Физические и химические методы получения наночастиц. Формирование низкоразмерных систем никеля при конденсации в сверхчистой инертной среде. Расчет изменения пресыщения в процессе наращивания конденсата. Охрана труда при выполнении эксперимента.
Аннотация к работе
4.2 Опасные факторы, возникающие при выполнении экспериментаДля получения нано частиц используют различные способы испарения металла: лазерное испарение, термическое испарение, дуговой разряд, испарение в плазме. Изображение нано частиц Ni полученных в матрице MGF2 [2] Вначале производится осаждение нано частиц Ni путем бомбардировки Ni-мишени ионами Ar в плазме тлеющего разряда, затем образец извлекается из камеры и в течение нескольких часов намагничивается с помощью постоянного магнитного поля с индукцией 0.36 Тл, после чего снова производится осаждение нано частиц Ni. Изображение нано частиц Ni образовавшихся после двух циклов намагничивания-осаждения (изображения получены с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ)) [5] В работе [6] изучали получение коллоидного раствор нано частиц с помощью, воздействия ультразвука на тонкую пленку никеля (рис.1.3).IMG_019fbc72-1c8e-43e0-ad51-cb3720bad965В качестве критерия близости к термодинамическому равновесию могут выступать малые значения разности химических потенциалов IMG_5c7ed5f1-5c14-4ca4-b06b-0b6d7386175e , (2.1) где ?? и ?с-удельные объемы, приходящиеся на одну частицу, в паре и конденсате; Для упрощенной модели ростовой поверхности можно считать, что температура во всех ее областях одинаковая, (Те-Тс) принимает пренебрежимо малое значение. При этом для летучих веществ, обладающих малыми Ed и, соответсвенно, большими равновесными давлениями паров Ре, получение критически малых пересыщений существенно упрощается. Так как никель обладает малой летучестью, и вследствие этого малыми равновесными давлениями паров это приводит к сложности формирования низкоразмерных систем.Была проведена серия экспериментов, в которых в зависимости от пересыщения наблюдались качественные изменения механизмах зарождения и роста конденсатов никеля. При уменьшении мощности разряда до 7 Вт снижается пересыщение и проявляется тенденция к локальному росту разрозненных относительно крупных кристаллов (рис.2.1). Так на основании ПЭМ исследований, что при Pw ~ 3.4ч4 Вт начальный этап формирования конденсатов на сколах KCL характеризовался целым рядом отличительных особенностей (рис.2.1 с): а) слабо выраженной текстурой зарождения; Так на основании РЭМ-исследований было установлено, что ростовая поверхность имеет развитый характер и состоит из слабо связанных между собой структурных фрагментов округлой формы (рис. Очевидно, в зависимости от постоянно меняющихся в процессе наращивания конденсата структурно-морфологических характеристик ростовой поверхности происходят соответствующие изменения локальных пересыщений.IMG_e73aab33-bf73-4ebb-939e-2f4e1bc8def3Согласно темы дипломной работы, как объект исследования в разделе "Охрана труда" взято помещение Сумского государственного университета, в связи с получением в нем наночастиц Ni. В помещении расположены две установками ВУП-5М. Согласно ГОСТ 12.1.013-78[35] данное помещение можно классифицировать как помещение повышенной опасности поражения электрическим током. К работе на установке допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с высоковольтными устройствами. Так как, в лаборатории находятся две установки ВУП-5М, каждая из которых укомплектована двумя насосами, то при их работе возникает шум.Обработано литературу по свойствам и получению наночастиц никеля, на основе чего написано литературное обозрение. На основании сопоставительного анализа представленных экспериментальных результатов и общеизвестных представлений о конденсации ионнораспыленного вещества можно утверждать, что механизмы структурообразования конденсатов вблизи термодинамического равновесия имеют принципиально новый характер и, соответственно, могут определять новую зону структурных состояний.
План
СОДЕРЖАНИЕ
СОКРАЩЕНИЯ И УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ
РАЗДЕЛ 1. МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И СВОЙСТВА НАНОЧАСТИЦ НИКЕЛЯ
1.1 Физические методы получения наночастиц
1.2 Химические методы получения наночастиц
РАЗДЕЛ 2. ФОРМИРОВАНИЕ НИЗКОРАЗМЕРНЫХ СИСТЕМ НИКЕЛЯ ПРИ КОНДЕНСАЦИИ В СВЕРХЧИСТОЙ ИНЕРТНОЙ СРЕДЕ
2.1 Методика получения низкоразмерных систем никеля
Вывод
1. Обработано литературу по свойствам и получению наночастиц никеля, на основе чего написано литературное обозрение.
