Тест-средства для определения алюминия, нитрита и пероксида водорода на основе целлюлозных носителей с ковалентно закрепленными хромогенными реагентами - Автореферат
Создание высокочувствительных тест-методов определения алюминия, нитрита и пероксида водорода в широком диапазоне концентраций с использованием тест-средств с ковалентно закрепленными хромогенными реагентами. Совместное ковалентное закрепление алюминона.
Аннотация к работе
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук Тест-средства для определения алюминия, нитрита и пероксида водорода на основе целлюлозных носителей с ковалентно закрепленными хромогенными реагентами Работа выполнена в лаборатории проблем аналитической химии Учреждения Российской академии наук Института общей и неорганической химии имени Н.С. Официальные оппоненты: доктор химических наук, профессор Иванов Вадим Михайлович доктор химических наук, профессор Кузнецов Владимир Витальевич Защита состоится "22" декабря 2010 года в 13 часов на заседании диссертационного совета Д.002.021.01 при ИОНХ РАН по адресу: 119991 Москва, Ленинский пр., 31.Для оперативного химического анализа различных природных и технических объектов, особенно во внелабораторных условиях, требуются тест-средства, охватывающие, по возможности, все диапазоны концентраций определяемых компонентов. Ковалентное закрепление индикатора дает возможность прочного, невымываемого закрепления продукта тест-реакции на тест-средстве, что улучшает воспроизводимость аналитического сигнала по сравнению с адсорбционным закреплением. Проанализировать и обобщить литературные данные по реагентам на алюминий, нитрит, пероксид водорода. Разработать методы ковалентной иммобилизации аналитических реагентов - производных: алюминона (для алюминия); 3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (для нитрита); 1-(2-карбоксифенил)-5-(4-метил-6-метоксипиримидинил-2)-гидразидина (для пероксида водорода) на твердофазные носители. ковалентное закрепление реагентов группы 3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолина на твердой матрице с протонодонорными группами, в результате чего ковалентно закрепленная азосоставляющая полностью вступает в реакцию с адсорбционно закрепленной подвижной диазосоставляющей с образованием невымываемого с носителя продукта аналитической тест-реакции;Тест-средства и тест-методы химического анализа (литературный обзор) содержит основные сведения о тест-средствах химического анализа, в частности, о тест-средствах с ковалентно закрепленными индикаторами. Алюминон при реакции с эпихлоргидрином (по данным масс-спектра) присоединял от 4 до 5 эпоксипропильных групп; продукт реакции с алюминием окрашивания не давал. Окрашивание развивалось либо тогда, когда на бумаге присутствовал незакрепленный алюминон, но в этом случае продукт реакции вымывался с носителя; либо тогда, когда на бумаге совместно присутствовали и ковалентно, и адсорбционно закрепленный алюминон, причем в этом случае продукт реакции не вымывался с носителя. Для бумаги-основы марки III (плотность 160 г/м 2, тест-форма 3, РИБ-Алюминий-Тест II) оптимальной оказалась температура закрепления 100-105 ?С при концентрации пропиточного раствора 0.3% алюминона в водно-спиртовом растворе (об. Сигналы Н (NH) в спектрах ЯМР Н 1 свидетельствуют также о том, что если в соединении 4-3 (в молекуле которого 2-карбоксигруппа изза ВВС не может взаимодействовать с аминогруппой) наблюдается интенсивный тонкий синглет протона аминогруппы при 5.10 м.д., в соединении 4-2 сигнал при 4.74 м.д. значительно уширен (вследствие взаимодействия аминогруппы с 4-карбоксигруппой), а в сульфокислоте 4-4 сигнал Н (NH) отсутствует, что свидетельствует о цвиттер-ионной структуре соединения 4-4.Реализованы три новых подхода к ковалентному закреплению хромогенных аналитических реагентов на твердофазных матрицах на примерах создания тест-средств для определения катиона - алюминия, аниона - нитрита и окислителя - пероксида. Разработан способ получения реагентной индикаторной бумаги на алюминий, основанный на иммобилизации алюминона на модифицированной эпихлоргидрином хроматографической бумаге-основе для экспресс-тестов. Установлено, что строение комплекса соответствует составу алюминий: лиганд = 2 : 2, причем алюминий в тест-реакциях образует комплекс одновременно и с ковалентно, и с адсорбционно закрепленными молекулами алюминона. Созданы тест-средства для определения нитрит-ионов на основе синтезированных неканцерогенных, недерматозных, нетоксичных реагентов группы 3-гидрокси-1,2,3,4-тетрагидро-7,8-бензохинолина, в том числе содержащих группировки, активные к взаимодействию с протонодонорными группами твердофазных матриц: N-(2,3-эпоксипропил)-3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолин и N-(3-хлор-2-гидроксипропил)-3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолин, которые были ковалентно закреплены соответственно на бумажную и кремнеземную матрицы.
