Фармацевтический анализ как наука о химической характеристике и измерении биологически активных веществ на всех этапах производства. Сущность метода комплексонометрического титрования. Особенности определения катионов. Хранения рабочих растворов.
Аннотация к работе
2.3 Приготовление оттитрованного раствора для проведения комплексонометрического титрованияТитриметрический анализ (титрование) - методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). . осадительное титрование (аргентометрия) - реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе;Чупак-Белоусов указывает, что «комплексонометрическое титрование основано на реакции комплексообразования катионов металлов с комплексонами - аминополикарбоновыми кислотами и их солями, образующиеся комплексные соединения называют комплексонатами» [16, С.62]. Наиболее часто применяют иминодиуксусную, нитрилотриуксусную (комплексон I) и этилендиаминтетрауксусную (комплексон II, Трилон-А) кислоты, динатриевую соль последней (комплексов III, ЭДТА, Трилон-Б), а также 1,2-диаминоциклогексантетрауксусную кислоту (комплексон IV). При титровании трилоном Б комплекс «разрушается и образуется более прочный, бесцветный, комплекс иона металла с трилоном Б; выделяется анион индикатора, который окрашивает раствор в другой цвет, присущий свободному индикатору при данном значении РН» [16, С.64]. В эквивалентной точке цвет раствора изменяется от цвета свободного индикатора до цвета его комплекса с катионом металла той соли, раствором которой оттитровывается избыток трилона Б. Комплексонометрию используют для количественного определения неорганических фармакопейных препаратов магния (магния оксид, магния сульфат, магния карбонат основной); цинка (цинка оксид, цинка сульфат); свинца (свинца оксид); кальция (кальция хлорид); висмута (висмута нитрат основной).Трехосновная нитрилотриуксусная кислота (НТА) или Н3Y, где Y3 анион (комплексон I): Этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ) или ЭДТУК (комплексон II, трилон А): Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na2H2Y - ЭДТА (комплексон III, трилон Б): Указанные простейшие комплексоны используются «в качестве титрантов в количественном анализе солей тяжелых металлов» [3, С.125]. Наиболее широкое распространение получили «этилендиаминотетрауксусная кислота (трилон А) и динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)» [4, С.96]. Принимая во внимание это обстоятельство, можно непосредственно из навески приготовить раствор для титрования, который для общих целей имеет достаточно точно известную молярность. Комплексонометрию используют для количественного определения неорганических фармакопейных препаратов магния (магния оксид, магния сульфат, магния карбонат основной); цинка (цинка оксид, цинка сульфат); свинца (свинца оксид); кальция (кальция хлорид); висмута (висмута нитрат основной). Точную навеску препарата (соответствующую 0,02-0,03 г алюминия) «растворяют в 2 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и 50 мл воды; прибавляют 50 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л) и нейтрализуют раствором едкого натра (1 моль/л) по метиловому красному; нагревают раствор до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 0,05 г индикаторной смеси ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетрамин и титруют избыток трилона Б раствором нитрата свинца (0,05 моль/л) до розово-фиолетового окрашивания» [1, С.107].В ходе написания курсовой работы была полностью достигнута цель работы - исследовать и проанализировать метод комплексонометрического титрования и его применение в анализе лекарственных веществ.
План
Оглавление фармацевтический титрование раствор
Введение
1. Общие понятия
2. Сущность метода комплексонометрического титрования