Сущность и применение осадительного титрования. Аргентометрическое и тиоцианатометрическое титрование. Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра и тиоцианата аммония. Определение содержания трихлорацетата натрия в техническом препарате.
Аннотация к работе
Метод объединяет титриметрические определения, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. Реакция должна протекать строго по уравнению и без побочных процессов. Образующийся осадок должен быть практически нерастворимым и выпадать достаточно-быстро, без образования пересыщенных растворов. Метод, использующий раствор нитрата серебра, называют аргентометрией.При этом используют раствор нитрата серебра. Если же анализируют вещество на содержание серебра, то пользуются раствором хлорида натрия (или калия). титрование раствор препарат В качестве примера рассмотрим случай титрования 10,00 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия 0,1 н. раствором нитрита серебра (без учета изменения объема раствора). Когда к титруемому раствору хлорида натрия будет прибавлено 9,00 мл раствора нитрата серебра и 90% хлорид-ионов будут осаждены, концентрация их в растворе уменьшится в 10 раз и станет равна Ы0~2 моль/л, а РС1 будет равен 2. Поэтому при титровании раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия красный осадок хромата серебра появляется лишь после добавления избытка ионов Ag , когда все хлорид-ионы уже осаждены.Тиоцианатометрическое титрование основано на осаждении ионов Ag (или Hgl ) тиоцианатами: Ag SCN-= AGSCN| Определяют Ag или Hgi прямым титрованием раствором тиоцианата. Суть его можно выразить схемами: CI- Ag (избыток)-* AGCI Ag (остаток), Ag (остаток) SCN~-> AGSCN Иначе говоря, к жидкости, содержащей С1~, приливают избыток титрованного раствора нитрата серебра. Пока в титруемой жидкости имеются ионы Ag , прибавляемые анионы SCN~ связываются с выделением осадка AGSCN, но не взаимодействуют с ионами Fe3 .Первичными стандартами для стандартизации раствора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартный раствор хлорида натрия и приблизительно 0,02 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому. Возьмите на аналитических весах навеску приблизительно 0,12 г хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо перемешайте. Нитрат серебра является дефицитным реактивом, и обычно растворы его имеют концентрацию не выше 0,05 н. Отвесьте на технохимических весах приблизительно 0,34 - 0,35 г нитрата серебра; цште навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, раствора в небольшом количестве воды и доведите объем водой хранить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой и перелить в склянку темного стекла..Раствор NH4SCN или KSCN с точно известным титром нельзя приготовить растворением навески, так как эти соли очень гигроскопичны. Поэтому готовят раствор с приблизительной нормальной .концентрацией и устанавливают ее по стандартизированному раствору нитрата серебра. Чтобы предупредить гидролиз соли Fe, к самому индикатору и к анализируемому раствору прибавляют перед титрованием 6 н. азотную кислоту. Поэтому 0,1 л 0,05 н. раствора должны содержать 76,12.0,05-0,1=0,3806 г NH4SCN. Подготовьте бюретку для титрования раствором NH4SCN.Галогены по Фольгарду определяют обратным титрованием остатка нитрата серебра раствором NH4SCN. Лучше всего отфильтровать осадок AGCL перед титрованием избытка нитрата серебра раствором NH4SCN. Но иногда вместо этого к раствору добавляют какую-нибудь органическую жидкость, не смешивают с водой и как бы изолирующую осадок АРС1 от избытка нитрата. Навеску вещества растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доведете объем раствора водой до метки (концентрация хлорида в растворе должна быть не более 0,05 н.). Прежде всего вычислим, какой объем 0,02043 н. раствора нитрата серебра соответствует затраченным на титрование 5,78 мл 0,04982 н. раствора NH4SCN: следовательно, на осаждение иона С1~ пошло 18,00 - 14,09 = 3,91 мл 0,2043 н. раствора нитрата серебра.