2. Была проведена серия экспериментов, в которых в зависимости от пересыщения наблюдались качественные изменения механизмах зарождения и роста конденсатов никеля.
3. На основании сопоставительного анализа представленных экспериментальных результатов и общеизвестных представлений о конденсации ионнораспыленного вещества можно утверждать, что механизмы структурообразования конденсатов вблизи термодинамического равновесия имеют принципиально новый характер и, соответственно, могут определять новую зону структурных состояний.
4. Определяющую роль в формировании низкоразмерных пористых систем играют циклические процессы. Их основу представляют появление на ростовой активных центров, гомонуклеация на них новых структурных образований, которые при своем развитии и взаимном контакте создают новые активные центры.
5. Рассмотренная модель массопереноса распыленного вещества в промежутке между мишенью и подложкой позволила установить значение, а также снижение усредненного относительного пересыщения в процессе конденсации никеля. Проведенные расчеты и выявлена при этом закономерность ?(t) подтверждают вывод о том, что формирование конденсатов происходит вблизи термодинамического равновесия.
6. Проанализированы вредные и потенциально опасные факторы ВУП-5М и рассчитаный уровень шума на рабочем месте в лаборатории.
Список литературы
Сокращения и условные обозначения
ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия
РЭМ - растровая электронная микроскопия
АСМ - атомно-силовая микроскопия
ПВП - поливинилпирролидон
ГЦК - гранецентрированная кубическая решетка
МУНТ - многостенные углеродные нанотрубки
ВВЕДЕНИЕ
В последнее время исследование свойств малых металлических частиц привлекает к себе повышенный интерес. Это связано как с широким спектром их возможного практического применения, так и с изучением фундаментальных принципов строения материи.
Актуальность данной темы состоит в том что, нано частицы в отличие от объемного материала являются химически более активными, что делает их очень привлекательными для применения в катализе или различного рода сенсорах.
Реакционная, химическая, биологическая, бактерицидная, каталитические и другие способности нано частиц металлов зависят не только от элементного состава, но и от их формы, размеров и структуры.
Нано размерные частицы металлов находят широкое применение в различных областях науки и техники. Нано частицы Ni используют в качестве катализатора для селективного синтеза различных веществ, для увеличение емкости топливных ячеек, для хранения водорода, создания аккумуляторов, супер конденсаторов, биосенсоров.
Никель обладает относительно высокой каталитической активностью и низкой ценой по сравнению с другими металлическими катализаторами.
Перспективным является использование нано порошков никеля в композиционных материалах, содержащих пластмассы и полимеры. В этом случае возможно изготовление пластиковых магнитов, электропроводящей резины, красок и клеев.
Целью работы является обзор современных технологий получения наночастиц никеля, анализ формирования низко размерных систем никеля при конденсации в сверхчистой инертной среде, расчет изменения пресыщения в процессе наращивания конденсата.
Практическое значение полученных результатов состоит в том, что было установлено, что определяющую роль в формировании низко размерных систем Ni играют циклические процессы.
Их основу представляют появление на ростовой активных центров, гомонуклеация на них новых структурных образований, которые при своем развитии и взаимном контакте создают новые активные центры.
Рассмотренная модель массопереноса распыленного вещества позволила установить значение усредненного относительного пресыщения в процессе конденсации Ni.
Результаты исследований были обнародованы на научно-технической конференции «Физика, электроника, электротехника 2012».
Результаты магистерской работы опубликованы в материалах научно-технической конференции «Физика, электроника, электротехника 2012».1. Бардаханов С.П. Получение нанопорошка никеля испарением исходного крупнодисперсного вещества на ускорителе электронов / С.П. Бардаханов, Ю.Я. Гафнер, С.Л. Гафнер // Физика твердого тела. - 2011.- № 53. - С. 4-15.
