Способи одержання випромінювачів для рентгенофлуоресцентного аналізу ґрунтових витяжок і повітряних аерозолів. Одержання адекватних градуювальних зразків для аналізу природних об"єктів. Визначення домішок важких металів у ґрунтах і повітряному середовищі.
Аннотация к работе
Відомі методи контролю вмісту міграційних форм важких металів, серед яких переважають методи атомно-абсорбційної спектроскопії, є одно-чи малоелементними. · труднощі в одержанні якісних випромінювачів, які забезпечують необхідну відтворюваність результатів аналізу; Дисертаційна робота виконувалася відповідно до тематичних планів науково-дослідних робіт Інституту монокристалів НАН України в межах відомчого замовлення НАН України за наступними темами: 0196V009869 "Розвиток перспективних інструментальних методів аналізу функціональних матеріалів і обєктів навколишнього середовища", 0195V022069 "Розробка методів аналітичного контролю сировини, продукції й обєктів навколишнього середовища", а також в межах державної науково-технічної програми ГКНТ України 06.07.00 "Аналітичне приладобудування для наукових досліджень" за темою 06.07.03/40-93 ("Джерело") "Розробка енергодисперсійного рентгенофлуоресцентного комплексу для дослідження нових матеріалів та обєктів навколишнього середовища". Метою роботи було створення методичної бази для рентгенофлуоресцентного визначення домішок важких металів у ґрунтах і повітряному середовищі. · вивчити й оптимізувати умови сорбційного концентрування домішок із ґрунтових витяжок і застосувати отримані результати для розробки методики сорбційно-рентгенофлуоресцентного аналізу цих обєктів;В першому розділі наведено огляд літератури, присвяченої рентгенофлуоресцентному визначенню важких металів в обєктах навколишнього середовища, описано особливості пробопідготовки при аналізі таких обєктів, а також методи зниження меж виявлення елементів при використанні спектрометрів з напівпровідниковими детекторами. Четвертий розділ присвячено рентгенофлуоресцентному визначенню низького вмісту рухомих форм важких металів з використанням попереднього концентрування на модифікованому силікагелі. У додатках наведено 2 методики визначення рухомих форм важких металів у ґрунтах, а також текст програми оцінки значущості систематичних похибок результатів аналізу. При аналізі ґрунтів в ацетатно-аміачну витяжку крім елементів, що визначаються, у значних кількостях переходять сульфати, карбонати (гідрокарбонати), хлориди, іони Na , K , Ca2 , Fe(III) і Al(III), вміст яких може змінюватися в широких межах. Запропонований спосіб пробопідготовки й усунення впливу супутніх компонентів дозволяє проводити рентгенофлуоресцентне визначення рухомих форм важких металів у різних за складом ґрунтах з використанням єдиного набору градуювальних зразків.У роботі запропоновано методи пробопідготовки для рентгенофлуоресцентного визначення важких металів у ґрунтах і повітряному середовищі, а також метод попередньої селекції за енергією випромінювання проби в енергодисперсійному варіанті рентгенофлуоресцентного аналізу з використанням циліндричного диспергатора на основі монокристалів LIF (200). Запропоновано простий метод пробопідготовки при визначенні рухомих форм ряду важких металів у ґрунтах, що полягає у випарюванні ацетатно-аміачних витяжок на вугільному порошку. Для зниження впливу матричних компонентів запропоновано вводити в пробу “важку” добавку. Запропонований підхід дозволив проводити визначення рухомих форм ряду важких металів у різноманітних за валовим складом ґрунтах.
План
2. Основний зміст роботи
Вывод
У роботі запропоновано методи пробопідготовки для рентгенофлуоресцентного визначення важких металів у ґрунтах і повітряному середовищі, а також метод попередньої селекції за енергією випромінювання проби в енергодисперсійному варіанті рентгенофлуоресцентного аналізу з використанням циліндричного диспергатора на основі монокристалів LIF (200).
