Изучение модифицированных гетероатомами разветвлённых полифениленов и их характеристик. Синтезирование полимерных образцов с разными соотношениями трифенилбензольных и трифениламинных блоков, расчет величины квантового выхода люминесценции в растворе.
Аннотация к работе
Светоизлучающие вещества - это полупроводники, которые под воздействием внешнего источника энергии (лазер, электрический ток) могут излучать кванты света в определенном диапазоне длин волн; диапазон (а, следовательно, - цвет свечения) зависит от энергии испускаемых квантов. Без этих технологических материалов трудно представить современные устройства микроэлектроники: экраны мониторов и гаджетов, электронные информеры, многочисленные осветительные приборы и рекламные табло. В создании цветных светодиодов прогресс движется от напыления дорогих неорганических полупроводников через менее дорогие малые органические молекулы к дешевым органическим полимерам. Для большинства областей свечения уже созданы стабильно работающие устройства на основе органических полимеров, но до сих пор актуальной является задача создания стабильного полимерного материала синего свечения. Органические светоизлучающие диоды (OLED) синего свечения в своем роде уникальны [1], поскольку только ароматические соединения обладают люминесценцией в синей части спектра.1,3,5-Трис(пара-бромфенил)бензол (ТБФБ) синтезировали циклотримеризацией бромацетофенона в присутствии триэтоксиметана (ортомуравьинового эфира) в бензоле при пропускании сухого хлороводорода. Принципиальная схема получения трифенилбензола из ацетофенона в присутствии триэтоксиметана в кислой средеСледующие промышленные реактивы и материалы использовали без дополнительной очистки: · пара-бромацетофенон (Acros Organics реагентной чистоты 98 %); · кальция хлорид безводный гранулированный имп. Натрий металлический, хранящийся под слоем керосина, очищали от корки до чистого, блестящего металла, обезжиривали в гексане, осушали фильтровальной бумагой, нарезали кусочками и помещали в перегонную колбу с бензолом. Бензол разливной (из бочки) со склада ИНЭОС РАН подвергали следующей очистке: выдерживали над безводным хлоридом кальция в течение ?12 часов, затем кипятили с обратным холодильником над металлическим натрием в течение двух часов и подвергали фракционной перегонке под атмосферным давлением (рис.Синтез тримера - ТБФБ - проводили на установке, изображенной на рис. Лабораторная установка синтеза тримера - ТБФБ: 1 - капельная воронка; 2 - колба с хлоридом натрия; 3 - пузырьковый счетчик; 4 - барботажная емкость с серной кислотой; 5 - предохранительная емкость; 6 - предохранительный кран; 7 - колба-реактор; 8 - терморегулируемая водяная баня; 9 - отвод избытка HCL. Хлороводород образовывался в колбе 2 при добавлении из капельной воронки 1 концентрированной серной кислоты к хлориду натрия. Далее газ через пузырьковый счетчик 3 и емкости 4 и 5 подавался в реактор 7 со скоростью три пузырька в секунду. Реактор представляет собой двухгорлую круглодонную колбу, в которую опущен зауженный капилляр для барботирования хлороводорода через реакционную смесь; избыток хлороводорода отводится под тягу.Реакционную смесь из реактора переносили на фильтр Шотта (Рис. Излишняя отмывка продукта может привести к его потере за счет частичного растворения. Осадок подсушивали под вакуумом, выгружали влажным и досушивали на воздухе. Реакции кросс-сочетания, катализируемые нульвалентным никелем, невероятно чувствительны к влаге и кислороду, ибо даже незначительные количества влаги и кислорода приводят к необратимой деградации активной формы никелевого катализатора.Следующие промышленные реактивы и материалы использовали без дополнительной очистки: · натрия хлорид (Merck квал. Для удаления связанной воды шестиводный хлорид никеля NICL2?6H2O помещали в термостойкую стеклянную трубку (1) со шлифами, из стекла Pirex, и прокаливали при 600°С в терморегулируемой печи (2) в токе сухого хлороводорода (3) около 12 часов, до полного обезвоживания Хлороводород подавали для предотвращения перехода хлорида никеля в оксид, а также для отдува выделяющихся паров воды. Ток HCL обеспечивали прикапыванием концентрированной серной кислоты к хлориду натрия, как это описано в п. Об окончании процесса свидетельствовало исчезновение капелек конденсата водяных паров на выходе из трубки с хлоридом никеля, а также изменение окраски хлорида никеля с ярко-зеленой на приглушенную желтовато-оранжевую (рис.Металлический цинк в виде пыли добавляли в реактор для восстановления никелевого катализатора из двухвалентного состояния в нульвалентное (см. п.Следующие промышленные реактивы и материалы использовали без дополнительной очистки: · кислота соляная от «ХИММЕД» пр-ва «Сигма Тек» квал. ос. ч. Натрий металлический, хранящийся под слоем керосина, очищали от корки до чистого, блестящего металла, обезжиривали в гексане, осушали фильтровальной бумагой, нарезали кусочками и помещали в перегонную колбу с диэтиловым эфиром.
План
Содержание
Ведение. Постановка задачи и цель выполняемой работы