2. Степанов А.Л. Синтез и измерение магнитных свойств наночастиц никеля во фториде магния / А.Л. Степанов, Р.И. Хайбулли, Б.З. Рамеев // Письма в ЖТФ.- 2004.- №. 30.- С.24-32.
3. Stepanov A.L. Synthesis and measurement of the magnetic properties of nickel nanoparticles / A.L. Stepanov, G. Bour., M.Gartz //Vacuum.- 2001.- V. 64. -P. 9-14.
4. Stepanov A.L., Gartz M., Bour G., Reinholdt A., Kreibig U. Synthesis of the magnetic nanoparticles / A.L. Stepanov, M. Gartz M., G. Bour // Vacuum.- 2002.-V.- 67.- P. 223-227.
5. Eaioei ?.A. Iieo?aiea a ieacia oea?uaai ?ac?yaa eaoaeeoe?aneeo iaii?anoeo ieeaey caaaiiuo ?acia?ia ioo?i iiiaie?aoiiai iiaoi?aiey oeeeia iaiaaie?eaaiey-ina?aaiey / I.A. Acaiia, A.I. Ee?eeaiei// Iaiioeceea e iaiiyeaeo?iieea: o?oau XV ia?aoia?iaiiai neiiiceoia, 6-5 ieo. 2011 a.: oacenu aiee.- O., 2011.- N. 566-567.
6. Singamaneni S. Fabrication of Ni nanoparticles and their size-selective self-assembly into chains under external magnetic field / Srikanth Singamaneni, Valery Bliznyuka // APPLIED PHYSICS LETTERS. -2005.-№. 94.- Р.10.
7. Chen L. Magnetic Field Effects on the Formation and Properties of
Nickel / Lu Chen, Lixia Sun, Qianwang.// Eur. J. Inorg. Chem.- 2009.-P. 435-440.
8. Zhang Z.T. Morphology control in synthesis of nickel nanoparticles in the presence of polyvinylpyrrolidone / Z.T. Zhang, B. Zhao, L.M. Hu // J. Solid State Chem.- 1996.-121.-P.105-113.
9. Sun Y.G. Complex-Surfactant-Assisted Hydrothermal Route to
10. Ghoshal T. A facile approach to hexagonal ZNO nanorod assembly
/ Т. Ghoshal, S. Kar, S. Chaudhuri // Cryst. Growth Des.- 2007.-?7.-Р.136-143.
11. Dickinson S.R. Synthesis of hollow calcium carbonate particles by the bubble templating method/ S.R. Dickinson, K.M. MCGRATH // J. Mater. Chem.- 2003.-? 13.-Р. 128-136.
12. Olesson R.T. Morphologic and Structural Characterization of the COFE2O4 Synthesized / R.T. Olesson, G. Salazar-Alvarez, M.S. Hedenqvist, U.W.Gedde, F. Lindberg, S.J. Savage // Combustion REACTIONCHEM.Mater.- 2005.-?17.-Р. 78-84.
13. Singh P. Enhanced microwave absorption in nickel/hexagonal-ferrite/polymer composites / P. Singh, V.K. Babbar, A. Razdan, R.K. Puri// J. Appl. Phys.- 2000.- ?12.-Р.87-93.
14. Aieiaei ?.E. Yeaeo?iina?aaiea iaii?anoeo ieeaey ia iiaa?oiinou iiiainoaiiuo oaea?iaiuo iaiio?oaie / ?.E. Aieiaei, A.?. Aieiaei, A.A. Ooeeeiia, ?.A. Noiey?ia // Ienuia a ?OO.- 2011.- ? 37.- N. 6-12.
15. Bushan B. Handbool of Nanotechnology / B. Bushan.- Berlin: Springer-Verlag, 2010.-1950 p.
16. Yong L. The Fabrication and Characterization of a Nickel Nanoparticle / L. Yong, J. Wei, Y. Xiwen // Materials Letters.-2009.- V.- 63-P. 2526-2528.
17. Bittencourt C., Felten A., Ghijsen J., Decorating multi-walled carbon nanotubes with nickel nanoparticles for selective hydrogenation of citral / C. Bittencourt, A. Felten, J. Ghijsen,// Chemical Physics Letters.- 2007.- V.- 436.- - P. 368-372.)
