Идентификация неорганических и органических лекарственных веществ. Испытание на специфические примеси. Кислотно-основное и окислительно-восстановительное титрование. Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения. Экстракция и электрофорез.
Аннотация к работе
Глава 1. 1.1 Критерии фармацевтического анализа 1.2 Химические методы установления подлинности Глава 2. 2.1 Идентификация элементорганических лекарственных веществ 2.2 Идентификация органических лекарственных веществ 2.3 Испытание на специфические примеси Глава 3. 3.1 Осадительное титрование 3.2 Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации) 3.3 Титрование в смешанных растворителях 3.4 Окислительно-восстановительное титрование 3.5 Нитритометрия 3.6 Элементный анализ 3.7 Метод сжигания в колбе с кислородом 3.8 Физические и физико-химические методы анализа 3.9 Оптические методы 3.10 Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения 3.11 Методы, основанные на испускании излучения 3.12 Методы, основанные на использовании магнитного поля 3.13 Электрохимические методы 3.14 Термические методы анализа 3.15 Методы разделения Глава 4. 4.1 Валидация методов анализа Заключение Список используемой литературы Введение Фармацевтический анализ - это наука о химической характеристике и измерении биологически активных веществ на всех этапах производства: от контроля сырья до оценки качества полученного ЛВ, изучения его стабильности, установления сроков годности и стандартизации ЛФ. Эти особенности заключаются в том, что анализу подвергают вещества различной химической природы: неорганические, элементорганические, радиоактивные, органические соединения от простых алифатических до сложных природных биологически активных веществ. Объектами фармацевтического анализа являются не только индивидуальные ЛВ (субстанции), но и смеси, содержащие различное число компонентов [2] 12) необходимо титровать хлорной кислотой в среде уксусного ангидрида ЈУА), т.к. он более активно (чем ледяная уксусная кислота) усиливает основные свойства аминов. При этом избыток йода титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия: Восстановительные свойства йодида калия используют для количественного определения веществ, обладающих окислительными свойствами. Цериметрия основана на использовании окислительных свойств титранта - соли церия (IV), который в кислой среде восстанавливается до церия (III): Индикатором служат дифениламин, о-фенантролин, а при обратном титровании избыток титранта устанавливают йодометрически: 3.5 Нитритометрия Метод количественного определения первичных и вторичных ароматических аминов, основанный на использовании титранта - раствора нитрита натрия в присутствии бромида натрия: В этих условиях с первичными ароматическими аминами образуются диазосоединения (в кислой среде): Вторичные ароматические амины в тех же условиях образуют Ы-нитрозосоединения: Эквивалентную точку устанавливают различными путями: потенциометрически, с помощью указанных в ФС внутренних индикаторов (тропеолин 00, нейтральный красный), с внешним индикатором (йодкрахмальная бумага). Н2S04): Разложение гидроксидом натрия и отгонка образующегося аммиака в приемник: Взаимодействие в приемнике с борной кислотой с образованием тетрагидроксибората аммония: Титрование отгона ОДМ раствором хлороводородной кислоты: Параллельно выполняют контрольный опыт (без анализируемого вещества) для повышения точности результатов анализа. После этого химическим или физико-химическим методом идентифицируют или определяют образовавшиеся ионы. В большинстве случаев физико-химические методы отличаются быстротой выполнения, избирательностью, высокой чувствительностью, возможностью унификации и автоматизации. Поэтому данная группа методов приобретает все большее значение для объективной оценки качества ЛС, в т.ч. для испытания на подлинность, испытания на чистоту и для количественного определения[18]