик сплавов металлов и композитных материалов. Последние представляют собой искусственные неоднородные материалы, образованные путем соединения нескольких компонентов при условии их совместной работы для получения общих свойств.

Введение даже незначительного количества наноразмерных частиц в различные сплавы приводит к проявлению особенностей электрохимических, магнитных и других свойств данных наноструктурированных материалов. Поэтому определение содержания компонентов в составе наноструктурированных композиционных материалов является важной задачей. Изменение состава сплава хотя бы на один процент в процессе производства может привести к недопустимому изменению свойств материала, что ведет за собой непригодность к применению данного сплава. Например, недопустимо изменение теплоемкости материала, так как при критических нагрузках может привести к повреждению деталей летательных аппаратов в результате перегрева.

Поскольку вышеперечисленные области применения материалов напрямую относятся к жизни и здоровью людей, то данные материалы подвергаются тщательному контролю и анализу, как при разработке, так и в процессе производства. Актуальной проблемой в процессе разработки композитных материалов является определение примесей в чистых веществах, лежащих в основе некоторых композитных материалов, поскольку примеси могут оказывать негативное влияние на конечные свойства материала, такие как удельная теплоемкость, стойкость к коррозии, упругость, окисление, удельное электрическое сопротивление.

Целью данной выпускной квалификационной работы является повышение точности анализа химического состава наноструктурированных композиционных материалов. Основной задачей данной выпускной квалификационной работы является разработка и внедрение метода определения содержания компонентов в составе наноструктурированных композиционных материалов для авиакосмической промышленности на примере разработки референтной методики для образца меди.