18. Ni Xiaomin. Novel Hierarchical Nanostructures of Nickel: Self-Assembly of Hexagonal Nanoplatelets / Xiaomin Ni, Qingbiao Zhao, Dongen Zhang, Xiaojun Zhang // J. Phys. Chem.- 2007.- ? 11.-N.30-39.
19. Zhang D.E. Solvothermal Synthesis of Magnetic Chains Self-
20. Cheng L. Fabrication of Nickel Hydroxide Microtubes with Micro- and Nano-Scale Composite Structure and Improving Electrochemical Performance/ L. Cheng, H. Zheng, Q. Zhao// J. Chem. Lett.-2004.-№ 33.-Р. 156-164.
21. Liu Z. Synthesis of nickel nanoparticles using sodium hypophosphite / Z. Liu, Y. Yang, J. Liang // Y.J.Phys. Chem.-2003.-? 10.-Р.26-38.
22. Xiaomin N. Ammonia-Assisted Fabrication of nickel nanoparticles/ Xiaomin Ni, Huagui Zheng, Qing Yang, Kaibin Tang // Science.-2000.-?28.- Р.1989-1992.
23. Puntes V.F. Alivisatos, Formation of flowery Nanostructures of Metallic Nickel / V.F. Puntes, P. Gorostiza, D.M. Aruguete, N.G. Bastus, A.P. Alivisatos // Nat. Mater. Eur. J. Inorg. Chem.- 2009.- ?10.-?.56-61.
24. Song Hao-Jie Controllable synthesis of monodisperse polyhedral nickel nanocrystals / Hao-Jie Song,Xiao-Hua Jia, Xiao-Fei Yang, Hua Tang, Yong Li, Ying-Tao Su // CRYSTENGCOMM.- 2011.-?14.-?.14-18.
25. Patzke G.R. Novel tunable hierarchical Ni-Co hydroxide and oxide assembled from two-wheeled units/R. Patzke, Y. Zhou, R. Kontic, F. Conrad// Chem., Int. Ed.-2011.-?50.-Р.826-859.
26. Cao H.Q. Surfactant-assisted hydrothermal synthesis of chains self-assembled by cobalt microspheres /Q. Cao, Z. Xu, D. Sheng, J. M. Hong // J.Mater. Chem..-2001.-?11.-Р. 958-960.
27. Чернов А.А. Современная кристаллография / А.А. Чернов, Е.И. Гиваргизов, Х.С. Багдасаров // Образование кристаллов. - М.: Наука, 1980. - 408 с.
28. Кукушкин С.А. Процессы конденсации тонких пленок / С.А. Кукушкин, А.В. Осипов // Успехи физических наук. - 1998. - Т.168, №10. - С.1083-1116.
29. Перекрестов В.И. Изменение состава остаточных газов в вакуумной камере в процессе осаждения пленки Ti / Перекрестов В.И. , Кравченко С.Н. // Приборы и техника эксперимента.- 2002. - №2. - C.1-4.
30. Перекрестов В.И. Формирование развитой поверхности никеля при квазиравновесной стационарной конденсации / В.И. Перекрестов, А.А. Мокренко, Ю.А. Косминская, Д.И. Рубец // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2010. - №7. - C.1-5.
31. Перекрестов В.И. Формирование наносистем при околоравновесной конденсации меди в сверхчистой инертной среде / В.И. Перекрестов, А.С. Корнющенко, Ю.А. Косминская// Письма в ЖТФ. - 2007. - Т.86, №12. - С.879-883.
32. Мокренко А.А. Влияние усреднения энергии распыленных атомов на стационарность квазиравновесной конденсации / А.А. Мокренко, Ю.А. Косминская, В.И. Перекрестов // Журнал нано- та електронної фізики. - 2010. - Т.2, №3. - С.40-53.
33. Перекрестов В.И. Самоорганизация квазиравновесных систем плазма-конденсат / В.И. Перекрестов, А.И. Олемской, А.С. Корнющенко, Ю.А. Косминская // Физика твердого тела. -2009. - Т. 51, № 5. -С.1003-1004.
34. Перекрестов В.И. Изменение состава остаточных газов в камере в процессе осаждения пленки Ti / В.И. Перекрестов, С.Н. Кравченко // Приборы и техника эксперимента. - 2002 -№3. - С. 123-126
35. ГОСТ 12.1.013-78. Будівництво. Електробезпека. Загальні вимоги.