Способ получения жидких нитроэфиров и установка для его осуществления - Статья

Описывается способ получения жидких нитроэфиров путем нитрования спирта в нитраторе с малым реакционным объемом, охлаждения реакционной смеси в проточном холодильнике, сепарации нитроэмульсии и промывки нитроэфира, при этом нитрование осуществляют в две ступени с полным выводом отработанной кислоты из процесса с промежуточным охлаждением нитромассы после первой ступени, причем в нитратор первой ступени подают 50-60%, а в нитратор второй ступени 50-40% от требуемого количества нитруемого спирта, при этом массовое соотношение нитросмеси и спирта выбирают исключающим достижение температуры разложения нитроэфиров. Любая установка предполагает следующие стадии процесса: - приготовление нитрующих смесей (смесей азотной и серной кислот); - подготовка исходных спиртов и их смесей; - подготовка промывных жидкостей (теплая и холодная вода, содовый раствор); - нитрование спиртов; - сепарация кислого нитроэфира от отработанной кислоты; - промывка кислого нитроэфира промывными жидкостями; - переработка отработанных кислот; - обезвреживание промывных вод от нитрофэиров. Недостатками данного способа, для реализации которого используется инжектор-нитратор, являются ограничение по давлению подаваемой через сопло рабочей нитросмеси (оно должно быть не ниже 0,4 МПА), забивание сопла инжектора кислотным шламом, что имеет место при производительности ниже 100 кг/ч, а также (в связи с тем, что инжектор-нитратор не имеет охлаждающих поверхностей) необходимость проведения специальных приемов для отвода реакционного тепла: предварительно нитрующую смесь кислот охлаждают до максимально низкой температуры, исходя из физических свойств нитросмеси (вязкость, температура замерзания) не ниже минус 10С; количество нитрующей смеси кислот увеличивают в 2-3 раза, чтобы после смешения с нитруемым спиртом и выделения всего реакционного тепла температура реакционной массы не превышала допустимых, по соображениям безопасности, пределов. Для получения вышеуказанного технического результата в заявляемом способе получения жидких нитроэфиров путем нитрования спирта в нитраторе с малым реакционным объемом, охлаждения реакционной смеси в проточном холодильнике, сепарации нитроэмульсии и промывки нитроэфира, особенность заключается в том, что нитрование осуществляют в две ступени в разных нитраторах только свежими нитросмесями с полным выводом отработанной кислоты из процесса с промежуточным охлаждением нитромассы после первой ступени, причем в нитратор первой ступени подают 50-60%, а в нитратор второй ступени 50-40% от требуемого количества нитруемого спирта, при этом массовое соотношение нитросмеси и спирта выбирают исключающим достижение температуры разложения нитроэфиров. Способ осуществляют с помощью установки, содержащей нитратор с малым реакционным объемом, емкости для нитросмесей и нитруемого спирта, средства их охлаждения и нагрева, средства их подачи к нитратору, холодильник нитроэмульсии и центрифугу, особенность заключается в том, что между холодильником нитроэмульсии и центрифугой последовательно установлены второй нитратор и второй эмульсионный холодильник таким образом, что вход нитросмеси второго нитратора соединен трубопроводом с выходом нитроэмульсии из первого холодильника, а выход нитроэмульсии из второго холодильника соединен трубопроводом с центрифугой, каждый нитратор соединен трубопроводом со средством подачи в него спирта, при этом каждый нитратор представляет собой заключенную в корпус вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращению тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180 градусов.