Прямое (без разгазирования) определение состава проб нестабильного газового конденсата методом газовой хроматографии - Дипломная работа

ОАО «Газпром» является крупнейшей российской компанией, которая занимается добычей, транспортировкой и переработкой углеводородного сырья. Объем годовой добычи НГК в России достигает порядка 20 млн. т. Сложный состав НГК требует применения широкого спектра технологий, призванных решать задачи как при подготовке конденсата к транспорту, так при организации его переработки. Как правило, отобранную пробу нестабильного газового конденсата разгазируют (т.е. делят на газовую часть - газ дегазации - и жидкую часть - дегазированный конденсат).Основу НГК составляют углеводороды С1-С14. НГК может содержать значительные количества высококипящих углеводородов (до С40), неорганические газы (азот, водород, гелий, диоксид углерода), сероводород, меркаптаны, метанол и некоторые другие соединения (хлориды, воду и т.д.) [1]. До недавнего времени способы измерения компонентного состава НГК позволяли определять в виде индивидуальных соединений только углеводороды С1-С5. Соответственно, без детального определения состава углеводородов С6 (группового Cn или фракционного) в НГК невозможно достоверно определить его качество, провести правильные расчеты его физико-химических свойств (плотность, давление насыщенных паров), оптимизировать режим его переработки и рассчитать выход готовой продукции [2, 3]. В соответствии с GPA-2186 [4] легкие компоненты (азот, диоксид углерода и углеводороды С1-С5) разделяются в изотермическом режиме с применением насадочной колонки.Создание и успешная разработка различных вариантов газовой хроматографии привели к перевороту в области аналитического контроля производственных процессов нефтяной и газовой отраслей промышленности. Пробу вводят в подвижную фазу, которой может быть жидкость, газ или сверхкритический флюид. Подвижная фаза движется относительно неподвижной фазы, находящейся на колонке или в плоском тонком слое.Задача качественного анализа углеводородных смесей с помощью газовой хроматографии состоит в определении числа компонентов смеси и в идентификации каждого компонента. Чтобы определить число компонентов, необходимо подобрать условия для разделения всех компонентов смеси и получить хроматограммы с четкими пиками. Метод абсолютной градуировки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (высоты или площади) от содержания вещества в пробе. По оси ординат откладывают значения высот hi пиков (в мм) или их площадей Si (в мм2 или МКВ•с), а по оси абсцисс - концентрацию ci i-го вещества в пробе (в % (масс.) или % (об.)) или его абсолютное количество (в мкл или мкг). Когда зависимость hi(Si) = f(ci) линейна, можно вычислить угловой коэффициент Ki (калибровочный множитель) и определить содержание в пробе i-го вещества (%) по формуле: , (1.1) где g - величина пробы (см3 - для газов, мкл или мкг - для жидкостей и твердых тел).Прибор для проведения газохроматографического анализа называют газовым хроматографом. Современный газовый хроматограф представляет собой комплекс узлов, каждый из которых выполняет определенную функцию в процессе исследования, начинающегося подготовкой и вводом пробы и заканчивающегося регистрацией определяемых компонентов, а во многих случаях - выдачей окончательных данных по качественному и количественному составу анализируемого продукта. Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рисунке 1.1.При анализе газообразных образцов пробу непосредственно вводят в поток газа-носителя. Для этого служит специальный блок хроматографа, называемый испарителем. Через испаритель, снабженный нагревателем, протекает поток газа-носителя.Колонку той или иной формы обычно выбирают в соответствии с размерами термостата. Наиболее распространены U-и W-образные колонки, прямые отрезки, соединенные U-образными капиллярными переходами, спиральные трубки, а также колонки в виде плоских спиралей [7]. Корпус колонки для газовой хроматографии изготавливают из нержавеющей стали, стекла или высокочистого плавленого кварца. Для предохранения кварцевых колонок от механических повреждений их покрывают снаружи слоем полиамидного материала. Для поддержания постоянной температуры колонок их помещают в термостат.Хроматографический детектор представляет собой устройство, предназначенное для обнаружения и количественного определения выходящих из колонки в потоке газа-носителя компонентов анализируемой смеси. Для ее характеристики недостаточно располагать данными о чувствительности, необходимо также знать, какое наименьшее значение сигнала детектора можно измерить (минимальный сигнал). В основе работы таких детекторов лежит увеличение электропроводности водородного пламени, помещенного в электрическое поле, в присутствии органических веществ. ПИД позволяет детектировать любые вещества, содержащие С-С-или C-H-связи. Детектирование по теплопроводности основано на том, что в присутствии определяемых веществ теплопроводность газа-носителя изменяется (как правило, уменьшается).Традиционный подход для определения углеводородного состава НГК о

Содержание

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Нестабильный газовый конденсат - состав и области применения

1.2 Газовая хроматография

1.2.1 Качественный и количественный анализ

1.2.2 Устройство газового хроматографа

1.2.3 Блок ввода и испарения пробы

1.2.4 Колонки и термостаты

1.2.5 Детекторы

1.2.6 Программирование температуры

1.3 Определение состава НГК методом газовой хроматографии

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Прямое (без разгазирования) определение состава проб НГК

2.1.1 Блок ввода пробы под давлением

2.1.2 Градуировка хроматографа

2.1.3 Методика определения состава проб НГК

2.1.4 Определение неуглеводородных компонентов, метана, этана и пропана на колонке с полимерным адсорбентом

2.1.5 Определение индивидуальных углеводородов С4, С5, группы углеводородов С6-С12

2.1.6 Определение фракционного состава углеводородов C6

2.2 Обработка результатов

2.3 Результаты экспериментального определения состава проб НГК

Глава 3. Безопасность и экологичность при работе в химической лаборатории

3.1 Опасные и вредные производственные факторы

3.1.1 Химический фактор

3.1.2 Физические факторы

3.1.3 Психофизические факторы

3.2 Выполнение санитарных и противопожарных норм проектирования, правил техники безопасности

3.3 Обеспечение безопасности технологического процесса и оборудования

3.4 Обеспечение пожарной безопасности

3.5 Средства индивидуальной защиты

3.6 Комплекс мер по охране окружающей среды

3.7 Расчет искусственного освещения

Заключение

Библиография

ОАО «Газпром» является крупнейшей российской компанией, которая занимается добычей, транспортировкой и переработкой углеводородного сырья. Нестабильный газовый конденсат (НГК) является вторым по значимости сырьевым продуктом газовой отрасли после природного газа. Объем годовой добычи НГК в России достигает порядка 20 млн. т.

Сложный состав НГК требует применения широкого спектра технологий, призванных решать задачи как при подготовке конденсата к транспорту, так при организации его переработки. Поэтому работы по определению точного состава НГК являются очень актуальными.

Основным способом определения состава НГК является газовая хроматография. Как правило, отобранную пробу нестабильного газового конденсата разгазируют (т.е. делят на газовую часть - газ дегазации - и жидкую часть - дегазированный конденсат). Затем по отдельности анализируют газовую и жидкую части пробы и полученные результаты объединяют. Проведение операций по разгазированию проб НГК, анализ составных частей пробы и обработка полученных результатов приводят к тому, что суммарная длительность анализа таким методом составляет 5-8 ч.

Ведущим научным центром ОАО «Газпром» является ООО «ВНИИГАЗ», в химико-аналитической лаборатории которого была выполнена данная дипломная работа.

Целью работы является разработка экспрессного метода прямого анализа проб НГК, находящихся под высоким давлением. При успешном использовании данного подхода одну пробу можно проанализировать за один час с учетом времени, затраченного на проведение холостого опыта.