План
Основное содержание работыОсновное содержание диссертации изложено в следующих работах
1. Островская В.М., Нефедов С.Е., Цыганков А.В., Прокопенко О.А., Маньшев Д.А. Аналитические реагенты для тест-методов определения нитратов и нитритов и продукты тест-реакций. / II Всероссийский симпозиум "Тест-методы химического анализа" /Тезисы докладов. 21-25 июня 2004. Саратов: "Научная книга". С. 44.
2. Островская В.М., Цыганков А.В. Сорбционное концентрирование определяемых микрокомпонентов на хромогенных целлюлозах. / II Международный симпозиум "Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии". Материалы. Краснодар. 2005. С. 241-242.
3. Островская В.М., Маньшев Д.А., Прокопенко О.А., Цыганков А.В. Индикация микрокомпонентов жидких ракетных топлив в полевых условиях с помощью комплекта тест-средств. // Труды 25 ГОСНИИ МО РФ. М. 2005. Выпуск 53. С. 358-369.
4. Островская В.М., Цыганков А.В., Прокопенко О.А., Никитин А.В., Решетняк Е.А. Индикаторная бумага для определения алюминия в водах и ее метрологические характеристики. / 7-ой международный конгресс "Вода: экология и технология" ЭКВАТЕК-2006. Сборник материалов конгресса. Москва. 2006. Часть II. С. 975-976.
1. 5. Ostrovskaya V.M., Prokopenko O.A., Manshev D.A., Tsygankov A.V., Reshetnyak E.A. Indicator test strips for the control of corrosion and purity of surface aluminium designs. / International Congress on Analytical Sciences ICAS 2006. Russia. Moscow. June, 25-30 2006. Book of Abstracts. Volume 1. P. 65-66.
2. 6. Островская В.М., Ларин Г.М., Зверева Г.А., Цыганков А.В.,Маньшев Д.А., Минин В.М. Комплексы меди с полидентатными гетарилформазанил-целлюлозами. // Координационная химия. 2006. Т. 32. № 1. С. 36-41.
7. Островская В.М., Цыганков А.В., нефедов С.Е., Прокопенко О.А., Решетняк Е.А. Синтез и строение 3-гидрокси-6-(R-фенил-азо)-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолинов - продуктов аналитических тест-реакций на нитрит и нитрат-ионы. // Известия Академии наук. Серия химическая. 2006. № 6. С. 1-5.
8. Островская В.М., Золотов Ю.А., Цыганков А.В., Прокопенко О.А., Маньшев Д.А. Реагентная индикаторная бумага для определения алюминия / Пат. РФ 2284520. 2006. Бюл. 27. Приоритет 15.09.2005.
9. Островская В.М., Решетняк Е.А., Немец Н.Н., Цыганков А.В. Определение алюминия в природных водах с помощью индикаторных полос РИБ-алюминий-тест. / Аналитика России. Материалы II-й Всероссийской конференции с международным участием. Краснодар. 2007. Раздел "Анализ объектов окружающей среды". С. 377.
10. Островская В.М., Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Цыганков А.В. Генетически связанные реагенты группы 3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолина на нитрит-ионы / XVIII Менделеевский съезд по общей и прикладной химии. Москва. 2007. Новые методы и приборы для химических исследований и анализа. Сборник трудов. Т. 4. С. 195.
11. Островская В.М., Цыганков А.В., Буряк А.К., Прокопенко О.А., Решетняк Е.А., Никитина Н.А. Определение нитрит-ионов тест-полосами на основе 3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолина. // Журнал аналитической химии. 2008. Т. 69. № 8. С. 866-872.
12. Островская В.М., Зверева Г.А., Минин В.В., Цыганков А.В., Прокопенко О.А., Маньшев Д.А. Окислительно-восстановительные реакции с участием медных комплексов гетарилформазанилцеллюлоз. / XXIV Международная Чугаевская конференция по координационной химии. Санкт-Петербург. 2009. / Тезисы докладов. С. 133-134.
13. Островская В.М., Маньшев Д.А., Прокопенко О.А., Буряк А.К., Калач А.В., Цыганков А.В., Апяри В.В. Сорбционные процессы при получении и применении тест-полос на основе алюминона. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2008. Т. 8. № 5. С. 812-818.
14. Островская В.М., Цыганков А.В., Прокопенко О.А., Маньшев Д.А. Высокочувствительные тест-методы определения компонентов ракетных окислителей в водных объектах с применением неканцерогенных индикаторов. / Международный конгресс "Вода: технология и экология" ЭКВАТЭК-2008. Москва. 2008. МВЦ "Крокус Экспо". Сборник статей.
15. Островская В.М., Прокопенко О.А., Цыганков А.В. Тест-метод определения пероксида с помощью комплекса меди (I) с 1-(2-карбоксифенил)-5-(4-метил-6-метоксипиримидин-2-ил)-гидразидинилцелюлозы / Аналитическая химия - новые методы и возможности. Съезд аналитиков России и школа молодых ученых. Москва. 2010 / ABSN_257. С. 214-215.