Запропоновано простий метод пробопідготовки при визначенні рухомих форм ряду важких металів у ґрунтах, що полягає у випарюванні ацетатно-аміачних витяжок на вугільному порошку. Для зниження впливу матричних компонентів запропоновано вводити в пробу “важку” добавку. Знайдено, що найбільш ефективною є добавка Ba. Встановлено, що введення в пробу 10 мас. % Ba дозволяє знизити похибки визначення Mn, Cr, Co, Ni, Zn і Pb у 3-6 разів, а V - у 2-3 рази при заданій чутливості аналізу. Запропонований підхід дозволив проводити визначення рухомих форм ряду важких металів у різноманітних за валовим складом ґрунтах.
Вперше показана можливість застосування сорбенту на основі силікагелю, модифікованого йодидом дідециламіноетил-b-тридециламонію, для концентрування Cu, Co і Zn із високомінералізованих ацетатно-аміачних ґрунтових витяжок з наступним рентгенофлуоресцентним визначенням цих елементів.
Досліджено вплив гранулометричного складу сорбенту на основі силікагелю на аналітичні сигнали елементів, що визначаються. Показано, що зі зменшенням розміру зерен сорбенту спостерігається зниження відносного стандартного відхилення аналітичних сигналів sr, що характеризує випадкову похибку аналізу. Встановлено, що обертання проби під час вимірів дозволяє істотно знизити значення sr.
Показано ефективність застосування потужних рентгенівських трубок у поєднанні з попередньою селекцією за енергією випромінювання проби для зниження меж виявлення елементів при енергодисперсійному рентгенофлуоресцентному аналізі. Вперше запропоновано використовувати як диспергатори циліндричні відбивачі на основі монокристалів LIF (200). При цьому межі виявлення елементів у 6-20 разів нижче, ніж для енергодисперсійного аналізу при використанні традиційної геометрії. метал грунт рентгенофлуоресцентний аерозоль
Список литературы
1. Беликов К.Н., Шевцов Н.И., Бланк А.Б. Рентгенофлуоресцентное определение подвижных форм токсичных элементов в луговых черноземах // Журн. аналит. химии. - 1997. - Т. 52, №8.- С. 872-875.
2. Belikov K.N., Blank A.B., Shevtsov N.I., Nadzhafova O.Yu., Tananaiko M.M. X-ray fluorescence determination of mobile forms of Cu, Zn and Co in soils with preconcentration on silica gel modified by didecylaminoethyl-b-tridecylammonium iodide // Analytica Chimica Acta. - 1999.- V. 383. - P. 277-281.
3. Mirenskaya I.I., Shevtsov N.I., Blank A.B., Belikov K.N. X-ray fluorescence analysis of multicomponent oxide materials: Accuracy control // Journal of Alloys and Compounds. - 1999. - V. 286. - P. 76-79.
4. Belikov K.N., Blank A.B., Shevtsov N.I., Morgunov E.I. Application of energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry in the production of inorganic functional materials // Functional Materials.- 1999. - V. 6, N 1. - P. 139-142.
5. Бланк А.Б., Экспериандова Л.П., Шевцов Н.И., Беленко Л.Э., Беликов К.Н., Миренская И.И., Спольник З.М., СУМАРОКОВС.Ю., Чумак Я.Н. Пробоподготовка в рентгенофлуоресцентном анализе чистых веществ и объектов окружающей среды: Препр. / НАН Украины. Ин-т монокристаллов; ИМК-96-1. - Харьков: 1996. - 16 с.
6. Belikov K.N., Blank A.B., Eksperiandova L.P., Fokina I.I., Makarovskaya Ya.N., Nadzhafova O.Yu., Shevtsov N.I., Tananaiko M.M. X-ray fluorescence analysis: preparation of liquid samples: Preprint / Nat. Acad. Sci. of Ukraine. Institute for single crystals; ISC-2000-1. - Kharkov: 2000. - 14 p.
7. Бєліков К.М., Бланк А.Б., Міренська І.І., Шевцов М.І. Рентгенофлуоресцентне дослідження об"єктів довкілля // Міжнародна наукова конференція, присвячена 150-річчю від дня народження видатного українського фізика і електротехніка Івана Пулюя: Тез. доп. - Львів. - 1995. - С. 138-139.
9. Бєліков К.М., Шевцов М.І., Наджафова О.Ю. Визначення рухомих форм важких металів у грунтах рентгенофлуоресцентним методом // Всеукраїнська конференція з аналітичної хімії: Тез. доп. - Ужгород. - 1998. - С. 170.